绍兴市职业技能大赛之化学检验工技术文件讲解.docx
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绍兴市职业技能大赛之化学检验工技术文件讲解
2016年绍兴市职业技能大赛
--化学检验工项目技术文件
一、竞赛项目
项目名称:
化学检验工
二、竞赛内容
竞赛考核内容分为理论知识竞赛、技能操作竞赛二部分,理论知识竞赛与技能操作竞赛的成绩比例为20%︰80%。
1.理论考核
(1)考核方法:
理论知识考核满分100分,采用书面闭卷方式进行,考核时间为90分钟,开考半小时后,可以提前进行交卷
(2)试题内容分布比例:
序号
知识点
比例(%)
1
职业道德与法律法规
5
2
实验室基本知识及实验室管理
10
3
化学分析
30
4
仪器分析
30
5
工业分析、有机分析、环境保护基础知识等
10
6
培训与指导
5
7
化工安全及质量管理等
10
合计
100
(3)试题其他要求
试题题型结构分布为:
单选题占35%;多选题占35%;判断题占30%
试题难度结构分配为:
较高难度的题目(标记为1)占20%;中等难度的题目(标记为2)占60%;较低难度的题目(标记为3)占20%。
试题出题范围:
题库原题占75%,另有25%的题目在不超过原试题库的范围内重新修改或设计。
3、试卷形成方式
赛前先按知识占比例形成A、B、C三份试卷备用,考试前由组委会抽1份进行考核。
2.实操考核
化学分析项目为个人项目,要求各参赛队每位选手在规定时间内独立完成。
(1)考核内容:
EDTA标准溶液的标定和样品溶液中镍含量的测定。
具体内容为:
用基准氧化锌依据国标标定出EDTA标准溶液的浓度;再用该EDTA标准溶液对给定样品溶液中的Ni2+含量进行测定。
(2)考核时间:
3.5小时
(3)评分细则:
另附。
三、竞赛试题(公开试题)
(一)EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液的标定
1.操作步骤
称取1.5g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO(不得用去皮的方法,否则称量为零分)于100mL小烧杯中,用少量水润湿,加入20mLHCl(20%)溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液),加75mL水,用氨水溶液(10%)调至溶液pH至7~8,加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T(5g/L),用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定3次,同时做空白。
2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA),单位mol/L。
注:
[M(ZnO)=81.39g/mo1]。
计算公式
(二)硫酸镍试样中镍含量的测定
1.操作步骤
称取硫酸镍液体样品xg,精确至0.0001g,加水70mL,加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.2g紫脲酸铵指示剂,摇匀,用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。
平行测定3次。
2.计算镍的质量分数w(Ni),以g/kg表示。
注:
[M(Ni)=58.69g/mo1]。
计算式:
注:
1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效,否则考核成绩为零分。
2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3.记录原始数据时,不允许在报告单上计算,待所有的操作完毕后才允许计算。
4.滴定消耗溶液体积若>50mL以50mL计算。
四、竞赛规则
(一)赛场要求
1.参赛选手进入赛场必需听从现场裁判人员的统一布置和安排,比赛期间必须严格遵守安全操作规程,确保人身和设备安全。
2.参赛选手进入赛场不得以任何方式公开参赛队及个人信息。
