直接沉淀法制备纳米ZnO实验论文.docx
- 文档编号:16498024
- 上传时间:2023-07-14
- 格式:DOCX
- 页数:9
- 大小:202.67KB
直接沉淀法制备纳米ZnO实验论文.docx
《直接沉淀法制备纳米ZnO实验论文.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《直接沉淀法制备纳米ZnO实验论文.docx(9页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
直接沉淀法制备纳米ZnO实验论文
直接沉淀法制备纳米ZnO实验(论文)
沉淀法制备纳米ZnO与表征实验
---以氯化锌为原料
系别:
应用化学系
班级:
1004班
姓名:
刘凯强
学号:
2010080401
指导教师:
唐玉朋
直接沉淀法制备纳米氧化锌实验
作者:
刘凯强
摘要:
以氯化锌为原料,直接沉淀法制备ZnO纳米粒子;研究了制备过程中Zn离子浓度、焙烧温度等条件对ZnO纳米晶体粒径的影响,并对其机理进行了分析。
实验结果表明,较小的反应浓度可以获得较小的晶体粒径;在其它反应条件相同的情况下,制备的纳米ZnO粒子,其晶粒尺寸随着焙烧温度的增加,晶粒逐渐增大,为ZnO的应用开辟了更为广阔的前景。
关键词:
纳米氧化锌,直接沉淀法,制备,表征。
引言
纳米氧化锌(粒子直径在1-100nm)是近年来已发现的一种高新技术材料,是一种新型的高功能精细无机材料,由于其具有量子尺寸效应,小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应[1],因而纳米ZnO产生了其体相材料所不具备的这些效应、展现了许多特殊的性质,由于其粒子的尺寸小,比表面积大,使其在化学,光学,生物和电学等方面表现出许多独特优异的物理和化学性能。
与普通氧化锌相比,具有优良的光活性,电活性,烧结活性和催化活性,如无毒和非迁移性,荧光性,压电性,吸收和散射紫外线能力。
这一新的物质状态,赋予氧化锌这一古老产品在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质、电等方面有着广阔的应用前景。
如制造气体传感器,荧光体。
紫外线屏蔽材料,变阻器,图像记录材料,压电材料,压敏电阻,磁性材料,高效催化剂和塑料薄膜等[2]。
利用氧化锌的电阻变化,可制成气体报警器,吸湿离子传导温度计;利用纳米氧化锌的紫外屏蔽能力,可制成紫外线过滤器,化妆品;以氧化锌为主体,配以Bi2O3,Pb6O11,BaO等粉末材料烧结成型,可得变阻器;利用氧化锌半导体光敏理论,纳米氧化锌可作高效光催化剂,用于降解废水中的有机污染物,净化环境等。
氧化锌的结构性能
氧化锌(ZnO)晶体是纤锌矿结构,属六方晶系,为极性晶体。
氧化锌晶体结构中,Zn原子按六方紧密堆积排列,每个Zn原子周围有4个氧原子,构成Zn-O4配位四面体结构,四面体的面与正极面C(00001)平行,四面体的顶角正对向负极面(0001),晶格常数a=342pm,c=519pm,密度为5.6g/cm3,熔点为2070k,室温下的禁带宽度为3.2eV。
ZnO晶体结构在C(00001)面的投影ZnO纤锌矿晶格图
纳米氧化锌的制备方法
制备纳米ZnO的方法,可分为气相法、液相法和高能球磨法。
在液相法中的沉淀合成工艺简单,成本低,便于实现工业化生产。
其中直接沉淀法是制备纳米ZnO的一种重要的方法,也是广泛采用的一种方法。
其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀剂后从溶液中析出,将阴离子除去,沉淀经热分解制得纳米ZnO[3]。
本实验采用直接沉淀法,制备了ZnO纳米粒子,并用XRD衍射仪对产物进行了组分分析。
实验部分
实验目的:
(1)了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用。
(2)通过实验掌握纳米氧化锌制备方法及表征方法。
实验试剂及仪器:
氯化锌,分析纯X-射线衍射仪循环水真空泵
氢氧化纳,分析纯马弗炉抽滤瓶
无水乙醇,分析纯分析天平布氏漏斗
去离子水磁力搅拌器X-射线衍射仪
反应机理:
以氯化锌为原料、氢氧化纳为沉淀剂制备纳米ZnO的反应方程式如下:
沉淀反应:
热处理:
工艺流程:
产物晶体影响因素讨论:
①反应物浓度对ZnO粒径的影响[4]
利用XRD测试技术,根据谢乐公式D=0.89λ/(Bcosθ)[4](其中λ为Cu靶的波长,B为衍射峰半高宽,θ为衍射角),研究反应物浓度为ZnO晶体粒径的影响。
表1 反应物浓度对纳米ZnO粒径的影响
结果表明,其它条件相同的情况下,随着反应物浓度的增加,制备的ZnO的粒径逐渐增大。
从折线图1中我们可以清楚的看出,反应物浓度从0.1mol/L增加到1.5mol/L时,制备得到的ZnO的粒径从21.48nm增加到了27.51nm,但是在浓度0.5mol/L~1.0mol/L的范围内,浓度对制备的ZnO的粒径影响不大。
图1纳米ZnO晶体粒径随反应物图2不同反应物浓度下制得的ZnO纳米晶粒
