实验室00S00T管理规程.docx
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实验室00S00T管理规程.docx
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实验室00S00T管理规程
目的:
建立一个检测过程中发现的超标测试结果(00S/OOT)处理程序,以找出OOS的原因,并制定纠正预防措施,避免类似问题的再次发生。
范围:
适用于检测过程中发现的物料、中间体、产品超标测试结果的调查和处理。
责任:
检测中心主任、化验员。
内容:
1.前提:
规定相应的00S、00T行动值。
2.OOS的检测结果包括以下情况
2.1.指检验结果超出了标准规定的范围;
2.2.对于需要平行测试、最后结果通过平均获得的检测项目,当其中单次检测有不符合标准要求,而其平均结果为合格时,亦应视为超标。
3.OOT的检测结果是指检验结果虽然符合标准规定,但明显偏离了历史检测结果。
OOT是用统计技术进行趋势分析,以免在毫无先兆的情况下发生偏差,是防止偏差产生的有效手段。
4.人员职责:
4.1当化验员发现有超出00S、00T行动值的结果出现,应及时保留并隔离原检测样品、配制的溶液和使用的设备,并及时报告检测中心主任(发现问题的第一个工作日内)。
在检测中心主任或管理员安排下进行调查和复验,详实记录和汇总数据,未经允许,不得擅自复检。
4.2检测中心主任在接到检验员报告后,立即对OOS结果进行确认,以可能的原因进行客观及时的评估,并立即安排实验室调查。
如无特殊情况,应在三个工作日内开始原样复验(或重新取样)操作,并保证在三周内完成整个调查,评估调查数据,取得实验室调查结论。
实验室00S、00T管理规程
4.3检测中心主任接受关于调查的汇报,负责协调、指导实验室调查,审核实验室调查报告。
并负责做好查出OOS原因后的纠正预防工作,并签署审核、处理意见。
5.调查完毕后,初步调查结论的处理:
5.1.样品问题:
实验过程中,未发现实验室错误,而是样品问题,则安排重新取样,由两个分析员按标准分别测定;
5.2.未发现实验室明显错误,也无样品问题时,则安排原样复检:
5.3.发现实验室明显错误时,应采取纠正预防措施,排除偏差后,安排原分析员称取原样品复检(必要时平行两份),以复检结果出具报告。
5.4.经原样复检(或重新取样检测)后,若检测结果均合格,则判产品合格,以第一人的数据出具报告;若检测结果中任一分析员发生不合格,则判产品不合格,并以初始检测结果出具报告,同时报质量部。
6.调查结果报告
6.1.调查应详细记录调查的环节和所有的初检、复验结果,并填写《OOS调查记录》。
6.2.经检测中心主任审核后,出具OOS实验室调查报告。
记录和报告一并交QA质量部主管审核批准,并组织后续调查工作。
6.3.通过调查,找到不合格原因,发现是实验室因素造成时,应采取相应的纠正预防措施(包括变更管理、培训管理、文件管理),并对措施的执行进行跟踪,若调查结束,没有找到不合格的原因,结果应该从严判断
7.应建立OOS回顾
QC应对每年发生的超标/异常结果进行分类汇总,分析原因,便于持续改进。
回顾内容包括:
7.1.OOS/OOT结果清单
7.2.实验室偏差和非实验室偏差数量
7.3.实验室偏差的原因分析及改进措施
7.4.改进措施的执行情况等等
检品名称
进厂编号
物料代码
批号
生产商
检验目的
执行标准
检验项目
调查内容
1.基本项目
仪
器
人
员
其
它
操作
依据各检验项目不同进行调查(见后续附表,包装材料检验则仅进行基本项目
调查)
原因分析
附页:
1质量检测中心调查表
编号:
****(年)**(月)***(流水号)
调查结论:
□实验室偏差□超标检验结果□超常检验结果□其它
调查者:
日期:
附页:
表2专项调查
检品名称
进厂编号
物料代码
批号
生产商
检验目的
执行标准
检验项目
类别
基本项目调查项目
结论
样
品
检
查
1、核对样品的品名、编码、批号或进厂编号是否正确?