3.竞赛使用的仪器部分,除电子天平外,其他玻璃量具和器皿原则上要求自带,现场备有少量仪器设备,各参赛队选手可以根据竞赛需要自由选择使用。
4.竞赛时选手可以自带不具有工程计算功能的计算器。
5.参赛选手按照参赛时段进入竞赛场地,自行决定工作程序和时间安排,在操作竞赛场地完成。
6.参赛选手须在确认竞赛任务和现场条件无误后开始竞赛。
7.将已经公开的竞赛方案在参赛选手进入赛场后发放,实际操作现场提供的测定样品各场次略有差异。
8.化学分析技能操作为3.5小时,竞赛过程中,选手休息、饮食或如厕时间均计算在竞赛时间内。
9.竞赛过程中,参赛选手须严格遵守操作规程,保证设备及人身安全,并接受裁判员的监督和警示;确因设备故障导致选手中断竞赛,由竞赛裁判长视具体情况做出补时或延时的决定;确因设备终止竞赛,由竞赛裁判长决定选手重做。
10.在竞赛过程中,参赛选手由于操作失导致设备不能正常工作,或造成安全事故不能进行竞赛的,将被终止竞赛。
11.在竞赛过程中,各参赛选手限定在自己的工作区域内完成竞赛任务。
12.若参赛选手欲提前结束竞赛,应向裁判员举手示意,竞赛终止时间由裁判员记录,参赛队结束竞赛后不得再进行任何操作。
13.裁判员根据参赛选手在现场操作的情况给出现场成绩,阅卷裁判员根据选手的分析结果准确度和精密度通过计算机计算和真值组给出的结果给出成绩。
14.竞赛结束后,参赛选手须完成现场清理并将设备恢复到初始状态,经裁判员确认后方可离开赛场。
(四)成绩评定
大赛在赛项执委会领导下,裁判组负责赛项成绩评定工作;参赛队成绩通过裁判长、监督人员、仲裁人员审核,确保比赛成绩准确无误。
五、竞赛环境
根据工业分析检验的技能要求设置竞赛场地,满足理论考核、化学分析考核要求。
(一)赛场设定、赛场面积及场内设施
1.理论考场:
教室,桌上有顺序编号,学生按检录赛位号对号入座。
2.化分实操试场:
4号实验楼3楼,分电子天平室与化分操作室,一人一个赛位,每个赛位按照比赛要求准备相应的设备。
3.检录设置隔离区,保证选手抽签后不泄露任何个人信息。
4.赛场设医疗服务站,比赛时安排救护人员现场服务。
(二)赛场内仪器设备
1.关于仪器使用的要求和说明
⑴化学分析玻璃仪器原则上要求自带,现场备有少量仪器设备,各参赛队选手可以根据竞赛需要自由选择使用。
2.关于分析天平
赛场使用的分析天平为分析天平,精度为0.1mg。
六、技术规范
竞赛项目依据下列行业、职业技术标准:
GB/T601-2002,标准滴定溶液的制备;GB/T603-2002,试验方法中所用制剂及制品的制备;HG/T4020-2008化学试剂六水合硫酸镍。
七、技术平台
(一)技术平台包括比赛软件、比赛的设备,如下表:
序号
技术平台项目
精度要求及生产单位
1.
分析天平
0.1mg,上海舜宇恒平科学仪器有限公司
2
托盘天平
0.1g
(二)玻璃量器是按照国家规范和行业标准进行的采购,玻璃仪器符合JJG196-2006。
其中设备符合国家质量监督局相关仪器检测标准,各项指标均符合或高于国家标准。
八、成绩评定
(一)评分方法
1.评分标准制订原则:
依据《化学检验工》国家职业标准设定评分细则。
2.理论卷评分,经评审裁判评判裁判长审核后生效。
3.技能操作竞赛成绩分两步得出,现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果,依据评分细则对每个单元单独评分后得出;分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。
4.理论知识考核和化学分析技能操作考核均以满分100分计,最后按理论占20%,化学分析技能操作考核占80%,计算参赛总分。
5.竞赛名次按照得分高低排序。
当总分相同时,再分别按照完成的时间排序。
6.成绩的计算
个人得分:
A×20%+B×80%
A—理论考核得分
B—化学分析考核得分
团体得分:
A均值×50%+B均值×50%
A均值—理论考核平均得分
B均值—化学分析考核平均得分
7、竞赛过程中,如有作弊行为者,将取消其参赛项目的得分和名次,并在所在单位总分中扣除10分。
(二)分析数据的确定
1、真值确定:
由大赛组委会选派的主办单位教师组和比赛现场参赛选手二方面测定平均值加权计算得出。
