粉沫X射线衍射.docx
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粉沫X射线衍射
第七篇X射线分析
1895年,德国物理学家伦琴(Röntgen,W.C.)发觉了穿透力专门强的X射线。
和其它电磁波一样,X射线能产生反射、折射、散射、干与、衍射、偏振和吸收等现象。
在物质的微观结构中,原子和分子的距离(1~10A)正好在X射线的波长范围内,晶体对X射线的散射和衍射能够传递丰硕的微观结构信息,因此,X射线衍射(XRD)方式是研究物质微观结构的要紧方式。
物质吸收X射线要紧表现为光电效应、俄歇效应和热效应。
光电效应产生光电子和二次X荧光,可用于物质成份的分析(X射线光电子能谱分析——XPS、X射线荧光光谱分析——XRF)。
俄歇效应产生俄歇电子,也可用于物质成份的分析。
结合本校实验室实际情形,下面分三部份介绍粉末X射线衍射分析技术、单晶X-射线分析技术及X射线光电子能谱仪在物相分析、材料表面成份元素及其化合价态分析中的应用。
第二十一章粉末X射线衍射分析
21.1大体原理
X射线衍射仪是利用衍射原理,精准测定物质的晶体结构,织构及应力,精准的进行物相分析,定性分析,定量分析。
普遍应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域。
依照晶体对X射线的衍射特点-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方式,确实是X射线物相分析法。
晶体学大体概念
自然界中大约95%固体物质可概念为晶体,分属七个晶系,14种布拉维格子。
这七个晶系包括:
立方晶系、四方晶系、六方晶系、正交晶系、三方晶系、单斜晶系和三斜晶系。
把组成各类晶体构造的最小体积单位称为晶胞,因此晶胞能反映真实晶体内部质点排列的周期性和对称性。
不同的晶胞各自在三维空间平行的无间隙地堆砌,便组成各自不同晶体的整体内部构造,从而显现了各类不同的晶体。
空间格子是通过真实晶体内部构造分析而抽象出来的,反映晶体内部构造中相当的构造单位在三维空间周期性排列规律的几何图形。
晶胞和空间格子的区别在于,空间格子由晶体结构抽象而取得的,空间格子中的平行六面体是由不具有任何物理、化学特性的几何点组成,而晶体结构中的晶胞那么由实在的具体质点组成。
图21.1晶体的七个晶系
图21.2晶体中不同的晶间距
图21.3晶体的晶面指数
X射线衍射分析基础
(1)X射线衍射分析历史
1895年,德国物理学家伦琴(Röntgen,W.C.)发觉了穿透力专门强的X射线,他因此在1901年第一次取得诺贝尔物理学奖。
1912年德国物理学家劳厄(Von.Laue,M)等人发觉X射线在晶体中的衍射现象,确证X射线的波动性和晶体内部结构的周期性。
1912年,英国物理学家布拉格父子(Bragg,W.H;Bragg,V.L.)提出了闻名的Bragg方程:
2dsinθ=nλ,开辟X射线晶体结构分析的历史。
美国中佛罗里达大学的理查德森表示,在X射线迎来诞生115周年之际,科学家仍在探讨利用X射线的新方式。
他说:
“尽管伦琴在115年前发觉了X射线,但X射线远远不是一种即将逝去的科学。
”
⏹1901 伦琴(Roentgen)发现X射线(1895)
⏹1914 劳厄(Laue)晶体的X射线衍射
⏹1915 布拉格父子(Bragg)分析晶体结构
⏹1917巴克拉(Barkla)发现元素的标识X射线
⏹1924 塞格巴恩(Siegbahn)X射线光谱学
⏹1927 康普顿(Compton等六人)康普顿效应
⏹1936 德拜(Debye)化学
⏹1946 马勒(Muller)医学
⏹1964 霍奇金(Hodgkin)化学
⏹1979柯马克和豪森菲尔德(Cormack/Hounsfield)医学
⏹1981塞格巴恩(Siegbahn)物理
(2)X射线的产生
X射线管由阳极靶材和阴极灯丝组成。
灯丝中发出必然能量的电子,电子在高压电场的作用下轰击阳极靶材的表面,将阳极靶原子的第K层电子电离出来,处于高能激发态,其它外层的电子跃入,降低能量,发出X射线。
X射线是一种波长很短的电磁波,波长范围是,具有很强的穿透力。
经常使用的阳极靶材有Cu、Cr、Co、Mo、W、Fe、Ni等。
X射线一样由持续X射线(白色X射线)和特点X射线谱组成。
持续X射线:
在X射线管中高能电子轰击阳极靶材时,产生不同的负加速度,因此发射各类波长的持续电磁波。
由于电子的能量高,发射的电磁波是波长较短的X射线。
电子与阳极靶面碰撞,产生很高的负加速度而发射持续X射线谱的现象,也称轫致辐射。
特点X射线谱:
特点X射线谱产生的机理与阳极靶材的原子内部结构是紧密相关的,是物质的固有特性。
高速运动的电子将阳极靶原子的第K、L、M……等壳层的电子电离出来,为维持体系的能量最低,更外层电子将跃迁到这些空位上,并释放出能量。
该能量差ΔE=EL-EK=hν将以X射线的形式发射出去,从而产生特点X射线谱,参见以下图。
图21.4特点X射线
(3)X射线的性质
一样性质:
和其它电磁波一样,X射线能产生反射、折射、散射、干与、衍射、偏振和吸收等现象。
可是,在通常实验条件下,很难观看到X射线的反射。
只有在掠角极小时,X射线能产生全反射。
衍射性质:
在物质的微观结构中,原子和分子的距离(1~10Å)正好在X射线的波长范围内,晶体对X射线的散射和衍射能够传递丰硕的微观结构信息,因此,X射线衍射方式是研究物质微观结构的要紧方式。
穿透性质:
X射线能够穿透许多物质。
在穿透物质的进程中,被吸收的程度那么与物质的组成、密度和厚度有关。
X射线与物质之间的物理作用有衍射及射线能量被原子吸收。
散射性质:
X射线散射又分为两种,一种是只引发X射线方向的改变,不引发能量转变的散射,称为相干散射,这是X射线衍射的物理基础;另一种是既引发X射线光子方向改变,又引发其能量改变的散射,称为不相干散射。
吸收性质:
物质吸收X射线要紧表现为光电效应、俄歇效应和热效应。
光电效应产生光电子和二次X荧光,用于物质成份的分析(射线光电子能谱分析—XPS、X射线荧光光谱分析—XRF)。
俄歇效应产生俄歇电子,也可用于物质成份的分析。
(4)X射线衍射分析理论基础
1912年劳埃等人依照理论预见,并用实验证明了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。
光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象称为光的衍射。
当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规那么排列成的晶胞组成,这些规那么排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线彼此干与,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间散布的方位和强度,与晶体结构紧密相关。
这确实是X射线衍射的大体原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:
2dsinθ=nλ
式中:
λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面距离;n为任何正整数,又称衍射级数。
当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到处于相邻晶面的两原子上,晶面间距为d,在符合上式的条件下,将在反射方向上产生其散射线。
当光程差等于波长的整数倍nλ时,取得因叠加而增强的衍射线。
Bragg定律简练直观地表达了衍射所必需知足的条件。
波长λ已知,X射线衍射角可测定,进而求得晶面间距,即结晶内原子或离子的规那么排列状态。
事实上,晶体产生衍射的方向取决于晶胞的大小和形状,即晶体结构在三维空间的周期性;而各条衍射线的强度那么取决于每一个原子在晶胞中的位置。
将求出的衍射X射线强度和晶面间距与已知的表对照,即可确信试样结晶的物质结构,此即定性分析。
从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。
21.2大体组成及其工作原理
目前的X射线衍射仪要紧由X射线源、样品台、测角器、检测器和操纵运算机组成。
同时使X光管和探测器做圆周同向转动,探测器的角速度是光管的2倍,如此能够使二者永久维持1:
2的角度关系。
探测器的作用是使X衍射线的强度转变成相应的电信号,一样采纳的是正比计数管,通过过滤器、定标器等处置后最终取得“衍射强度2θ”的衍射曲线。
X射线源
X射线源由X光管、高压发生器和操纵电路组成。
X射线管要紧分密闭式和可拆卸式两种。
普遍利用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部份在1~2千瓦。
可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一样为12~60千瓦。
经常使用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。
选择阳极靶的大体要求:
尽可能幸免靶材产生的特点X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花腔的背底,使图样清楚。
图21.5封锁式X射线管
在可拆卸式的X射线源中还包括一套真空系统。
最简单、经常使用的封锁式X射线管示用意见图21.5。
运动电子的能量大约只有1%转变成X射线,其余绝大部份转变成热能,因此需要冷却阳极靶材,因此封锁式X射线管的功率为2~3KW。
由于样品的衍射强度与入射X射线的强度成正比,因此可采纳旋转阳极靶材的技术,使得靶面上受电子轰击的部份不断变更,有效提高冷却成效,增加X射线的强度,最大功率可达100KW。
测角器
测角器是X射线衍射仪的核心部件,由光源臂、检测器臂、样品台和狭缝系统组成。
测角器又分为垂直式和水平式。
在水平式测角器上,样品垂直放置样品制备较为繁琐;在垂直式测角器上,样品水平放置,对样品制备要求低。
狭缝系统用于操纵X射线的平行度,并决定测角器的分辨率,包括索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝。
检测器
一样有NaI晶体闪烁计数器,Si(Li)固体探测器,Vantec-1一维探测器,LynxEye探测器(阵列探测器,可进行快速原位分析)。
21.3实验技术
研究晶体材料,X射线衍射方式超级理想超级有效,而关于液体和非晶态物固体,这种方式也能提供许多大体的重要数据。
