水质监测仪器 GC9790Ⅱ型气相色谱仪维护与日常保养.docx
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水质监测仪器 GC9790Ⅱ型气相色谱仪维护与日常保养.docx
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水质监测仪器GC9790Ⅱ型气相色谱仪维护与日常保养
GC9790Ⅱ型气相色谱仪维护与日常保养
一.色谱仪分析室的使用环境条件
1.分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
常用的有机溶剂在存放时要远离仪器,应储存在防火的通风柜中,对有毒和易燃物品应有明显标志。
2.室内环境温度应在5~35℃范围内,相对湿度≤85%,且应保持室内空气流通。
有条件时最好安装空调。
3.准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。
一般以水泥平台较佳(高0.6~0.8m),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0m,便于接线及检修用。
4.供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备共用一条线。
电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0m的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1Ω即可(建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。
5.如使用电源稳压器,注意稳压器输出电压的波形不能畸变,否则会影响温度控制的稳定性。
6.如果使用ECD,注意废气的排放。
二.气源准备及净化
1.气源准备
事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到),某种气体的钢瓶只能装这种气体,不能互换。
按照国家标准不同的气体用不同的颜色来表示。
GC用氮气,氢气,空气这三种气体,每种气体最好准备两个钢瓶,以备用。
有的单位使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。
凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。
一般使用99.99%的以上气体即可,电子捕获检测器必须使用99.999%以上的高纯气源。
气源也可以用气体发生器和GC专用的空气泵,也有专用的氮、氢、空三气发生器。
不过使用氮气发生器要注意氮气的纯度问题,一般最佳的配置是:
氮气使用钢瓶,氢气使用发生器,空气使用GC专用空气泵。
2.气源净化
为了除去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。
有的色谱仪附有净化器,里面可填5A分子筛、活性炭和硅胶,基本可满足使用要求。
三.外气路的连接与检漏
1.减压阀的安装
氮气钢瓶和空气钢瓶使用氧气减压阀,氢气钢瓶使用专用的氢气减压阀(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏。
然后旋动减压阀调节手柄将余气排掉。
2.外气路连接法
把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。
采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。
若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。
从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。
3.外气路的检漏
把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。
然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。
四.色谱仪气路气密性检查
气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密性检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。
检查方法:
打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.3Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。
最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。
若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),最后将肥皂水擦干。
五.仪器调试
把气路、仪器等按上述接好、安置好后,便可进行下面的检查和调试工作。
如果色谱柱已接好,进行色谱仪电路各部件的检查。
仪器启动前应首先接通载气流路,调节主机上的载气旋钮(即:
载气稳流阀),载气流量的设置视使用的色谱柱而定,一般,填充柱为20~30mL/min;毛细管柱的柱头压为0.6~0.8Mpa;氢气、空气全部处于关闭状态。
1.启动主机
开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响,若有,立即切断电源,并进一步检查排除。
有的色谱仪启动时自动诊断,显示仪器运转情况正常或不正常,不正常会显示哪一部分有问题,接线错误等等。
2.各路温控检查
按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查,是否能在高,中,低温度下保持恒定,特别是要求柱温温控精度达到0.01℃。
3.如仪器上装有FID,可对其进行静态测试
打开工作站或其它色谱数据处理装置,将放大器的灵敏度设置为最高,启动工作站或其它色谱数据处理装置,记录放大器输出信号,正常的放大器输出信号的噪声小于10μV,漂移小于100μV/30min。
六.安装色谱柱
1.安装、拆卸色谱柱必须在常温下进行。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套和石墨卡套,安装时不宜拧得太紧。
垫片式密封在每次安装色谱柱时都要换新的垫片。
3.填充色谱柱安装前,检查一下色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱仪汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。
如果毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口时,与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
七.液体进样技术
1.微量注射器的操作技术
微量注射器抽吸样品时不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次),10μL注射器金属针头部分体积为0.6μL,有气泡也看不到,多吸1-2μL,把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡(指10μL注射器,带芯子注射器凭感觉)。
针扎入汽化器时,针要与汽化器的硅橡胶垫保持垂直,在针扎入的同时,握玻璃杆的手一面往下压一面轻轻捻动玻璃杆,进样时要三快一慢,即扎针时快,注射样品快及拔针时快(即三快),样品注射时稍作停留(小于2秒,即一慢),针尖到汽化室中部开始注射样品,每次进样保持相同速度完成进样过程,这对样品定性定量分析的重复性至关重要。
一般毛细柱的进样重复性比填充柱的进样重复性差得多。
总而言之,气相色谱的液体进样技术,完全靠平时实际操作的积累,没有捷径可走。
2.防止微量注射器的进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
(1)进样口拧得太紧。
室温下拧得太紧,当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
(2)位置找不好,针扎在进样口金属部位。
(3)进样时用力太猛。
进口色谱仪带有一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
(4)因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。
注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。
清洗方法是将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。
分析样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
(5)进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯,只要进样熟练了,自然就快了。
八.进样口密封垫的使用和选择
1.如何判断进样口密封垫是否该换?