2、权重分配。
主办单位教师组占40%、比赛现场参赛选手占60%。
3、可疑值取舍原则。
比赛现场参赛选手个体测定的平均值,用4d法进行检验,舍弃可疑值。
(三)成绩公布
闭赛式前,比赛成绩由工作人员统计、汇总、排序,经裁判长审核签字后公布。
(四)评分细则
1.化学分析评分细则
化学分析评分细则表
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分说明
扣分
得分
一
基准物
的
称量
(7.5分)
称量操作
1
1.检查天平水平
每错一项扣0.5分,扣完为止
2.清扫天平
3.敲样动作正确
基准物
称量范围
6
1.在规定量±5%~±10%内
每错一个扣1分,扣完为止
2.称量范围最多不超过±10%
每错一个扣2分,扣完为止
结束工作
0.5
1.复原天平
每错一项扣0.5分,扣完为止
2.放回凳子
二
试液配制
(3分)
容量瓶洗涤
0.5
洗涤干净
洗涤不干净,扣0.5分
容量瓶试漏
0.5
正确试漏
不试漏,扣0.5分
定量转移
0.5
转移动作规范
转移动作不规范扣0.5分
定容
1.5
1.三分之二处水平摇动
每错一项扣0.5分,扣完为止
2.准确稀释至刻线
3.摇匀动作正确
三
移
取
溶
液
(4.5分)
移液管洗涤
0.5
洗涤干净
洗涤不干净,扣0.5分
移液管润洗
1
润洗方法正确
从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分
吸溶液
1
1.不吸空
每错一次扣1分,扣完为止
2.不重吸
调刻线
1
1.调刻线前擦干外壁
每错一项扣0.5分,扣完为止
2.调节液面操作熟练
放溶液
1
1.移液管竖直
每错一项扣0.5分,扣完为止
2.移液管尖靠壁
3.放液后停留约15秒
四
托盘天平使用(0.5分)
称量
0.5
称量操作规范
操作不规范扣0.5分,扣完为止
五
滴
定
操
作
(3.5分)
滴定管的洗涤
0.5
洗涤干净
洗涤不干净,扣0.5分
滴定管的试漏
0.5
正确试漏
不试漏,扣0.5分
滴定管的润洗
0.5
润洗方法正确
润洗方法不正确扣0.5分
滴定操作
2
1.滴定速度适当
每错一项扣1分,扣完为止
2.终点控制熟练
(续前表)
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分说明
扣分
得分
六
滴定终点
(4分)
标定终点
纯蓝色
4
终点判断正确
每错一个扣1分,扣完为止
测定终点
蓝紫色
终点判断正确
七
空白试验(1分)
空白试验测定规范
1
按照规范要求完成空白试验
测定不规范扣1分,扣完为止
八
读数
(2分)
读数
2
读数正确
以读数差在0.02mL为正确,每错一个扣1分,扣完为止
九
原始数据记录(2分)
原始数据记录
2
1.原始数据记录不用其他纸张记录
每错一个扣1分,扣完为止
2.原始数据及时记录
3.正确进行滴定管体积校正(现场裁判应核对校正体积校正值)
十
文明操作结束工作
(1分)
物品摆放
仪器洗涤
“三废”处理
1
1.仪器摆放整齐
每错一项扣0.5分,扣完为止
2.废纸/废液不乱扔乱倒
3.结束后清洗仪器
十一
重大失误(本项最多扣10分)
基准物的称量
称量失败,每重称一次倒扣2分。
试液配制
溶液配制失误,重新配制的,每次倒扣5分
滴定操作
重新滴定,每次倒扣5分
篡改(如伪造、凑数据等)测量数据的,总分以零分计。
十
二
总时间
(0分)
210min
0
按时收卷,不得延时
特别
说明
打坏仪器照价赔偿
(续前表)
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分说明
扣分
得分
十三
数据记录及处理
(6分)
记录
1
1.规范改正数据
每错一个扣0.5分,扣完为止
2.不缺项
计算
3
计算过程及结果正确。
(由于第一次错误影响到其他不再扣分)。
每错一个扣0.5分,扣完为止
有效数字保留
2
有效数字位数保留正确或修约正确
每错一个扣0.5分,扣完为止
十
四
标定结果
(35分)
精密度
20
相对极差≤0.10%
扣0分
0.10%<相对极差≤0.20%
扣4分
0.20%<相对极差≤0.30%
扣8分
0.30%<相对极差≤0.40%