因此X射线衍射法被以为是研究固体最有效的工具。
在各类衍射实验方式中,大体方式有单晶法、多晶法和双晶法。
21.单晶衍射法
单晶X射线衍射分析的大体方式为劳埃法与周转晶体法。
1.劳埃法
劳埃法以光源发出持续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线。
依照底片位置的不同,劳埃法能够分为透射劳埃法和背射劳埃法。
背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制,是经常使用的方式。
劳埃法的衍射花腔由假设干劳埃斑组成,每一个劳埃斑相应于晶面的1~n级反射,各劳埃斑的散布组成一条晶带曲线。
2.周转晶体法
周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线,在底片上形成份立的衍射斑。
如此的衍射花腔容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度,适用于未知晶体的结构分析。
周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)结构,但应用较少。
21.3.2多晶衍射法
多晶X射线衍射方式包括照相法与衍射仪法。
1.照相法
照相法以光源发出的特点X射线照射多晶样品,并用底片记录衍射花腔。
依照样品与底片的相对位置,照相法能够分为德拜法、聚焦法和针孔法,其中德拜法应用最为普遍。
德拜法以一束准直的特点X射线照射到小块粉末样品上,用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息,取得的衍射花腔是一些衍射弧。
此方式的优势为:
⑴所用试样量少(0.1毫克即可);⑵包括了试样产生的全数反射线;⑶装置和技术比较简单。
聚焦法的底片与样品处于同一圆周上,以具有较大发散度的单色X射线照射样品上较大区域。
由于同一圆周上的同弧圆周角相等,使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一条线。
聚焦法曝光时刻短,分辨率是德拜法的两倍,但在小θ范围衍射线条较少且宽,不适于分析未知样品。
针孔法用三个针孔准直的单色X射线为光源,照射到平板样品上。
依照底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。
针孔法取得的衍射花腔是衍射线的整个圆环,适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。
但这种方式只能记录很少的几个衍射环,不适于其它应用。
2.衍射仪法
X射线衍射仪以布拉格实验装置为原型,融合了机械与电子技术等多方面的功效。
衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个大体部份组成,是以特点X射线照射多晶体样品,并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。
现代X射线衍射仪还配有操纵操作和运行软件的运算机系统。
X射线衍射仪的成像原理与聚集法相同,但记录方式及相应取得的衍射花腔不同。
衍射仪采纳具有必然发散度的入射线,也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦,不同的是其聚焦圆半径随2θ的转变而转变。
衍射仪法以其方便、快捷、准确和能够自动进行数据处置等特点在许多领域中取代了照相法,此刻已成为晶体结构分析等工作的要紧方式。
.3双晶衍射法
双晶衍射仪用一束X射线(通经常使用Kα1作为射线源)照射一个参考晶体的表面,使符合布拉格条件的某一波长的X射线在很小角度范围内被反射,如此便取得接近单色并受到偏振化的窄反射线,再用适当的光阑作为限制,就取得近乎准值的X射线束。
把此X射线作为第二晶体的入射线,第二晶体和计数管在衍射位置周围别离以Δθ及Δ(2θ)角度摆动,就形成通常的双晶衍射仪。
在近完整晶体中,缺点、畸变等体此刻X射线谱中只有几十弧秒,而半导体材料进行外延生长要求晶格失配要达到10-4或更小。
如此精细的要求使双晶X射线衍射技术成为近代光电子材料及器件研制的必备测量仪器,以双晶衍射技术为基础而进展起来的四晶及五晶衍射技术(亦称为双晶衍射),已成为近代X射线衍射技术取得突出成绩的标志。
但双晶衍射仪的第二晶体最好与第一晶体是同种晶体,不然会发生色散。
因此在测量时,双晶衍射仪的参考晶体要与被测晶体相同,那个要求使双晶衍射仪的利用受到限制。
21.4实验结果分析
X射线衍射物相定性分析方式有以下几种:
21.4.1三强线法:
(1)从10~90º当选取强度最大的三根线,并使其d值按强度递减的顺序排列。
(2)在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距)组。
(3)按序强线的面间距d2找到接近的几列。
(4)检查这几列数据中的第三个d值是不是与待测样的数据对应,再查看第四至第八强线数据并进行对照,最后从中找出最可能的物相及其卡片号。
(5)从档案中抽出卡片,将实验所得d及I/I1跟卡片上的数据详细对照,若是完全符合,物相鉴定即告完成。
若是待测样的数据与标准数据不符,那么须从头排列组归并重复
(2)~(5)的检索手续。
