综合化学实验复习资料全.docx
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综合化学实验复习资料全
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实验三海带中碘的提取及分析
一、实验目的
1.掌握碘离子和单质碘的化学反应。
2.熟悉萃取、减压抽滤等基本操作。
3.掌握碘量法测定海带中碘的含量的实验原理和方法。
二、实验原理
海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。
利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式,溶解过滤。
在碱性条件下,海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-(过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除
去)。
然后在酸性条件下,加入KI与IO3-反应生成I2,再用Na2S2O3溶液滴定。
碘含量0.7-0.8mg/g。
所涉及的化学反应方程式为:
I-+6MnO4
-+6OH-
=IO3
-+6MnO
42-+3H2O
5(COOH)2+2MnO4-+6H+=2Mn2+
+10CO2+
8H2O
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
I2+I-=I3-
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
三、仪器与试剂
1.仪器
真空泵,布氏漏斗,抽滤瓶,碱式滴定管,锥形瓶。
2.试剂
海带,0.10mol/LNaOH
,0.10mol/LKMnO4
溶液,1.0mol/LHCl,0.10
mol/LKI溶液,1%淀粉指示剂,5.0×10-3
mol/LNa
2S2O3溶液,10%(COOH)2
溶液。
四、实验步骤
1.海带中碘的提取
将市售海带洗净、烘干、粉碎。
称取5.0克海带样品,于酒精灯上完全灼烧至灰白色海带灰,冷却后转移至烧杯中,加适量蒸馏水溶解,过滤得滤液。
将
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滤液和洗液移入锥形瓶中加入1.0mL0.10mol/LNaOH和2.0mL1.0mol/LKMnO4溶液,摇匀后反应5min,之后加入1.0mL1.0mol/LHCl溶液,边摇边加入(COOH)2溶液至溶液中高锰酸钾的颜色恰好消失。
加入5.0mL0.10mol/LKI溶液,溶液将变为黄色。
2.海带中碘含量的分析
用5.0×10-3mol/LNa2S2O3标准溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加入2mL1%淀粉指示剂,摇匀后,继续滴定至颜色恰好消失,即为终点。
五、结果与讨论
称取5.0海带样品按照实验步骤1处理得黄色I3-溶液。
取20.00mL试液进行平行测定。
结果如表1。
表1样品分析结果
编号样品溶液/mLNa2S2O3标液用碘含量碘含量平均值
量/g/mL/g/g/g/g
/mL
120.00
220.00
320.00
六、思考题
1.为什么要将海带进行灼烧?
灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在?
答:
海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。
利用灰化法将
海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。
2.海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响,为什么?
答:
有影响,Mn2+多的时候是浅粉红色的,少的时候趋于无色,MnO4
2-是
绿色,MnO4-是紫色,它们的存在会干扰滴定终点的判定
,导致实验存在误
差。
3.如何配制和保存Na2S2O3溶液?
答:
用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水,并在溶液中加入少量的碳酸钠,放置几天天,待溶液浓度趋于稳定后再用,贮存于棕色试剂瓶中,密封避光放置。
(保持碱性环境:
S2O32-是弱酸根,酸性环境下不稳定,隔绝空
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气:
S2O32-有强还原性,会被空气中的氧气氧化)
4.用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时,淀粉指示剂应何时加入,为什么?
答:
淀粉溶液中的淀粉是大分子结构,滴定前的碘浓度较高,淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用,使碘不能定量完全反应,导致结果偏低。
通常是滴定至终点前,即成淡黄色时,再加入淀粉。
这时碘的浓度较低,使结果相对准确。
三草酸合铁酸钾的合成及组成分析
一、实验目的
1、掌握三草酸合铁(III)酸钾的合成方法;
2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法;
3、巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理
三草酸合铁(III)酸钾K3[Fe(C2O4)3]?
3H2O为亮绿色单斜晶体,易溶于水而难
溶于乙醇、丙酮等有机溶剂,受热时,在110℃下可失去结晶水,到230℃即分
解。
该配合物为光敏物质,光照下易分解。
本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4:
(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO4
在过量K2C2O4存在下,用H2O2氧化FeC2O4,即可制得产物:
6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH3↓
反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物:
2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
(1)用重量分析法测定结晶水含量
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将一定量产物在110℃下干燥,根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
(2)用高锰酸钾法测定草酸根含量
C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化,反应式为:
5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-,由消耗KMnO4的量,便可计算出
C2O42的含量。
(3)用高锰酸钾法测定铁含量
先用过量的Zn粉将Fe3+还原为Fe2+,然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2+:
Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+
5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O
由消耗KMnO4的量,便可计算出Fe3+的含量。
(4)确定钾含量
根据配合物中结晶水、C2O42-、Fe3+的含量便可计算出K+含量。
三、实验仪器及药品
仪器:
分析天平、烘箱等。
试剂:
H2SO4(6mol?
