试验课程纺织材料学.docx
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试验课程纺织材料学
纺织有机化学实验
一、实验课程:
纺织有机化学
二、实验项目:
序号
实验名称
适应专业
实验对象
实验时数
必开或选开
实验类型
1
有机化学实验的一般知识简介
非织造材料与工程
本科生
3
必开
验证
2
玻璃工操作与塞子钻孔
非织造材料与工程
本科生
3
必开
验证
3
熔点的测定
非织造材料与工程
本科生
3
必开
验证
4
重结晶和过滤
非织造材料与工程
本科生
3
必开
验证
5
萃取与洗涤
非织造材料与工程
本科生
3
必开
验证
6
减压蒸馏
非织造材料与工程
本科生
3
必开
验证
7
乙酸乙酯的制备
非织造材料与工程
本科生
4
必开
综合
8
乙酸正丁酯的制备
非织造材料与工程
本科生
4
必开
综合
三、实验教材:
《纺织有机化学实验教程》,田保中,自编
四、主要仪器设备:
WRS-1B型熔点仪1台
水循环真空泵2台
2X-4C型旋片真空泵2台
酒精喷灯4个等
五、实验教学课件
实验1有机化学实验的一般知识简介
1实验目的
有机化学实验是一门以实验为基础的学科,随着新的实验技术不断出现,这门实验课程正在向用量少、效率高、绿色化的方向发展。
通过有机化学实验课程的学习,使学生能够掌握有机实验的基本原理,有机物的合成、分离、鉴定的一般方法;加深对有机化学理论知识的理解,培养学生养成“预习(包括查阅文献)-准备-实验-记录-总结”的实验习惯,以及严谨的科学态度和计算机的使用能力。
2仪器用具和材料
本实验在多媒体教室进行视频教学。
3基本知识
有机化学实验很大程度上由玻璃仪器、实验试剂和电器设备等组成,如果操作不当,会对人体、环境造成伤害,实验试剂往往具有易燃、易爆、易挥发、易腐蚀、毒性高等特点,玻璃仪器与电器设备使用不当亦可发生意外事故。
因此,有机化学实验室是一个潜在的、高危险性的场所。
(1)防火
实验操作要规范,实验装置要正确,对易燃、易爆、易挥发的实验药品要远离明火,不可随意丢弃,实验后应专门回收。
若一旦发生火灾,应先切断电源、煤气、移去易燃易爆试剂,再采取其它适当方法灭火,如:
灭火器,石棉网或黄沙覆盖,或用水冲等。
(2)防爆
仪器装置要正确,常压蒸馏及回流时,整个系统不能密闭;减压蒸馏时,应事先检查玻璃仪器是否能承受系统的压力;若在加热后发现未放沸石,应停止加热,冷却后再补加;冷凝水要保持畅通。
有些有机物遇氧化剂会发生猛烈的爆炸或燃烧,操作或存放应格外小心。
(3)防中毒
绝大多数有机实验试剂都有不同程度的毒性,对有刺激性或者产生有毒气体的实验,应尽量安排在通风厨,或有排风系统的环境中进行,或采用气体吸收装置。
有毒或有较强腐蚀性的药品应严格按照有关操作规程进行,不能用手直接拿或接触这类化学药品,不得入口,或接触伤口,亦不可随便倒入下水道。
实验中若发现有头晕、头痛等中毒症状,应立即转移到空气新鲜的地方休息,严重者应送医院。
(4)防化学灼伤
强酸、强碱和溴等化学药品接触皮肤均可引起灼伤,使用时应格外小心。
一旦发生这类情况应立即用大量水冲洗,再用如下方法处理:
①酸灼伤:
眼睛灼伤用1%NaHCO3溶液清洗;皮肤灼伤用5%NaHCO3溶液清洗。
②碱灼伤:
眼睛灼伤用1%硼酸溶液清洗;皮肤灼伤用1%~2%醋酸溶液清洗。
③溴灼伤:
立即用酒精洗涤,再涂上甘油,或敷上烫伤油膏。
④灼伤较严重者经急救后速去医院治疗。