如为多相物质,当找出第一物相以后,可将其线条剔出,并将留下线条的强度从头归一化,再按进程
(1)~(5)进行检索,直到得出正确答案。
21.特点峰法:
关于常常利用的样品,其衍射谱图应该充分了解把握,可依照其谱图特点进行初步判定。
例如在26.5度左右有一强峰,在68度左右有五指峰显现,那么可初步判定样品含SiO2。
21.参考文献资料:
在国内国外各类专业科技文献上,许多科技工作者都发表很多X射线衍射谱图和数据,这些谱图和数据能够作为标准和参考供分析测试时利用。
21.4.4运算机检索法:
随着运算机技术的进展,运算机检索取得普遍的应用。
这种方式能够专门快取得分析结果,分析准确度在不断提高。
查阅相关手册标准图谱,但还须经认真查对才能最后得出鉴定结论。
21.5应用
绝大部份固态物质都是晶体或准晶体,它们能够对X射线产生各具特点的衍射。
所谓衍射,即入射到物体的一小部份射线出射时方向被改变了可是波长仍维持不变的现象。
用适当的方式把这些衍射线记录下来就取得花腔各异的X射线衍射图谱。
犹如光栅对可见光产生的衍射花腔决定于光栅的结构一样,每种对X射线产生衍射的物质其X射线衍射图谱决定于该物质的结构,能够说,每种物质的X射线衍射图里携带着丰硕的该物质结构的信息。
分析样品对X射线衍射产生的图谱,解读这些图谱,即能够对样品的结构进行研究测定,“看清楚”它的结构,进而能够从“结构”的深度探讨样品的性能、属性的本源,这确实是所谓X射线衍射分析法。
那个地址说的“结构”一词是广义的“结构”的概念,它包括:
物质材料的元素组成、成份(composition),构造、组织(constitution),结构(structure),状态(state)等含义;狭义的“结构”,又分为微观、介观与宏观结构(micro-,mesoscopicandmacro-structure),包括电子结构、晶体结构,各类缺点结构,结构应变,晶粒尺寸,结晶度,材料的织构等等。
表达这各类结构的参量都可能用X射线衍射分析方式取得。
而物质材料的性能,包括力学性能、物理性能、化学性能等等,这些各类外在的表观性能、属性归根到底都是由材料的广义结构所决定的。
因此,能够对物质材料的结构进行分析测定的X射线衍射分析法,随着其理论的日臻成熟和相关技术的进展,专门是计算技术、微电子学、各类新型射线检测器等高新技术的进展,日趋受到重视。
其应用此刻已经渗透到普遍的领域和众多的行业。
X射线衍射分析法又是一种无损坏、非破坏性的分析方式,预备样品的操作简单,因此备受欢迎。
具体应用包括以下几个方面。
物相分析
晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特点X射线衍射图谱可不能因为它种物质混聚在一路而产生转变,这确实是X射线衍射物相分析方式的依据。
制备各类标准单相物质的衍射花腔并使之标准化,将待分析物质的衍射花腔与之对照,从而确信物质的组成相,就成为物相定性分析的大体方式。
鉴定出各个相后,依照各相花腔的强度正比于改组分存在的量(需要做吸收校正者除外),就可对各类组分进行定量分析。
目前经常使用衍射仪法取得衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”负责编辑出版的“粉末衍射卡片(PDF卡片)”进行物相分析。
经常使用的分析软件有Jade、Highscore、Eva等。
目前,物相分析存在的问题要紧有:
⑴待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线,而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。
这时假设以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。
⑵在众多卡片中找出知足条件的卡片,十分复杂而繁锁。
尽管能够利用运算机辅助检索,但仍难以令人中意。
⑶定量分析进程中,配制试样、绘制定标曲线或K值测定及计算,都是复杂而艰巨的工作。
为此,有人提出了可能的解决方法,以为从相反的角度动身,依照标准数据(PDF卡片)利用运算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示,绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。
通过调整每一物相所占的比例,与衍射仪扫描所得的衍射图谱相较较,就能够够更准确地取得定性和定量分析的结果,从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算进程。
市售Topas软件用于XRD的定量分析,成效专门好。
点阵常数的精准测定
点阵常数是晶体物质的大体结构参数,测定点阵常数在研究固态相变、确信固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都取得了应用。
点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置(θ)的测定而取得的,通过测定衍射花腔中每一条衍射线的位置都可得出一个点阵常数值。
点阵常数测定中的精准度涉及两个独立的问题,即波长的精度和布拉格角的测量精度。