L-1)、H2C2O4(饱和)、K2C2O4(饱和)、H2O2(ω为
0.05)、C2H5OH(ω为0.95和0.5)、KMnO4标准溶液(0.02mol?
L-1)、
(NH4)2Fe(SO4)2?
6H2O(s)、Zn粉、丙酮。
四、实验步骤
1.三草酸合铁(III)酸钾的合成
(1)将5g(NH4)2Fe(SO4)2?
6H2O(s)溶于20mL去离子水中,加入5滴6mol?
L-1H2SO4
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酸化,加热使其溶解。
(2)再加入25mL饱和H2C2O4溶液,然后将其加热至沸,静置。
待黄色的
FeC2O4沉淀完全沉降后,用倾析法弃去上层清液,洗涤沉淀2-3次,每次用水
约15mL。
(3)在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液,在水浴上加热至40℃,用
滴管缓慢地滴加12mL质量分数为0.05的上H2O2溶液,边加边搅拌并维持温
度在40℃左右,此时溶液中有棕色的Fe(OH)3沉淀产生。
(4)加完H2O2后将溶液加热至沸,分两批共加入8mL饱和H2C2O4溶液
(先加入5mL,然后慢慢滴加3mL),这时体系应该变成亮绿色透明溶液
(体积控制在30mL左右)。
如果体系混浊可趁热过滤。
在滤液中加入10mL
质量分数为0.95的乙醇,这时溶液如果混浊,微热使其变清。
(5)将所得溶液放置暗处、冷却、结晶。
抽滤,用质量分数为0.5的乙醇溶液洗涤晶体,抽干,在空气中干燥。
称量,计算产率。
产物应避光保存。
2.组成分析
(1)结晶水含量的测定
称量0.3gK3[Fe(C2O4)3]?
3H2O样品于烧杯中放在烘箱内在110℃条件下烘1h
后,冷却称量m0g,计算结晶水含量。
(2)草酸根含量的测定
将合成的三草酸合铁(III)酸钾粉末用分析天平称取0.2g样品,放入250毫
升锥形瓶中,加入50毫升水和5毫升浓度为6mol/L的H2SO4调节溶液酸度
为0.5-1mol/L,从滴定管放出约10毫升已标定的高锰酸钾溶液到锥形瓶中,加热至75—85℃(不高于85℃),直到紫红色消失,再用高锰酸钾溶液滴定热溶
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液,直到微红色在30S内不消失,记下消耗的高锰酸钾溶液体积,计算配合中
所含草酸根的m1值。
滴定完的溶液保留待用。
(3)铁含量测定
将上述实验中所保留的溶液中加入还原剂锌粉,直到黄色捎失,加热溶
液2min以上,使Fe3+还原为Fe2+,过滤去多余的锌粉,滤液放入另一个干净的锥形瓶中,洗涤锌粉,使Fe2+定量转移到滤液中,再用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色,计算所含铁的m2值。
保持足够的酸度是为了抑制Fe2+的水解。
(4)钾含量确定
由测得H2O、C2O42-、Fe3+的含量m0、m1、m2可计算出K+的含量m3,确定配
合物的化学式。
五、注意事项
1.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾见光易分解,避光保存。
2.严格控制实验的温度。
3.K3[Fe(C2O4)3]?
3H2O样品在110℃下烘干1h,结晶水才能全部失去。
4.用高锰酸钾溶液滴定C2O42-,为了加快反应速率需升温至75—85℃,但不能
超过85℃,否则草酸容易分解。
5.加入还原剂的锌粉需过量,为了保证Zn能把Fe3+完全还原为Fe2+,反应体系
需要加热。
锌粉除与Fe3+反应外,也与溶液中H+反应,因此溶液需要保持一定
酸度,以免Fe3+、Fe2+水解。
6.滴定前过量的锌粉应过滤除去,过滤时要做到使Fe2+定量的转移到滤液中,
因此过滤后要对漏斗中的锌粉进行洗涤。
洗涤液与滤液合并用来滴定。
另外,
洗涤不能用水而要用稀硫酸洗涤。
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六、思考题
1、合成过程中,滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液?