扣12分
0.40%<相对极差≤0.50%
扣16分
相对极差>0.50%
扣20分
准确度
15
∣相对误差∣≤0.10%
扣0分
0.10%<∣相对误差∣≤0.20%
扣3分
0.20%<∣相对误差∣≤0.30%
扣6分
0.30%<∣相对误差∣≤0.40%
扣9分
0.40%<∣相对误差∣≤0.50%
扣12分
∣相对误差∣>0.50%
扣15分
十五
测定结果
(30分)
精密度
15
相对极差≤0.10%
扣0分
0.10%<相对极差≤0.20%
扣3分
0.20%<相对极差≤0.30%
扣6分
0.30%<相对极差≤0.40%
扣9分
0.40%<相对极差≤0.50%
扣12分
相对极差>0.50%
扣15分
准确度
15
∣相对误差∣≤0.10%
扣0分
0.10%<∣相对误差∣≤0.20%
扣3分
0.20%<∣相对误差∣≤0.30%
扣6分
0.30%<∣相对误差∣≤0.40%
扣9分
0.40%<∣相对误差∣≤0.50%
扣12分
∣相对误差∣>0.50%
扣15分
九、赛项安全
(一)安全操作
1.参赛人员必须按规定穿戴好劳动防护服装。
2.参赛选手在比赛过程中,要注意安全用电,不要用湿手、湿物接触电源,比赛结束后应关闭电源。
3.要熟悉掌握实验中的注意事项和化学试剂特性,严禁进行具有安全风险的操作。
4.比赛期间,若突遇停电、停水等突发状况,应及时通知裁判,冷静处置。
5.参赛人员不得将承办单位提供的仪器、工具、材料等物品带出赛场。
6.严禁在比赛场地内饮食或把餐具带进比赛场地,更不能把比赛用器皿当作餐具。
7.比赛过程中,参赛人员未经批准,不得进入赛场以外的区域,不准翻阅与比赛无关的资料,不准操作、使用与比赛无关的设备、仪器和试剂。
(二)赛场安全保障
1.领队、裁判、指导教师及参赛选手等所有人员佩戴标志分别进入指定区域,并主动向安保管理人员出示。
2.领队、裁判、指导教师及参赛选手等所有人员不准携带液体饮料、管制器械及易燃易爆等危险物品进入指定区域。
3.领队、裁判、指导教师及参赛选手等所有人员不准在指定区域和禁烟区吸烟。
4.听从指挥,在规定区域内活动,不得擅自离开。
5.参赛人员要妥善保管个人财物。
6.比赛期间如发生火情等特殊情况,要保持镇静,在第一时间向现场工作人员报告,并按照现场工作人员的统一指挥,参与扑救或有序撤离。
7.比赛期间一旦发生人员意外伤害或紧急突发病情,要服从现场救护人员指挥,医护人员要立即进入紧急施救状态,采取积极有效的医疗救治措施,对症处理快速解决;遇有病情严重情况时,要尽快指派专人护送病人到医院进行救治。
十、申诉和仲裁
(一)本赛项在比赛过程中若出现有失公正或有关人员违规等现象,代表队领队可在比赛结束后2小时之内向仲裁组提出申诉。
(二)大赛采取两级仲裁机制,赛项设仲裁工作组,赛区设仲裁委员会。
大赛执委会办公室选派人员参加赛区仲裁委员会工作。
(三)赛项仲裁工作组在接到申诉后的2小时内组织复议,并及时反馈复议结果。
(四)申诉方对复议结果仍有异议,可由领队向赛区仲裁委员会提出申诉。
赛区仲裁委员会的仲裁结果为最终结果。
十一、竞赛须知
(一)参赛队须知
1.每个项目的代表队由3-6名选手和一名领队组成。
2.参赛队选手在报名获得确认后,原则上不再更换,如筹备过程中,选手因故不能参赛,所在代表团需出具书面说明并按相关参赛选手资格补充人员并接受审核;竞赛开始后,参赛队不得更换参赛选手,允许队员缺席比赛。
3.每个参赛队可配指导教师2名,指导教师经报名并通过资格审查后确定。
(二)指导教师须知
1.做好本单位比赛选手的业务辅导、心理疏导和思想引导工作,对参赛选手及比赛过程报以平和、包容的心态,共同维护竞赛秩序。
2.自觉遵守竞赛规则,尊重和支持裁判工作,不随意进入比赛现场及其他禁止入内的区域,确保比赛进程的公平、公正、顺畅、高效。
3.当本单位参赛选手对比赛进程中出现异常或疑问,应及时了解情况,客观做出判断,并做好选手的安抚工作,经内部进行协商,认为有必要时可在规定时限内向大赛仲裁委员会反映情况或提出书面仲裁申请。
(三)竞赛选手须知
1.参赛选手要仔细阅读《赛项指南》(比赛前发放)中的比赛时间,记准自己各场比赛时间。
每场比赛前45分钟携带身份证、参赛证到指定地点检录、抽签,领取赛位牌。
