中药制剂分析计算题终极版.docx
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中药制剂分析计算题终极版
计算题
【杂质限量】
常用数字换算:
百万分之三=3×10-6=0.0003%
1μg/ml=1×10-6
10μg/ml=1×10-6
解题步骤:
①解:
标注已知量。
②根据计算公式
③代入求值
④答:
1.取地奥心血康样品1g,照炽灼残渣检查法(中国药典2005版附录)炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣,依法检查(中国药典2005版第一部附录第二法),如果标准铅溶液(10µgPb/ml)取用量为2ml,重金属限量为多少?
解:
根据限量计算公式:
(1分)
(1分)
则有:
(2.5分)
答:
地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。
(0.5分)
2.取黄连上清丸5丸,切碎,过二号筛,取适量,称定重量,加无砷氢氧化钙1g,混合,加少量水,搅匀,干燥后先用小火烧灼使炭化,再在500-600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸7ml使溶解,再加水21ml,依法检查(中国药典2005版附录),含砷量不得过百万分之二。
如果标准砷溶液(1µgAs/ml)取用量为2ml,应取供试品多少克?
解:
根据限量计算公式:
(1分)
(1分)
则:
(2.5分)
答:
应取黄连上清丸1.0克。
(0.5分)
3.阿胶中砷盐检查
取中药阿胶2g,加氢氧化钙1g,混合,搅匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500—600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸3ml与水适量使溶解成30ml,分取溶液10ml,加盐酸4ml与水14ml,依法检查其砷盐,含砷盐量不得超过百万分之三,问应取标准砷溶液(每1ml相当于1μg的As)多少ml?
解:
已知L=3×10-6C=10-6g/mL
S=2×10/30g
V×10-6
3x10-6=——————
2×10/30
应取标准砷溶液mL数
3×10-6×2×10/30
V=————————=2(mL)
10-6
4.黄连上清丸中重金属检查
取本品水丸或水蜜丸15g,研碎,精密称定1.0g,照炽灼残渣检查法(中国药典附录)炽灼至完全灰化,取遗留的残渣,依法检查重金属,标准铅溶液每1mL
含10μgPb。
问重金属限量为多少?
解:
已知S=1.0×1000mgC=0.01mg/ml
V=2.0ml
2×0.01
重金属限量=——————x100%=0.002%=百万分之二十
1.0×1000
5.琥珀抱龙丸中砷盐检查
取本品适量,加等量氢氧化钙,混匀,加水适量,搅匀,干燥后用小火烧灼至炭化,再在500-600℃炽灼使完全灰化,放冷,残渣加盐酸5ml与适量的水使溶解成28ml,依法检查,含砷量不得过百万分之五,标准砷溶液每1ml相当于1μg的As。
问应取供试品多少克?
解:
已知L=5×10-6C=1×10-3V=2.0ml
2×0.001
0.0005=————
S×1000
2×0.001
S=——————————=0.4(g)
Sx10-6×1000
6.取注射用双黄连(冻干)0.40g,加2%硝酸镁乙醇液3ml,点燃,燃尽后,先用小火炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水21ml使溶解,依法检查其砷盐(中国药典2000版附录ⅣF)。
如果标准砷溶液(1µgAs/ml)取用量为2ml,杂质限量为多少?
1.
(1)解:
根据限量计算公式:
(1分)
(1分)
则有:
(2.5分)
答:
注射用双黄连(冻干)样品重金属限量为百万分之五。
(0.5分)
7.取麻仁丸样品适量,照炽灼残渣检查法(中国药典2000版附录ⅣJ)炽灼至完全灰化。
取遗留的残渣,依法检查(中国药典2000版附录ⅣE第二法),含重金属不得过百万分之十。
如果标准铅溶液(10µgAs/ml)取用量为2ml,应取供试品多少克?
(2)解:
根据限量计算公式:
(1分)
(1分)
则:
(2.5分)
答:
应取麻仁丸2.0克。
(0.5分)
8.思考题:
磷酸可待因中检查吗啡
取磷酸可待因0.10克,加盐酸溶液(9→1000)使溶解成5ml,加亚硝酸钠试液2ml,放置15分钟,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液【取无水吗啡2.0mg,加盐酸溶液(9→1000)使溶解成100ml】5.0ml用同一方法制成的对照品溶液比较,不得更深,问其限量多少?
例题9.
例题10.
例题11.
12.1mol的硝酸铅[Pb(NO3)2]的质量为331.2g,含铅(Pb)207.2g;称取硝酸铅0.160g配成1000ml贮备液,含Pb量为?
贮备液依法稀释十倍后所得标准铅溶液的浓度为每1ml含10μg的Pb?