波长的问题主若是X射线谱学家的责任,衍射工作者的任务是要在波长散布与衍射线散布之间成立一一对应的关系。
明白每根反射线的密勒指数后就能够够依照不同的晶系用相应的公式计算点阵常数。
晶面间距测量的精度随θ角的增加而增加,θ越大取得的点阵常数值越精准,因此点阵常数测按时应选用高角度衍射线。
误差一样采纳图解外推法和最小二乘法来排除,点阵常数测定的精准度极限处在1×10-5周围。
应力的测定
X射线测定应力以衍射花腔特点的转变作为应变的量度。
宏观应力均匀散布在物体中较大范围内,产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距转变相同,致使衍射线向某方向位移,这确实是X射线测量宏观应力的基础;微观应力在各晶粒间乃至一个晶粒内各部份间彼此不同,产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少,结果使衍射线向不同方向位移,使其衍射线漫散宽化,这是X射线测量微观应力的基础。
超微观应力在应变区内使原子偏离平稳位置,致使衍射线强度减弱,故能够通过X射线强度的转变测定超微观应力。
测定应力一样用衍射仪法。
X射线测定应力具有非破坏性,可测小范围局部应力,可测表层应力,可区别应力类型、测量时无需使材料处于无应力状态等优势,但其测量精准度受组织结构的阻碍较大,X射线也难以测定动态瞬时应力。
晶粒尺寸和点阵畸变的测定
假设多晶材料的晶粒无畸变、足够大,理论上其粉末衍射花腔的谱线应专门锋利,但在实际实验中,这种谱线无法看到。
这是因为仪器因素和物理因素等的综合阻碍,使纯衍射谱线增宽了。
纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸散布和晶体点阵中的要紧缺点决定,故对线形作适当分析,原那么上能够取得上述阻碍因素的性质和尺度等方面的信息。
在晶粒尺寸和点阵畸变测定进程中,需要做的工作有两个:
⑴从实验线形中得出纯衍射线形,最普遍的方式是傅里叶变换法和重复持续卷积法。
⑵从衍射花腔适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺点的信息。
那个步骤主若是找出各类使谱线变宽的因素,而且分离这些因素对宽度的阻碍,从而计算出所需要的结果。
要紧方式有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法。
单晶取向和多晶织构测定
单晶取向的测定确实是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。
尽管能够用光学方式等物理方式确信单晶取向,但X衍射法不仅能够精准地单晶定向,同时还能取得晶体内部微观结构的信息。
一样用劳埃法单晶定向,其依照是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。
透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品;背射劳埃法就无需专门制备样品,样品厚度大小等也不受限制,因此多用此方式。
多晶材料中晶粒取向沿必然方位偏聚的现象称为织构,常见的织构有丝织构和板织构两种类型。
为反映织构的概貌和确信织构指数,有三种方式描述织构:
极图、反极图和三维取向函数,这三种方式适用于不同的情形。
关于丝织构,要明白其极图形式,只要求出求其丝轴指数即可,照相法和衍射仪法是可用的方式。
板织构的极点散布比较复杂,需要两个指数来表示,且多用衍射仪进行测定。
21.6实验
实验名称:
X射线衍射分析实验
实验目的
学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理,把握X射线衍射物相定性分析的方式和步骤;给定实验样品如TiO2,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。
实验设备
本实验利用的仪器是D8ADVANCEX射线衍射仪(德国BrukerAXSGmbH制造)。
要紧技术指标:
最小步长:
0.0001°;
角度范围(θ/2θ):
0.6~140°;
绝对精度(θ/2θ):
±0.005°;
θ/2θ驱动:
单独马达驱动
最大扫描速度:
200°/分;
最大输出功率:
3KW;
工作电压及电流:
40KV/40mA
图21.6XRD结构原理图
X射线衍射仪要紧由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、运算机操纵处置系统等组成。
衍射仪的结构如图21.6所示。
1.X射线管
X射线管要紧分密闭式和可拆卸式两种。
普遍利用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部份在 1~2千瓦。
可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍, 一样为 12~60千瓦。
该仪器X射线靶材选用Cu靶。
选择阳极靶的大体要求:
尽可能幸免靶材产生的特点X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花腔的背底,使图
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