(5)防割伤和烫伤
在玻璃仪器的使用和玻璃工的操作中,常因操作或使用不当而发生割伤和烫伤现象。
若发生此类现象,可用如下方法处理:
①割伤:
先要取出玻璃片,用蒸馏水或双氧水清洗伤口,涂上红药水,再用纱布包扎;若伤口严重,应在伤口上方用纱布扎紧,急送医院。
②烫伤:
轻者涂烫伤膏,重者涂烫伤膏后立即送医院。
4实验方法与操作步骤
本实验在多媒体教室进行视频教学。
5注意事项
(1)在看实验视频的过程中请做好笔记工作。
(2)课程结束后同学们可以通过网络或其他途径进一步了解进行有机化学实验时必须注意的问题,尤其是在实验室和自身安全方面。
实验2玻璃工操作与塞子钻孔
1实验目的
(1)练习酒精喷灯的使用、简单的玻璃工操作和塞子钻孔。
(2)在化学实验中经常自制一些滴管、搅拌棒、弯管等,要进行玻璃管的截断、拉细、弯曲和熔光操作。
所以,学会玻璃管的简单加工和塞子打孔等基本操作是非常必要的。
2试验仪器、工具及试样
试验仪器和工具:
玻璃管、锉刀、玻璃棒、酒精喷灯、石棉网、橡胶塞、钻孔器
3基本知识
玻璃工操作是有机化学实验中的重要操作之一。
因为测熔点、薄板层析、减压蒸馏所用的毛细管、点样管,蒸馏时用的弯管,气体吸收装置、水蒸气蒸馏装置以及滴管、玻璃钉、搅拌棒等常需自己动手制作。
在玻璃工操作中最基本的操作是拉玻璃管(又称拉丝)和弯玻璃管。
4实验方法与操作步骤
(1)玻璃管的简单加工
①截断
将玻璃管平放在实验台上,左手按住要截断处的左侧,右手用锉刀的棱在要截断的位置锉出一道凹痕。
锉刀应该向一个方向锉,不要来回拉,锉痕应与玻璃管垂直,这样才能保证断后的玻璃管截面是平整的。
然后,手持玻璃管凹痕向外用姆指在凹痕后面轻轻加压,同时食指向外拉,使玻璃管断开。
见图1。
锉出凹痕 折断玻璃管
图1截断玻璃管
②熔光
玻璃管和玻璃棒的断面很锋利,容易把手划破。
锋利断面的玻璃管也难于插入塞子的圆孔内。
所以,必须把玻璃管和玻璃棒的断面进行熔光。
操作时,把截面斜插入喷灯氧化焰中,缓慢转动玻璃管使熔烧均匀,直到圆滑为止。
热的玻璃管和玻璃棒应按顺序放在石棉网上冷却,不要用手触摸玻璃管热的部位,避免烫伤。
③拉细
如图2所示,双手持玻璃管,把要拉的位置斜放入氧化焰中,尽量增大玻璃管的受热面积,缓慢转动玻璃管。
当玻璃管被烧到足够红软时,离开火焰稍停1~2s,沿着水平方向边拉边旋转,拉到所需要的细度时,一手持玻璃管使其竖直下垂冷却,然后按顺序放在石棉网上冷却至室温。
待玻璃管冷却后,在拉细部分截断,即得到带有尖头的玻璃管。
熔光时,粗的一端烧熔后立刻垂直在石棉网上轻轻按压出沿状,冷却后安上胶头即成滴管;细的一端要小心加热熔光,避免烧结。
图2加热玻璃管和拉玻璃管
④弯曲
根据需要玻璃可弯成不同的角度,弯管的方法可分为慢弯法和快弯法。
慢弯法:
玻璃管在氧化焰上加热(与拉玻璃管加热操作相同),当被烧到刚发黄变软能弯时,离开火焰,弯成一定角度。
弯管时两手向上,玻璃管弯成V字型(见图8)。
120°以上的角度可一次弯成,较小的角可分几次弯成。
先弯成一个较大的角,以后的加热和弯曲都要在前次加热部位稍偏左或偏右处进行,直到弯成所需要的角度,不要把玻璃管烧得太软,能弯就弯,一次不要弯得角度太大。
快弯法:
先将玻璃管拉成尖头并烧结封死,冷却后在氧化焰中将玻璃管欲弯曲部位加热到足够红软时,离开火焰。
如图3所示操作,左手拿玻璃管从未封口一端用嘴吹气,右手持尖头的一端向上弯管,一次弯成所需要的角度。
这种方法要求喷灯的火焰宽些,加热温度要高,弯成的角比较圆滑。