浓度的变化曲线 的XRD衍射图谱
图2给出了不同反应物浓度下制备的ZnO纳米晶体的XRD衍射图谱,图中的d2、c2、b2、a2分别代表反应物氯化锌的4种不同的浓度,分别为0.1、0.5、1.0和1.5mol/L。
从图谱中我们可以看出,4种不同浓度下制备的ZnO的XRD衍射图谱没有明显的差别,与纯相ZnO的XRD图谱比较,可知4种浓度下都制得了纯相的ZnO粒子。
②煅烧温度对ZnO粒径的影响
以氯化锌为原料,在相同的摩尔浓度(1.0mol/L)下,制备出的产物,分别在200℃、300℃、400℃、500℃焙烧2h,得到纳米ZnO晶体微粒。
表2列出了不同温度下,纳米ZnO晶体的粒径。
表2 煅烧温度对纳米ZnO晶体粒径的影响
图3则给出了在其它反应条件相同的情况下,ZnO粒径随焙烧温度变化的曲线,从图中我们可以明显看出,随着焙烧温度的增加,所制备的纳米ZnO晶体的粒径也逐渐增大。
图3ZnO晶体粒径随焙烧温度的图4不同温度焙烧制得的ZnO纳米晶粒的
变化曲线XRD衍射图谱
图4给出了不同温度焙烧制得的ZnO纳米晶粒的XRD衍射图谱,b2、b3、b4和b5分别为200℃、300℃、400℃和500℃下焙烧制得的ZnO纳米晶体的X射线衍射图谱。
从图中可以看出,随着焙烧温度的升高(从b2到b5),纳米粒子的X射线衍射峰逐渐由宽变窄、由弱变强[5]。
故反应中氯化锌溶液浓度以1.0mol/L,煅烧温度以500℃适当。
制备过程:
(1)前驱物的制备:
取浓度为1.0mol/L的锌盐溶液,在磁力搅拌的条件下迅速加入等摩尔的氢氧化钠溶液(1.0mol/L),并强烈搅拌,生成物用布氏漏斗减压过滤,并用去离子水和无水乙醇进行洗涤,放入60℃的烘箱中进行干燥,得到前驱物。
(2)纳米ZnO的制备:
将制得的前驱物放于马弗炉内以500℃条件下进行焙烧15min,得到了纳米ZnO粒子(白色粉末状固体)。
产物测试:
用洗净烘干的研钵将氧化锌粉末研磨后压片,用XRD-射线衍射仪对制备的纳米ZnO进行表征。
实验结论:
XRD图谱分析:
从图中可以知道,在31.76,34.46,36.26,47.54,56.60,62.90,68.00等处都有较强的峰,且与氧化锌的标准图谱相对应,说明产品中含有氧化锌。
由图可知:
从计算结果来看,氧化锌的粒径比标准值要大,可能是有一部分团聚造成的,还有可能是杂质附着在氧化锌微粒表面,使测得的粒径值较大。
以上实验说明,较小的反应浓度可以获得较小的晶体粒径,但过小的反应浓度不利于工业化生产,因此,在具体生产时应同时考虑生产的效率。
在其它反应条件相同的情况下,制备的纳米ZnO粒子,其晶粒尺寸随着焙烧温度的增加,晶粒逐渐长大。
参考文献
[1]张立德,牟季美1纳米材料与纳米结构1北京:
科学出版社,2001
[2]祖庸,刘超锋等1现代化工,1997,7
[3]祖庸,刘越锋等1化工新型材料,1997,8
[4]李栋梁,董峰亮,邹炳锁等直接沉淀法制备纳米ZnO11北京市城市建设工程研究院,北京100029;21中国科学院物理研究所,北京100080
[5]孙晓君,井立强等1ZnO纳米粒子制备过程中XRD的研究1哈尔滨工业大学报,2001,6:
383~384
Preparationofparticlesofnanometerzincoxidebydirectprecipitationmethod
Authorname:
liukaiqiang
Authoraddress:
yunchenguniversity
Abstract:
Withzincchlorideasrawmaterials,directprecipitationpreparationZnOnanoparticles;ThepreparationprocessofZnionconcentration,roastingtemperatureconditionsontheinfluenceofZnOnanocrystalsize,anditsmechanismwasanalyzed.Theexperimentalresultsshowthatthesmallerreactionconcentrationcangetsmallercrystalgrainsize;Inotherreactionconditionsofthesamecircumstances,thepreparationofnanometerZnOparticles,thegrainsizewiththeincreaseofthecalcinationtemperature,grainincreasegradually,fortheapplicationofZnOopenedupbroadprospects.
Keywords:
Nanozincoxide,precipitationmethod,preparation,representation.
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 直接 沉淀 法制 纳米 ZnO 实验 论文