答:
除去过量的过氧化氢。
煮沸时间不能过长,否则会因氢氧化铁的团聚而使
得颗粒较粗大且致密,导致酸溶配位反应速度缓慢,影响产品的产率及纯度。
2、合成产物的最后一步,加入质量分数为0.95的乙醇,其作用是什么?
能否
用蒸干溶液的方法提高产率?
为什么?
答:
使得三草酸合铁酸钾析晶出来。
不能用蒸干的方法,由于产品含有结晶
水,如果用蒸干的方法,如果蒸干过程温度太高,会失去结晶水。
3、产物为什么要经过多次洗涤?
洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响?
答:
洗去残留的一些杂质,如果洗涤不充分,产品中含有一些杂质离子,导致
测定结果与实际产生偏差。
4、K3[Fe(C2O4)3]?
3H2O可用加热脱水法测定其结晶水含量,含结晶水的物质能
否都可用这种方法进行测定?
为什么?
答:
不是都可以用这种方法,如果加热后,化合物除失去结晶水后,还会发生
分解产生气体,由于加热过程中的失重既包括结晶水的含量,又包括气体,那
么就不能使用这种方法。
5、氧化FeC2O4·2H2O时,氧化温度控制在40℃,不能太高。
为什么?
答:
氧化FeC2O4·2H2O时,氧化温度不能太高(保持在40℃),以免H2O2分
解,同时需不断搅拌,使Fe2+充分被氧化。
6、最后洗涤产品时,为何要用乙醇洗涤?
能否用蒸馏水洗涤?
答:
最后的产品是三草酸合铁酸钾属于无机化合物,用乙醇洗涤时因为其不溶
于乙醇,如果用蒸馏水洗涤的话,会有产品溶于蒸馏水中,降低产率。
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乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成及紫外分光光度法测定
<一>合成
一、实验原理
OO
OH浓H2SO4OH
+(CH3CO)2O+CH3COOH
OHOCOCH3
副反应:
O
OH
OH
+H2O
2
CO
OH
O
O
HO
O
O
OCOCH3
OH
+
OH
OCOCH3
OH
CO
O
HOO
二、实验步骤
将1.25mL的乙酸酐、0.5g的水杨酸和1滴浓硫酸的混合液在水浴上加热
8min。
冷却析出结晶。
再加12mL水,用冰水冷却使结晶析出完全。
结晶经饱
和碳酸氢钠溶液碱化,盐酸酸化后,在次析晶。
结晶经水洗,干燥后,既得乙
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酰水杨酸。
三、注意事项
1、热过滤时,应该避免明火,以防着火。
2、为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生
颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中,加入1~2滴1%
FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫色)。
3、产品乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不明显,它的分解温度为
128~135℃。
因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右,再放入样品管测定。
4、仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集
139~140℃的馏分。
5、本实验中要注意控制好温度(水温90℃)
6、产品用乙醇-水或苯-石油醚(60~90℃)重结晶。
三、思考题
1、为什么使用新蒸馏的乙酸酐?
答:
长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成乙酸,所以在使用前必须
重新蒸馏,收集139-140℃馏分。
2、怎样洗涤产品?
答:
洗涤时,应先拨开吸滤瓶上的橡皮管,加少量溶剂在滤饼上,溶剂用量以
使晶体刚好湿润为宜,再接上橡皮管将溶剂抽干。
3、乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶?
重结晶时需要注意什么?
答:
还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚(30-60℃)等溶剂进行重结晶。
重
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结晶时,溶液不能加热过久,以免乙酰水杨酸分解。
当用有机溶剂重结晶时,
不能用烧杯等敞口容器进行,而应用回流装置,以免溶剂的蒸气的散发或火灾
事故的发生。
热过滤时,应避免明火,以防着火。
4、熔点测定时需要注意什么问题?
答:
产品乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不明显,它的分解温度为
128~135℃。
因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右,再放入样品管测定。
5、水杨酸与醋酐的反应过程中,浓硫酸的作用是什么?
答:
浓硫酸作为催化剂。
6、若在硫酸的存在下,水杨酸于乙醇作用将得到什么产物?