2、核对样品的外观是否正常?
3、是否按照规定程序进行取样(取样开桶/箱的数量、取样洁净环境等)?
4、取样操作是否无偏差因素?
(污染、混淆、受潮、引入异物等)
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
标
准
和
计
算
1、所使用的检验标准是否现行版本?
2、是否有标准打印错误?
3、有效数字的取舍是否正确?
4、是否无数字抄写错误(检查原始记录)?
5、计算是否正确?
6、是否严格按标准进行操作?
7、是否符合相关的实验室技术管理规范要求?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
标
准
品
及
试
验
用
品
1、对照品、标准品、比色液等是否正确?
2、以上标准用品是否在有效期内?
3、标准或对照品溶液是否配制正确(称样量、稀释等)且在有效期内?
4、使用的试剂、培养基、缓冲液、色谱柱、滤膜、滤纸或其它试验用品是否正确(型号、规格等级、厂家等)?
5、使用以上试验用品是否在有效期内?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
仪
器
1、是否使用正确的仪器(型号、精度等)和玻璃仪器(容量瓶、移液管等)?
2、仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态?
3、所使用的检验仪器设备及其参数设置是否正确?
4、所用仪器自检和使用中是否正常?
5、使用计量器具时工作状态是否正确(如:
天平是否水平?
)
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
人
员
1、取样及检验人员是否经过培训认证合格后上岗?
2、检验员对此检品是否有足够的检验经验?
是□否□
是□否□
其
它
1、同行或同期其它检品是否正常?
是否无类似情况?
2、该异常情况是否不影响其它检品?
3、检品生产工艺是否未变?
所用原材料是否未变化?
4、依据年度回顾表判断该结果是否正常?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
操作
依据各检验项目不同进行调查(见后续附表,包装材料检验则仅进行基本项目
调查)
原因分析
调查结论:
□实验室偏差□超标检验结果□超常检验结果□其它
调查者:
日期:
附页:
表3微生物检验
样品名称:
入库序号/批号:
项目:
调查项目
结论
洁
净
操
作
1、是否注意无菌操作?
2、取样器及样品容器是否灭菌、消毒?
3、净化台工作是否正常有效?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
检
验
操
作
1、检验用品:
培养基灭菌是否符合要求?
培养皿及其它检验用品是否无菌?
2、阴、阳性对照:
该月菌种验证是否正常?
培养基验证是否正常?
阳性对照显示是否正确?
阴性对照显示是否正确?
3、操作:
检验操作前的清洁准备是否有效?
样品的预处理是否正确?
称量是否正确?
是否有样品混淆的可能?
检验过程是否注意无菌操作?
微生物鉴别是否严格按照程序进行?
分离培养是否正确?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
其他
原因分析
备注
调查结论:
□实验室偏差□超标检验结果□超常检验结果□其它
调查者:
日期:
附页:
表4薄层色谱检查法
名称:
入库序号/批号:
项目:
调查项目
结论
样
品
制
备
及
前
准
备
1、是否使用正确的薄层板?
(正相、反相、规格、厚度等)
2、点样针是否不存在可能的交叉污染?
3、供试品称样量是否正确?
4、加入试剂及次序是否正确?
5、加入试剂的量、浓度及配制是否正确?
6、转移及定量稀释或定容是否规范?
7、展开剂配制是否准确?
8、必要时对照溶液是否按要求临用新制?
9、点样是否正确?
(点样量、点样直径等)
10、是否在必要时同行空白溶剂试验确保无干扰?
11、展开剂混溶是否良好?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
仪
器
设
置
及
操
作
1、比移值同标准参考值比较是否在正常范围内?
2、显色是否正确?
(荧光、碘蒸气、化学喷雾显色剂)
3、须分离的斑点是否分离完全?
展开距离是否正确?
4、斑点是否有拖尾现象?
5、操作是否完全依照检验方法执行?
6、薄层板是否经过必要的活化处理?
7、所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作?
8、展开方式是否正确?