注意吹的时候用力不要过大,以免将玻璃管吹漏气或变形。
慢弯法 快弯法
图3弯玻璃管
通过慢弯法和快弯法的操作,弯出120°,90°,60°角的弯管各一支,作为成品交给老师检查是否合乎要求。
(2)塞子钻孔
实验室常用的塞子有玻璃塞、橡胶塞、软木塞、塑料塞。
玻璃塞一般是磨口的,与瓶配合紧密,但带有磨口塞的玻璃瓶不适合于装碱性物质。
软木塞不易与有机物质作用,但易被碱腐蚀。
胶塞可以把瓶塞紧又可以耐碱腐蚀,但易被强酸和某些有机物质所侵蚀。
当塞子上需要插入温度计或玻璃管时,就需要钻孔。
实验室经常用的钻孔工具是钻孔器,它是一组粗细不同的金属管。
钻孔器前端很锋利,后端有柄可用手握,钻后进入管内的橡胶或软木用带柄的铁条捅出。
具体步骤叙述如下。
①钻孔
在胶塞上钻孔,要选择一个比欲插入的玻璃管稍粗的钻孔器(若软木塞则要用略细的钻孔器)。
先将塞子面积大的一面放在实验台上,用一手按住塞子,另手握钻孔器的柄,在要求钻孔的位置上,用力向下压并向同一方向旋转钻孔器。
当钻孔器进入塞子的深度大于塞子厚度一半时,将钻孔器反向旋转拔出,再把塞子翻过来,在大面的同一位置上,用钻孔器钻到两面相通为止。
钻孔时钻孔器必须保持与塞子的底面垂直,以免将孔钻斜,为了减少摩擦力可在钻孔器上涂上甘油。
对于软木塞,需先用压塞机压实,或用木板在实验台上压实,其余操作如前所述。
橡胶的摩擦力较大,为胶塞钻孔时一般用力较大,应注意安全,避免受伤。
②安装玻璃管
孔钻好后,将玻璃管前端用水润湿,转动下把管插入塞中合适的位置。
注意手握管的位置应靠近塞子,不要用力过猛,以免折断玻璃管把手扎伤。
可用毛巾等把玻璃管包上,防止扎伤。
如果玻璃管很容易插入,说明塞子的孔过松不能用。
若塞子的孔过小时可先用圆锉将孔锉大,然后再插入玻璃管。
5注意事项
(1)所加工的玻璃管应清洁和干燥。
加工后的玻璃管视实验要求可用自来水或蒸馏水清洗。
(2)安全起见,折玻璃管时应尽可能离眼睛远些,或在锉痕的两边包上布后再折。
(3)经酒精喷灯加热过的热玻璃管应该置于石棉板或石棉网上,切不可直接放在实验台上。
实验3熔点的测定
1实验目的
(1)了解熔点测定的意义和应用。
(2)掌握熔点测定的操作方法。
(3)了解温度计校正的方法。
2试验仪器、工具及试样
(1)试剂和试样:
乙酰苯胺、苯甲酸、尿素、或肉桂酸、导热液(导热液一般用液体石蜡、硫酸或硅油等)
(2)试验仪器和工具:
毛细管(内径约1mm,长75mm)、酒精灯、研钵、玻璃管(45cm)、表面皿、熔点管、Thiele管(又叫b型管或熔点测定管)、铁架台、温度计、开槽塞子、橡皮圈、试剂瓶、WRS-1数字熔点仪、记录仪。
3基本知识
熔点是固体化合物在101.325KPa下固—液两相处于平衡时的温度。
纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,一个纯化合物从开始熔化(初熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔程或熔距,其熔程一般不超过0.5~1℃。
当含有杂质时,熔点会有显著的变化,会使其熔点下降,熔程延长。
因此,可以通过测定熔点来鉴定有机物,并根据熔程的长短来判断有机物的纯度。
利用熔点测定来鉴定有机物并判断有机物的纯度,可通过分析物质的蒸气压和温度关系曲线图来理解。
,图a是一种物质固相的蒸气压随温度变化的曲线(SM)和该物质液相的蒸气压随温度变化的曲线(ML),由于固相蒸气压随温度变化的速度大于液相,使两条曲线交于M点。