进样时感觉特别容易,用TCD不进样时记录仪上有规则小峰出现;用FID进样后基线会下沉,说明密封垫漏气,该更换。
更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
2.色谱柱密封垫通用技术
(1)使用轻触点,不能过紧。
(2)保持清洁。
(3)在使用前烘焙密封垫。
(4)避免指纹、油脂等的污染。
(5)检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片或其它的损坏。
3.如何选择合适的密封垫?
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
隔垫类型
性能
流失及温度优化的进样垫——(BTO)橙/红色
高温进样垫适合于进样口温度在400℃以上使用(批检)
HP绿色高级进样垫
350℃以上普通用途的高温进样垫
HP黄色长寿命进样垫
长寿命的进样垫,无需特殊保护(可用于自动进样器)
灰色低流失进样垫
经济型——比BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫(较贵)的流失高,但更经济
红色低流失进样垫
与灰色低流失进样垫接近——流失高于BTO、绿色垫、黄色垫
九.氢火焰离子化检测器(FID)的使用和维护
1.FID操作要求
载气流量30mL/min;氢气点火时0.15-0.2Mpa,点火后0.1Mpa,即30mL/min;空气0.03Mpa,即300mL/min。
2.FID维护注意事项
氢气和空气的比例对FID检测器有影响。
氢气和空气的比例应在1:
10,当氢气比例过大时FID的灵敏度急剧下降,在别的色谱条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气中一种气体不足时,点火时发出爆音,随后就灭火,一般当你点火点着就灭,再点还着随后又灭,是氢气量不足。
如何判断FID检测器是否点着火,不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
十.热导检测器(TCD)的使用和维护
1.TCD的使用方法
(1)首先应查阅仪器主机和温度控制器说明书,做好仪器主机和温度控制器的启动工作。
(2)将记录仪或色谱数据处理机用信号导线束插入仪器信号插座上,做好连接。
(3)色谱柱应充分老化处理(老化处理温度应高于使用温度50℃,老化时间在40h以上)后,才能与检测器连接。
同时,应检查气路系统的气密性,保证不漏气。
(4)用皂膜流量计粗略测量载气流速F,以决定热导池的最大设定电流,可参考下面气相色谱仪热导池检测器的电流设定表来选择。
载气
最大允许设定电流/mA
TTCD≤150℃
TTCD=150~200℃
TTCD=200~250℃
F=30~35mL/min
F=35~40mL/min
H2
220
170
110
N2
100
60
(5)启动仪器主机总电源开关。
(6)将各路温度控制参数输入温度控制器。
TCD检测室温度必须高于柱温。
待各路温度充分稳定之后,再仔细测量一次载气流速。
(7)利用热导粗、细调零旋钮,将记录笔调节至适当位置,观察基线稳定性。
待基线稳定后,即可进样分析。
2.TCD的维护和使用注意事项
(1)严禁未通载气就启动主机和TCD电源。
检测器未通气时绝对不能加电流,否则检测器的核心部件铼钨丝会在短时间内烧毁。
桥电流要在TCD温度稳定后再打开。
(2)必须按照TCD的工作温度和载气流速,正确设定电流。
否则,将影响基线的稳定性和铼钨丝的寿命。
氮气做载气时,桥电流不能设大,比用氢气时要小的多。
(3)经常检查整个气路的气密性。
注意检查净化器内的净化剂是否失效,并及时进行活化处理。
(4)停机时应严格遵守先断电,后断载气的原则。
若在高温下使用后,还要等待载气流通一段时间(约30min),TCD温度下降至100℃以内后,再关机,关气,以保护铼钨丝。
停机后重新启动,应先通载气15min后,再使检测器通电,以确保铼钨丝不被破坏和氧化。
(5)在不使用TCD时,应注意将TCD控制器上的电源开关处于“关”的位置(琴键退出)。
若长期不用,应拔下TCD的电源插头,将进气口和出气口堵死,以确保铼钨丝不被氧化。
(6)如果使用大口径毛细柱,确保毛细管柱插入池深度合适。
毛细管柱端必须在样品池的入口处,若插入池内,则灵敏度下降,峰形差,若毛细管柱离池入口处太远,峰变宽和拖尾,灵敏度也低。
(7)避免热丝温度过高而烧断。
任何热丝都有一最高承受温度,高于此温度则烧断。
热丝温度的高低是由载气种类、桥电流和池体温度决定的。
如载气热导率小,桥电流和池体温度高,则热丝温度也高。
(8)避免样品或固定液带来的异常。
样品损坏热丝,酸类、卤代化合物、氧化性和还原性化合物能使测量热丝的阻值改变,特别是注入量很大时,尤为严重。
高沸点样品或固定液在检测器中冷凝,将使噪声和漂移变大,以致无法正常工作。
(9)确保载气净化系统正常。
载气中若含氧,将使热丝长期受到氧化,有损其寿命,故通常载气应加净化装置,以除去氧气。
桥流大于85mA时,低纯度载气对灵敏元件的寿命不利。
(10)注意TCD、柱箱的温度控制精度。
因为TCD的工作原理建立在温度变化上,所以温度变化对检测器的影响最大。
除了要求桥电流稳定外,TCD的灵敏度越高,对温度控制精度的要求也越高。
(11)氢气做载气时,尾气一定要排到室外。
(12)流量校正:
两路出口流量一致,即25-30mL/min。
十一.气相色谱仪使用异常问题与解决方法
1.无峰或峰很小
(1)色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接。
(2)进样口是否漏——更换进样垫;检查进样衬管是否损坏。
(3)柱是否与进样口连接?