解:
设Pb量为Xg
331.2/207.2=0.160/XX=0.100
所以贮备液1000ml含Pb量为100mg,稀释十倍后为1000ml含Pb量为10mg,即每1ml含10μg的Pb。
13:
重金属限量计算
进行检查时,如取供试品1.0g与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较,计算重金属限量。
解:
根据规定标准铅溶液的浓度是10μg/ml。
所以:
铅溶液体积(ml)×标准铅溶液浓度(g/ml)
重金属限量%=————————————————————×100%
供试品量(g)
2.0×0.000010
=———————×100%=0.0020%即百万分之二十(20ppm)
1.0
14:
标准铅溶液取样量计算根据取供试品量及限量计算,如取供试品2.0g,依法检查,规定含重金属不得过百万分之五,应取标准铅溶液(10μgPb/ml)多少毫升?
解:
重金属限量×供试品重量(g)0.000005×2.0
V=————————————-=————————————=1.0ml
标准铅溶液浓度(g/ml)0.000010
15:
供试品取样量计算如已知砷限量为百万分之一,取用标准砷溶液为2ml,标准砷溶液浓度0.000001g/ml,求供试品取样量(g)。
解:
0.000001×2
———————=1×10﹣6
S
S=2
【对照品比较法】
【吸收系数法】
【外标二点法】
解题步骤:
①解:
设峰面积积分值为A=km+b
②列出m1和m2,标准曲线制备时两个对照品溶液的取样。
③代入
,理论上是大减去小。
④代入
,求出b。
⑤得到直线方程A=km+b
⑥将样品数据代入直线方程中,即
,求出m供。
⑦
⑧答:
1.中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定
采用HPLC法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量,步骤如下,根据下列各步骤及有关数据,计算样品中吴茱萸碱的含量(mg/g)。
①HPLC条件从略。
②标准曲线制备:
分别取0.06mg/ml和0.04mg/ml的吴茱萸碱对照品溶液进样10µl测定,面积分别为144000和100000。
③样品测定:
精密称取胃舒样品0.1250g,准确加入流动相10ml,称重,超声提取30min,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液500µl于2ml容量瓶中,流动相定容,过0.45µm滤膜,取滤液10µl进样测定,测得峰面积为82500。
解:
(1)外标二点法定量设峰面积积分值A=a+bm(1分)
m1=0.06×10=0.6μgm2=0.04×10=0.4μg(1分)
则
(1分)
(1)
得到直线方程A=12000+220000m(1分)
将样品数据代入:
(2分)
(2.5分)
答:
胃舒中吴茱萸碱的含量为10.24mg/g。
(0.5分)
2.中药制剂香连丸中小檗碱的含量测定
采用HPLC法测定中药制剂香连丸中小檗碱的含量,步骤如下,根据下列各步骤及有关数据,计算样品中小檗碱的百分含量。
①HPLC条件从略。
②标准曲线制备:
分别取浓度为0.00448mg/ml和0.0112mg/ml的小檗碱对照品溶液进样10μl测定,面积分别为20115和47967。
③样品测定:
精密称得65℃干燥至恒重的香连丸粉末0.2512g,置50ml索氏提取器中,加甲醇45ml提取至无色,回收甲醇后,残留物用95%甲醇定容至50ml,取适量用微孔滤膜(0.45μm)过滤后,进样10μl,小檗碱的峰面积积分值为49821。
解:
(1)外标二点法定量设峰面积积分值A=a+bm(1分)
m1=0.00448×10=0.0448μgm2=0.0112×10=0.112μg(1分)
则
(1分)
(1)
得到直线方程A=1547+414464.29m(1分)
将样品数据代入:
(2分)
(2.5分)
答:
香连丸中盐酸小檗碱的百分含量为0.23%。
(0.5分)
3.用薄层荧光扫描法定量测定某制剂黄连中盐酸小檗碱含量。
实验证明工作曲线为一不过原点的直线,现进行如下实验,在同一薄层板上,分别取0.50g/L,1.00g/L的盐酸小檗碱对照品溶液及制剂提取液点样,点样体积均为1μL,经366nm荧光扫描得黄连提取液中小檗碱斑点的峰面积为AX=2532.4,对照品溶液斑点的峰面积AS1=1942.285,AS2=3173.664。
试计算该制剂提取液中小檗碱的浓度。
15.解:
工作曲线不过原点,故采用外标二点法定量。
C=F1A+F2
=
=-0.288
所以C=4.06×10-4A-0.288(L)
将提取液峰面积值代入,得
所以该制剂提取液中盐酸小檗碱浓度为0.740mg/mL。
【内标法】
1.以内标法测定某样品中薄荷脑含量,以萘为内标物测得,薄荷脑相对校正因子为1.33。
精密称取样品0.5103g,萘0.1068g,置于10mL容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,进行色谱测定。
得薄荷脑峰面积为5.22,萘峰面积为54.36,计算样品中薄荷脑的百分含量。
解:
相对校正因子
则
=
=2.67%
样品中薄荷脑的百分含量为2.67%。
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