在M点处,固液两相蒸气压相同,固液两相并存,这时的温度(Tm)即为该物质的熔点。
4实验方法与操作步骤
(1)毛细管法:
①熔点管的制备
取内径约1mm,长75mm的毛细管(可自制或用市售毛细管),将其一端在酒精灯上封口,即制得熔点管。
②样品的填装
取少量干燥样品用研钵研细[1],堆成一小堆,将熔点管的开口端插入样品堆中,使样品挤入管内。
然后把管开口一端向上,轻轻在桌子上顿几下,使样品掉入管底。
以同样方式重复取样几次。
再取一支长约45cm的玻璃管垂直于表面皿上,将熔点管从玻璃管上端自由落下,重复多次,使样品装填紧密,高度约为2~3mm。
填装时操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实。
③仪器装置
毛细管法中最常用的仪器是Thiele管(又叫b型管或熔点测定管)。
取一支b型管,固定在铁架台上,装入导热液(导热液一般用液体石蜡、硫酸或硅油等)至略高于支管口上沿。
管口配一插有温度计的开槽塞子(也可将温度计悬挂),毛细管通过导热液紧附在温度计上,样品部分位于温度计水银球中部。
并用橡皮圈将毛细管缚在温度计上(橡皮圈不能浸入导热液中)。
调整温度计位置,使其水银球恰好在Thiele管两侧管的中部。
④熔点测定
测定时,先加热Thiele管,若测定已知样品的熔点,可先以较快速度加热,在距离熔点15-20℃时,应控制加热速度,使温度每分钟上升1~2℃[3],至测出熔程;若测定未知样品要先粗测熔点范围,再用上述方法细测。
当毛细管中的样品开始蹋落,并有小液滴出现时,表明样品已开始融化即初熔(或始熔),记下此温度。
继续观察,待固体样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅速记下温度。
这个温度范围即为样品化合物的熔程。
在测定过程中,还要观察和记录是否有萎缩、变色、发泡、升华及碳化等现象。
熔点测定至少要有两次重复数据,每一次测定都必须用新的熔点管新装样品,不能使用已测过的熔点管[4]。
同时必须待导热液温度冷至熔点以下约15℃左右才能再进行测定。
测定完成后,必须将导热液冷至室温,方可倒回试剂瓶里。
刚用完的温度计不能立即用水冲洗,待其冷却后用纸擦去导热液,再用水冲洗,以避免温度计炸裂。
(2)数字显微熔点仪测定法:
使用数字熔点仪进行测定,方便、准确、易于操作。
以WRS-1数字熔点
仪为例,该熔点仪采用光电检测,数字温度显示等技术,具有初熔、全熔自动显示,可与记录仪配合使用,可进行熔化曲线自动记录。
该仪器采用集成化的电子线路,能快速达到设定的起始温度,并具有六挡可供选择的线性升、降温速率自动控制,初熔、全熔读数可自动贮存,无需监管。
该熔点仪采用毛细管作样品管。
4操作步骤
(1)开启电源开关,稳定20min,
(2)通过[拨盘设定起始温度,再按起始温度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。
(3)选择升温速度,把波段开关旋至所需位置。
(4)当预置灯熄灭时,可插入装有样品的毛细管,此时初熔灯也熄灭。
(5)把电表调至零,按升温按钮,数分钟后初熔灯先亮,然后出现全熔读数显示。
(6)按初熔按钮,显示初熔读数,记录初、全熔温度。
(7)按降温按钮,使温度降至室温,最后切断电源。
5注意事项