2.参赛选手在比赛开始前30分钟由工作人员引导进入赛位,在现场工作人员引导下,进行赛前准备,检查并确认设备及工具等。
3.比赛方案(公开试题)在比赛前10分钟发放,裁判长宣布比赛开始,参赛选手方可进行操作,比赛开始计时。
4.参赛选手须遵守仪器设备安全操作规程,保证人身、设备安全。
5.参赛选手必须在确保人身安全和设备安全的前提下开始操作;开始操作前,对比赛设备及工具进行检查,确定无误后,方可以进行实际操作。
6.由于选手的操作不当,出现较严重的安全事故,裁判员有权立即中止参赛选手的比赛,并取消本场次的比赛资格。
7.比赛中设备出现故障时,参赛选手应提请裁判员到故障设备处进行确认;对于确因设备自身故障造成短暂停机和时间损失,由大赛裁判长对该参赛选手的比赛时间酌情增补。
8.比赛结束前15分钟,裁判长提醒比赛即将结束。
比赛时间到,裁判员终止学生比赛。
9.比赛过程中,参赛选手不能相互借用仪器和量器。
10.参赛选手应爱护、保养、保管好比赛设施,损坏、丢失须照价赔偿。
11.参赛队完成比赛任务时,选手应举手示意提请裁判员到比赛赛位收取相关文件等。
12.参赛选手完成提交后,应对比赛赛位进行清理,经裁判员检查许可后,参赛选手方能离开赛场。
13.参赛选手比赛结束后,大赛工作人员将到达现场清点工具,并由参赛选手签字确认。
14.参赛选手在裁判员记录的竞赛情况记录表上签字确认。
裁判长用密封纸对以上文件进行密封,装入专用密封袋。
15.参赛选手在竞赛过程中须主动配合裁判的工作,服从裁判安排,如果对竞赛的裁决有异议,须通过领队以书面形式向仲裁工作组提出申诉。
(四)工作人员须知
1.树立服务观念,一切为选手着想,以高度负责的精神、严肃认真的态度和严谨细致的作风,积极完成本职任务。
2.按规定统一着装,注意文明礼貌,保持良好形象,熟悉大赛指南。
3.于赛前45分钟到达赛场或根据岗位要求提前上岗,严守工作岗位,不迟到,不早退,不无故离岗,特殊情况需向大赛执委会请假。
4.熟悉竞赛规程,严格按照工作程序和有关规定办事,遇突发事件,按照安全工作预案,组织指挥人员疏散,确保人员安全。
5.保持通信畅通,服从统一领导,严格遵守竞赛纪律,加强协作配合,提高工作效率。
(五)裁判员须知
裁判组设总裁判长一名。
1.实行回避制度,裁判员不得与参赛选手及相关人员接触联系。
2.裁判员仪表整洁统一着装,并佩带裁判员的胸卡;语言、举止文明礼貌,主动接受仲裁组成员和参赛人员的监督。
3.按制度和程序领取试卷、文件和物品。
4.裁判员和选手共同进行赛前检查,清点比赛使用仪器设备,确认设备完好。
5.裁判员场上应该充分仔细观察尽到裁判员的职责,确保现场安全、有序。
裁判应特别注意涉及安全操作的项目,选手有违反安全操作规程的应及时提醒选手,并做记录,确保现场操作安全。
6.裁判员在工作中严肃赛纪,遵守公平、公正的原则。
特别注意参赛选手有作弊行为时,应立即没收相关物品,取消该队的比赛资格。
7.裁判员认真填写比赛过程记录表,比赛结束后,裁判员和参赛选手一同在比赛过程记录表上签字确认。
8.裁判员未经同意不得擅自发布关于比赛的言论,不得接受记者的采访;评定分数不得向选手公开。
9.裁判员执裁期间在能看清现场状况与选手行为的情况下,应尽量远离选手,不得影响选手的工作,一般情况应与选手保持1米以上的距离。
10.裁判员完整填写现场评分记录表。
十二、附件
(一)操作所需仪器清单
化学分析玻璃仪器尽可能自带,若要承办方准备,请提前一周通知。
1、参赛人员自带的器材
(1)酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL),1支;
(2)锥形瓶(250mL),8只;
(3)容量瓶(250mL),5只;
(4)移液管(25mL),1支;
(5)小烧杯(100mL),6个;
(6)玻璃棒:
1根;
(7)胶头滴定管1个;
(8)表面皿5cm:
4个;
(9)洗耳球1个;
(10)洗瓶2-3个;
(11)10mL、25mL、50mL量筒各1个。
(二)理论考核题复习资料
参见化学工业出版社2015年4月出版的《化学检验工试题集》,包括中级篇和高级篇全部内容。
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