写出反应方程式。
答:
将得到水杨酸乙酯,反应式如下:
O
O
OH
+
浓H2SO4
OC2H5
+
H2O
CH
3
CH
2
OH
OH
OH
7、本实验中可产生什么副产物?
答:
本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸
酐和聚合物。
8、通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质?
答:
为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发
生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中,加入1~2滴1%
FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫色)。
9、混合溶剂重结晶的方法是什么?
答;当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大,而在另一些溶剂中的溶剂度又太
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小,不能选择到一种合适的溶剂时,常可使用混合溶剂而得到满意的结果。
所
谓混合溶剂,就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种
溶剂(例如水和乙醇)混合起来,这样可以获得新的良好的溶解性能。
用混合
溶剂重结晶时,可以先将待纯化的物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中
(在此溶剂中极易溶解)。
不有不溶物,趁热滤去;若有色,则用适量(如
1-2%)活性炭煮沸脱色后趁热过滤。
于此热溶液中小心地加入热的不良溶剂
(物质在此溶剂中溶解度很小),直至所出现的浑浊不再消失为止,再加入少
量溶剂或稍热使恰好透明。
然后将混合液冷却至室温,使结晶从溶液中析出。
有时也可以将两种溶剂先进行混合,如1:
1(体积比)的乙醇和水,则其操作
和使用单一溶剂时相同。
10、那么副产物中的高聚物如何出去呢?
答:
用NaHCO3溶液。
副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液,而乙酰水杨酸中
含羧基,能与NaHCO3溶液反应生成可溶性盐。
11、反应容器为什么要干燥无水?
答:
以防止乙酸酐水解转化成乙酸。
12、为什么用乙酸酐而不用乙酸?
答:
不可以。
由于酚存在共轭体系,氧原子上的电子云向苯环移动,使羟基氧
上的电子云密度降低,导致酚羟基亲核能力较弱,进攻乙酸羰基碳的能力较
弱,所以反应很难发生。
<二>测定
一、基本原理
阿司匹林制备样品用稀NaOH水溶液溶解,乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水
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溶液,该提取液在295nm左右有一个吸收峰,测出稀释成一定浓度的提取液的
吸光度值,并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线,则可从
标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。
根据两者的分子量,即可求得APC
中乙酰水杨酸的含量。
溶剂和其他成分不干扰测定。
COOH
COO
OCCH3
+3OH
O+CH3COO+2HO
2
O
二、仪器和试剂
仪器紫外—可见分光光度计;50mL容量瓶;10mL吸量管、5ml吸量
管。
试剂0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液:
称取0.5000g水杨酸先溶于少量
0.1moL·L-1NaOH溶液中,然后用蒸馏水定容于100mL容量瓶中;0.1moL·L-1
NaOH溶液。
四、实验内容
1、对照液的配制:
将七个100.00mL容量瓶按0-6依次编号。
分别移取水杨酸
储备液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于相应编号容量瓶中,各加入
2.0mL0.1moL·L-1NaOH溶液,先用蒸馏水稀释至30mL左右,80℃水浴加热
10分钟,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀。
2、试样溶液的配制:
准确称取适量阿司匹林样品于100mL烧杯中,加入
2.0mL0.1moL·L-1NaOH溶解,定量转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至
刻度,摇匀。
3、样品测定:
从100mL容量瓶中取一定量的试样溶液至另一个100mL容量瓶
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中,蒸馏水稀释至60mL左右,80℃水浴加热10分钟,冷却至室温,稀释至刻
度,摇匀。
在紫外分光光度计上对标样3进行扫描,波长范围是320—
280nm,找出最大吸收波长,并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准溶液的
吸光度,最后测定未知液的吸光度。
4.数据处理
(1)以吸光度A为纵坐标,水杨酸浓度C为横坐标作标准曲线。
(2)根据试样溶液的吸光度值,在标准曲线上求出相应的浓度(mg/mL),并换算成乙酰水杨酸的含量。
五、注意事项
1、水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住,防止加热气体膨胀,塞子冲出。
2、测量前用待测液润洗比色皿,测量由低浓度到高浓度依次进行。
3、从实验步骤可知,试样是两次稀释后,用很稀的浓度进行吸光度测试的,因
此提取和各步转移必须严格定量,制作标准曲线的标样浓度也
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