(1)样品一定要研的极细,才能使装样结实,这样受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
(2)此处导热液对流循环好,样品受热均匀。
(3)有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内,减少观察上的误差。
(4)避免在融化过程中晶型改变或分解引起熔点的改变。
实验4重结晶和过滤
1实验目的
(1)学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。
(2)掌握重结晶的实验操作。
2试验仪器、工具及试样
(1)试剂和试样:
粗乙酰苯胺、去离子水、活性炭
(1)试验仪器和工具:
250mL三角烧杯、玻璃棒、电炉、热水漏斗或折叠式滤纸、玻璃钉或玻璃瓶塞、橡皮管、抽滤瓶、抽气泵、表面皿、烘箱
3基本知识
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离的方法,它是提纯固体有机物常用的方法之一。
4实验方法与操作步骤
(1)重结晶提纯法的一般操作:
①选择适宜的溶剂;
②将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液;
③趁热过滤除去不溶性杂质。
如溶液的颜色深,则应先脱色,再行过滤;
④冷却溶液,或蒸发溶剂,使之慢慢析出结晶而杂质则留在母液中,或者杂质析出,而欲提纯的化合物则留在溶液中;
⑤抽气过滤分离母液,分出结晶体或杂质;
⑥洗涤结晶,除去附着的母液;
⑦干燥结晶。
(2)实验内容:
用重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。
①称取4g粗乙酰苯胺,放在250mL三角烧杯中,加入纯水,加热至沸腾,直至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解。
②稍冷后,加入适量(约1g)活性炭于溶液中,煮沸5~10分钟,乘热用热水漏斗或折叠式滤纸过滤,用一三角烧杯收集滤液,在过滤过程中,热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。
③滤液放置冷却后,有乙酰苯胺结晶体析出,抽气过滤,其操作严格按照本实验理论部分的说明以及注释说明。
抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体,继续抽滤,尽量除去母液。
④然后进行晶体的洗涤工作。
即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出,关闭抽气泵,将少量蒸馏水(作溶剂)均匀的撒在滤饼上,浸没晶体,用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体,接上橡皮管,抽滤至干,如此重复洗涤两次。
⑤晶体已基本上洗干净。
取出晶体,放在表面皿上晾干,或在100℃以下烘干,称重。
乙酰苯胺的m.p.为114℃。
乙酰苯胺在水中的溶解度为:
5.5g/100mL(100℃),0.53g/100mL(0℃)
5注意事项
(1)每次加入3—5ml热水,若加入溶剂后并未能使未溶物减少,则可能是不溶性杂质,此时可不必再加溶剂。
但为了防止过滤时有晶体在漏斗中析出,溶剂用量可比沸腾时饱和溶液所需的用量适当多一些。
(2)活性炭绝对不可加到正在沸腾的溶液中,否则将造成暴沸现象!