(使用饱和或不饱和展开,有否内衬滤纸等)
9、检测灵敏度是否足够?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
其他
备注
调查者:
日期:
附页:
表5紫外、可见分光光度法
名称:
入库序号/批号:
项目:
调查项目
结论
样
品
制
备
及
前
准
备
1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定?
2、样品称定前是否搅拌均匀?
3、加入试剂及次序是否正确?
4、加入试剂的浓度或配制是否正确?
5、对于需加水崩解的片剂,是否在崩解后再加适量的溶剂置水浴上加热煮沸?
6、加热过的溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度?
7、溶液过滤后是否弃去初滤液?
8、滤置烧杯中的滤液是否及时测定?
是否无溶液挥发影响?
9、对于需要稀释的样品,稀释步骤是否正确?
10、空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
仪
器
设
置
及
操
作
1、测定前,紫外分光光度计是否稳定?
2、自动进样器与蠕动泵开关是否打开?
3、测定时,比色皿是否干净?
所用比色皿光程是否合适?
4、调用方法是否正确?
5、方法设置是否无误?
(波长、参比波长、对照品量是否未被修改)
6、编辑的自动表是否合理?
7、对于需要测定对照品的样品、编辑的样品表是否正确?
8、对于自动进样仪器,样品管排列次序(空白、样品)是否正确?
9、测量当中,流通池中是否无气泡或异物?
11、测得光谱图同对照图谱是否无差异?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
其他
备注
调查者:
日期:
附页:
表5红外光谱法
名称:
入库序号/批号:
项目:
调查项目
结论
品
制
备
及
前
准
备
1、压片或漫反射用溴化钾粉是否光谱级?
2、溴化钾是否已经高温干燥处理?
研磨时是否注意防止吸潮?
3、样品量是否正确?
是否同时用等量溴化钾粉制成空白片?
4、样品压片前是否研磨均匀?
压制的片是否均匀透亮?
5、石蜡油糊状法测定时有否同行空白?
研磨时间是否没有过长?
6、液体样品是否涂布均匀?
是否完全覆盖晶片?
7、液体槽中是否洁净?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
仪
器
设
置
及
操
作
1、设置仪器参数是否正确?
(扫描次数、狭缝、分辨率、波长范围、模数转换形
式、增益倍数、动镜速率等)
2、测定时是否无异常(采集状态、光学台状态是否为绿色√标志)?
3、样品托架是否放到正确位置?
4、是否已经正确测定空白?
5、是否使用正确的附件?
安装是否符合要求?
6、使用液体附件时是否在晶片完全清洁的状态下测定空白?
7、使用液体池时,是否不泄漏?
溴化钾盐片是否透亮?
8、是否使用正确的谱库?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
其他
备注
调查者:
日期:
附页:
表6高效液相色谱法
样品名称:
入库序号/批号:
项目:
调查项目
结论
样
品
制
备
及
前
准
备
1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定?
2、供试品是否进行预混匀?
3、供试品溶解是否摇散后再机械振摇?
4、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确?
5、转移及定量稀释或定容是否规范?
是否无溶液挥发影响?
6、内标溶液是否用同一根移液管加入?
7、流动相过滤是否用正确的滤器、滤膜?
是否按要求弃去初滤液?
8、配制的流动相是否正确?
预混流动相是否规范?
9、对需要稀释的供试品溶液,稀释步骤是否正确?
10、使用他人的对照品溶液是否可靠?
内标溶液是否相同?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
仪
器
设
置
及
操
作
1、Prime&Purge&Drawing是否规范?
2、是否检查清洗进样器溶液?
3、设置仪器参数是否正确?
(流速、检测波长、流动相配比、进样量)
4、是否进行监控?
压强是否正常稳定?
(梯度洗脱应有适当压强变化)
5、基线是否足够稳定?
是否无较大漂移?
6、调用方法或样品组是否正确?
7、QuickSet组中样品序列与自动进样器中是否对应?
8、对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异?
9、色谱过程保留时间是否无漂移?
10、积分方法、报告方法是否正确?
11、录入数据是否正确?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
其
他
备
注
调查者:
日期:
附页:
表7气相色谱法
样品名称:
入库序号/批号:
项目:
调查项目
结论
样
品
制
备
及
前
准
备
1、称样量少于25mg的对照品是否在微量天平上称定?
