共聚维酮检验操作规程.docx
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共聚维酮检验操作规程
共聚维酮检验操作规程
1目的:
建立共聚维酮检验操作规程。
2适用范围:
适用于共聚维酮检验操作。
3职责:
检验人员对本规程的实施负责。
4规程:
4.1编制依据:
进口药品注册标准JX20010420。
4.2质量指标:
见《共聚维酮质量标准》。
4.3仪器与用具:
红外分光光度计、电子天平、紫外分光光度计、超声仪、干燥箱、电阻炉、乌氏黏度计、圆底烧瓶、高效液相色谱仪、气相色谱仪、恒温水浴箱。
4.4试药与试液:
稀盐酸、重铬酸钾试液、硝酸钴、硫氰酸铵、碘试液、无水乙醇、盐酸羟胺、氢氧化钠滴定液、三氯化钛、硫酸、过氧化氢、异丙醇、丙酮、对二甲氨基苯甲醛、乙腈、甲醇。
4.5操作方法:
4.5.1性状:
本品为白色或微黄色的粉末,具吸湿性.本品在水、乙醇、二氯甲烷中易溶,在乙醚中不溶。
4.5.2鉴别:
4.5.2.1化学反应:
取本品2%水溶液2ml,加稀盐酸1ml与重铬酸钾试液数滴,即生成橙黄色沉淀。
4.5.2.2化学反应:
取本品2%水溶液3ml,加硝酸钴约15mg,振摇使溶解,加硫氰酸铵约75mg,振摇使溶解,滴加稀盐酸使呈酸性,即生成浅蓝色沉淀。
4.5.2.3化学反应:
取本品2%水溶液3ml,加碘试液1滴,即生成棕红色沉淀,振摇,溶解成棕红色溶液。
4.5.2.4红外光谱:
本品的红外光吸收图谱(溴化钾压片法)应与对照品同法制备的图谱一致。
4.5.3检查
4.5.3.1溶液的澄清度与颜色:
取本品10.0g,加水溶解至100.0ml,摇匀。
如显浑浊与III号浊度标准液比较,不得更浓;如显色,与B5、R5或BY5标准比色液比较,不得更深。
4.5.3.2K值:
取本品约0.55g,精密称定,置50ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,取此溶液沿洁净、干燥乌氏粘度计(毛细管E内径为0.63mm)的管2内壁注入B中,照《黏度测定操作规程》第三法测得供试液的流出时间(T),同样操作测得无水乙醇溶剂的流出时间为(T0),并求出nrel=T/T0值,按下式计算本品的K值。
K=[√300Clognrel+(C+1.5CLognrel)2+1.5Clognrel-C]/0.15C+0.003C2)
式中C为供试液的百分浓度,即每100ml溶液中含的g数,以%(W/V)表示。
本品的K值应为25.4-34.2。
4.5.3.3醛类:
取本品20.0g,置500ml圆底烧瓶中,加水180ml,摇匀,附回流冷凝管加热回流45分钟,放冷,蒸馏,收集馏出液约60ml于已置冰浴中冷却的20.0ml盐酸羟胺溶液(取盐酸羟胺7.0g,加水100ml溶解后,用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节PH值至3.1)中,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液的PH值为3.1,同时用空白试验校正。
消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过9.1ml。
(以乙醛表示,不得过0.2%)。
4.5.3.4过氧化物:
取本品1.0g,加水25ml,振摇使溶解,加三氯化钛-硫酸试液[取三氯化钛溶液(15%商品试剂)20ml与硫酸13ml,小心混合均匀,加适量浓过氧化氢溶液至出现黄色,加热至冒白烟,放冷,用水稀释并再蒸发至有沉淀析出,加水得无色溶液,并加水至100ml,滤过]2ml,摇匀,放置30分钟,作为供试品溶液;另取本品1.0g,加水25ml使溶解,摇匀,加13%硫酸溶液(V/V)2ml,摇匀,作为空白溶液,在405nm波长处测定供试品溶液的吸收度,不得过0.35。
(相当于不超过400ppmH2O2)。
4.5.3.5肼:
供试品溶液的制备取本品1.0g,置25ml比色管中,加异丙醇11.5ml使溶解,摇匀。
另取本品1.0g,置25ml比色管中,加丙酮5.0ml使溶解,加异丙醇6.5ml,摇匀,作为供试品空白溶液。
制药
公司
题目
共聚维酮检验操作规程
编号
GZZL49500
页码:
3/4
批准人
刘志华
批准日期
2009.03.05
生效日期
2009.03.08
颁发部门
质量部
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- 关 键 词:
- 共聚 检验 操作规程