加入活性炭的量约相当于样品量的1%—5%。
(3)无颈漏斗,即截去颈的普通玻璃漏斗。
也可用预热好的热滤漏斗,漏斗夹套中充水约为其容积的2/3左右。
实验5萃取与洗涤
1实验目的
(1)学习萃取和洗涤的原理和应用。
(2)掌握萃取和洗涤的操作方法。
2试验仪器、工具及试样
(1)试剂和试样:
冰醋酸、去离子水、乙醚、酚酞指示剂、氢氧化钠溶液
(2)试验仪器和工具:
移液管、分液漏斗、铁架台(带铁圈)、三角瓶、三角烧瓶(50mL)
3基本知识
萃取是分离和提纯有机化合物常用的基本操作之一。
设溶液由有机化合物X溶解于溶剂A而成,现如要从其中萃取X,我们可选择一种对X溶解度极好,而与溶剂A不相混溶和不起化学反应的溶剂B。
把溶液放入分液漏斗中,加入溶液B,充分振荡。
静置后,由于A与B不相混溶,故分成两层。
此时X在A、B两相间的浓度比,在一定温度和压力下,为一常数,叫做分配系数,以K表示,这种关系叫做分配定律。
用公式表示:
(注意:
分配定律是假定所选用的溶剂B,不与X起化学反应时才适用的)。
依照分配定律,要节省溶剂而提高萃取的效率,用一定分量的溶剂一次加入溶液中萃取,则不如把这个量的溶剂分成几份多次来萃取好,可用计算式来说明。
洗涤是从混合物中提取出不需要的少量杂质,所以洗涤实际上也是一种萃取。
4实验方法与操作步骤
本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸作为例子来说明实验步骤。
(1)一次萃取法
用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液(冰醋酸与水以1:
19的体积比相混合),放入分液漏斗中。
用30mL乙醚萃取,注意近旁不能有火,否则易引起火灾。
加入乙醚后,先用右手食指的末节将漏斗上端玻塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住漏斗。
这样漏斗转动时可用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上,使振摇过程中玻璃塞和活塞均夹紧,上下轻轻摇振分液漏斗,每隔几秒钟将漏斗倒置(活塞朝上),小心打开活塞,以平衡内外压力,重复操作2~3次,然后再用力振摇相当时间,使乙醚与醋酸水溶液两不相溶的液体充分接触,提高萃取率,振摇时间太短则影响萃取率。
将分液漏斗置于铁圈上,当溶液分成两层后,小心旋开活塞,放出下层水溶液50mL于三角瓶内,加入3~4滴酚酞作指示剂,用0.2mol/L标准氢氧化钠溶液滴定,记录用去氢氧化钠的毫升数。
计算:
①留在水中的醋酸量及百分率;
②留在乙醚中的醋酸量及百分率。
(2)多次萃取法
准确量取10ml冰醋酸与水的混合液(体积比同上)于分液漏斗中,用10mL乙醚如上法萃取,分去乙醚溶液。
水溶液再用10mL乙醚萃取,再分出乙醚溶液后,水溶液仍用10mL乙醚萃取。
如此前后共计三次。
最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入50mL的三角烧瓶内,用0.2mol/L标准氢氧化钠溶液滴定,计算:
①留在水中的醋酸量及百分率;
②留在乙醚中的醋酸量及百分率。
根据上述两种不同步骤所得数据,比较萃取醋酸的效率。
5注意事项
(1)常用的分液漏斗有球形﹑锥形和梨形三种,在有机化学实验中,分液漏斗主要应用于:
①分离两种分层而不起作用的液体;
②从溶液中萃取某种成分;
③用水或碱或酸溶液洗涤某种产品;
④用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。
(2)分液漏斗价格昂贵而且易碎。