2、各必须气源是否开启正常?
是否工作正常?
净化管是否工作正常?
3、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确?
4、转移及定量稀释或定容是否规范?
是否无溶液挥发影响?
5、内标溶液是否用同一根移液管加入?
6、色谱柱是否经过合适的老化处理?
7、对需要稀释的供试品溶液,稀释步骤是否正确?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
仪
器
设
置
及
操
作
1、设置仪器参数是否正确?
(柱、检测器、进样口温度、载气流速、程序升温等)
2、是否必要时同行空白溶剂注样试验?
空白溶剂试验是否正常?
3、设置自动进样器洗针溶剂是否正确?
洗针次数是否足够?
4、是否可以排除注样交叉污染?
自动进样器针容积是否设置正确?
5、色谱柱是否安装正确?
柱前压是否正常?
6、基线是否稳定?
程序升温是否无鬼峰出现?
7、调用方法和样品组是否正确?
是否样品序列同录入色谱工作站的序列一致?
8、对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异?
9、色谱过程保留时间是否无漂移?
10、积分方法、报告方法是否正确?
录入数据是否无误?
11、气路、隔垫是否密封严密不漏气?
12、自动进样针是否畅通无阻?
工作灵活?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
其
他
备
注
调查者:
日期:
附页:
表8滴定法(包括卡氏水分滴定)
样品名称:
入库序号/批号:
项目:
调查项目
结论
样
品
制
备
及
前
准
备
1、供试品是否进行预混匀?
2、供试品称样量是否正确?
供试品是否溶解完全?
3、加入试剂及次序是否正确?
4、加入试剂的量、浓度及配制是否正确?
5、转移及定量稀释或定容是否规范?
6、热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度?
7、非水滴定及卡氏滴定所用溶剂是否为低含水试剂?
8、卡氏试剂从冰箱中取出后是否放置到室温后才使用?
9、高氯酸滴定液滴定盐酸盐时有否加氯化汞试液?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
仪
器
设
置
及
操
作
1、设置仪器参数是否正确?
(滴速、开始体积、终点灵敏度等等)
2、滴定前是否将滴定管中溶液先排放适量以排除气泡和挥发影响?
3、是否使用正确的电极?
连接是否无误?
4、电极探头是否完全浸入溶液中?
5、搅拌是否合适?
滴定头是否离开电极一定距离?
6、滴定曲线是否正常?
7、计算时是否考虑室温变化对标准溶液浓度的影响?
8、是否必要时同行空白试验?
空白试验是否正常?
9、滴定选用的终点是否正确?
10、是否使用正确的滴定方式(电位或pH)?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
其
他
备
注
调查者:
日期:
附页:
表9一般化学方法
样品名称:
入库序号/批号:
项目:
调查项目
结论
样
品
制
备
及
前
准
备
1、供试品是否进行预混匀?
2、称量瓶、坩埚及使用的蒸发器皿是否已经恒重处理?
3、供试品称样量是否正确?
4、加入试剂及次序是否正确?
5、加入试剂的量、浓度及配制是否正确?
6、转移及定量稀释或定容是否规范?
7、热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度?
8、必要时对照溶液是否按要求临用新制?
9、比色时使用的比色管颜色和高度是否一致?
10、是否在必要时同行空白校正?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□是□否□
仪
器
设
置
及
操
作
1、设置仪器参数是否正确?
(温度、真空度、转速等等)
2、是否必要时同行空白试验?
空白试验是否正常?
3、重金属检查用残渣是否按规定温度炽灼?
残渣是否完全灰化?
4、砷盐检查需要氧化的是否进行完全?
过量的双氧水是否除净?
5、操作是否完全依照检验方法执行?
6、搅拌或混匀是否合适?
7、所用试剂是否根据临用新制的要求进行操作?
8、计算时是否考虑气压变化对沸点、沸程测定的影响?
9、恒重称量时间是否一致与正确?
是否用同一干燥器?
干燥剂是否未失效?
10、同行空白是否可抵销干扰?
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
是□否□
其他
备注
调查者:
日期:
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