务必不要把分液漏斗倒置,把它放在一个铁圈上或漏斗支撑架或其他一些稳定装置上。
(3)溶液体积应该不少于分液漏斗体积的3/4,如果分液漏斗上有一个玻璃活塞,玻璃表面必须润滑以阻止粘结,漏渗或结冰;如果用的是一个塑料活塞,因为它本身就具有一定的润滑作用,可以不加润滑剂。
(4)通常每个实验都有一定的步骤和特定的萃取剂用量。
如果没有,通常可用与被萃取液等体积的萃取剂,萃取剂至少分为两部分。
实验6减压蒸馏
1实验目的
(1)学习减压蒸馏的原理和应用。
(2)掌握减压蒸馏的仪器安装和操作。
2试验仪器、工具及试样
(1)试剂和试样:
20mL粗呋喃甲醛
(2)试验仪器和工具:
50mL的梨形瓶、毛细管、蒸馏烧瓶、安全瓶、螺旋夹、接受器、接引管、电炉、油泵(或水泵)
3基本知识
高沸点有机化合物或在常压下蒸馏易发生分解,氧化或聚合的有机化合物,常可采用减压蒸馏进行分离,提纯。
沸点大于200℃的液体一般需用减压蒸馏提纯。
液体的沸点随外界压力变化而变化,若系统的压力降低了,液体的沸点温度也随之降低。
在进行减压蒸馏之前,应先从文献中查阅欲提纯的化合物在所选择压力下的相应沸点,若文献中无此数据,可用下述经验规则推算,即:
若系统的压力接近大气压时,压力每降低1.33KPa(10mmHg),则沸点下降0.5℃,若系统在较低压力状态时,压力降低一半,沸点下降10℃。
例如某化合物在20mmHg(2.67KPa)的压力下,沸点为100℃,压力降至10mmHg(1.33KPa)时,沸点为90℃。
4实验方法与操作步骤
(1)仪器安装完毕后,检查系统的气密性。
先旋紧毛细管上的螺旋夹子,打开安全瓶上的二通旋塞,然后开泵抽气,观察能否达到要求的真空度且保持不变(若用水泵减压,一般可达20mmHg(2.67Kpa)的压力,若用油泵抽气,压力则会更低)。
若发现有漏气现象,则需分段检查各连接处是否漏气,必要时可在磨口接口处涂少量真空脂密封。
待系统无明显漏气现象时,慢慢打开安全瓶上的活塞,使系统内外压力平衡。
(2)在蒸馏烧瓶中倒入待测液体,其量控制在烧瓶容积的1/3~1/2,关闭安全瓶上的活塞,开泵抽气,通过螺旋夹调节毛细管导入空气,使能冒出一连串小气泡为宜。
(3)当达到所要求的低压时,且压力稳定后,开启冷凝水,开始加热。
热浴温度一般比瓶内温度高20~30℃。
蒸馏过程中,密切注意蒸馏的温度和压力,若有不符,则应调节。
控制馏出速度1~2滴/秒。
待达到所需的沸点时,更换接受器。
若用多头接受器,只需转动接引管的位置,使馏出液流入不同的接受器中。
(4)蒸馏完毕时,撤去热源,慢慢打开毛细管上的螺旋夹,并缓缓打开安全瓶上的活塞,平衡体系内外压力,然后关闭油泵(或水泵)。
(5)拆除装置,清洗仪器。
(6)实验内容:
在50mL的梨形瓶中加入20mL粗呋喃甲醛,装好仪器,进行减压蒸馏。
呋喃甲醛的沸点为:
161.8℃/101.33KPa;103℃/13.33KPa;67.8℃/2.67KPa;18.5℃/0.133KPa。
5注意事项
(1)减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝的或薄壁的玻璃仪器,尤其不能使用不耐压的平底瓶如锥形瓶,以防引起爆炸。
(2)待减压蒸馏的液体中若含有低沸点组分,应先进行普通蒸馏,尽量除去低沸物,以保护油泵。
(3)使用水泵时应特别注意因水压突然降低,使水泵不能维持已达到的真空度,蒸馏系统内的真空度比水泵所产生的真空度高,因此,水会流入蒸馏系统沾污产品。
为此,需在水泵与蒸馏系统间安装一个安全瓶。
(4)减压蒸馏结束后,安全瓶
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