(4)FID点火了吗?
FID高压静电正常吗?
(5)柱中是否有载气——拆开柱到检测器一端,用流量计(或皂沫流量计)测量是否有流量。
(6)火点着了吗?
用一个玻璃片放在FID出口,有无水蒸汽冷凝。
检测仪器的输出值数值是否大于0.0;观察色谱数据工作站或积分仪的输出信号有无变化。
(7)综合——已点火;柱出口有流量;检测器喷嘴可能被堵塞。
(8)检查FID组件(注意——请记录零件的安装顺序)——检查喷嘴本身是否被石墨碎屑堵塞(拆下柱子时,石墨垫的外型有变化)。
(9)用旧的进样针清除堵塞物。
(10)重新安装FID组件。
(11)再次进样
2.基线不好的问题
(1)检查气源的纯度——更换气源;加装气体净化。
(2)检查气路系统是否被污染——清洗被污染处。
3.峰型不好(拖尾)
(1)柱过载——减少进样量或将样品稀释10倍,稀释样品可以得到较好的结果。
(2)试一下较厚液膜的其他色谱柱——前面介绍的所有内容均适用。
前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配——即色谱柱与样品不匹配;使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题。
4.分析过程中基线位置突然变化
(1)基线偏离或漂移——不规律地升高或降低;在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低。
原因是温度和流速。
(2)确保在两次进样之间有足够的平衡时间。
(3)检查体系是否有漏——主要检查进样口部分;柱前。
(4)前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物。
5.基线漂移
(1)正确地使用高纯度的载气。
(2)色谱柱老化。
(3)色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限。
(4)进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度。
6.基线噪音
(1)色谱图的基线噪音太高。
(2)进样垫流失。
(3)密封垫的类型不对或使用时间过常,需要更换。
(4)新的密封垫在柱温箱中老化过夜,以除去易挥发性化合物。
(5)密封垫不能超过使用温度(350℃)。
(6)衬管被污染。
(7)较脏的样品每进样15-20次后,更换新的衬管。
(8)气源可能被污染。
(9)选择正确的在线气体净化器(traps)。
(10)每使用四瓶气体,至少要更换一次气体净化器。
(11)检测器可能已被污染——清洗检测器。
(12)实验室是否有异常的气体。
7.有两种类型的附加峰
(1)即使不进样也会出现的峰(鬼峰),并且在色谱分析过程中也会出现在真实的峰之中。
①柱头污染。
②烘焙色谱柱,然后做空运行(无样品)。
③进样垫流失——使用高质量的产品。
④进样口污染——残留在进样口或衬管中的物质。
⑤载气不纯——使用高纯度的载气及高质量的气体净化器,并定期更换。
⑥载气中杂质与固定相发生反应。
⑦若使用分离/无分流进样口——进样口底部的密封垫可能会与样品反应;使用精制进口密封垫。
(2)由样品产生的附加峰。
①即使进纯样,也会出现附加峰。
②做一次空运行——如果这些峰还存在,不是由样品产生的,按照前面介绍的方法检查——进样口温度过热,可以导致样品组分的降解;每次将进样口降低20℃,观察这些峰是否还出现。
衬管与样品起反应——使用脱活的衬管;衬管内填充物有活性;更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管。
③样品在进样口停留的时间太长——增加柱流速。
④样品组分稳定性差——尽可能降低进样口温度;使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样。
8.丢失色谱峰(色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰)
(1)进样口温度太低——高沸点的化合物不能很快地气化;增加进样口温度。
(2)进样口温度太高——许多挥发性的组分在进样口降解;降低进样口温度。
(3)进样口被污染——进样口的污染物与样品发生反应;清洗进样口,更换衬管和进样垫。
(4)衬管有活性——使用脱活的衬管。
9.峰型不好
(1)柱过载——将样品稀释10倍重新进样。
(2)使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱。
(3)减少进样量——小体积进样;增加分流比。
(4)可能是几个未分离的色谱峰——将柱温降低20℃再进样,局部的分离可以显示其它额外的样品组分。
(5)使用较长的色谱柱。
(6)试一试不同选择性或不同极性的柱子——如将OV-1换成SE-54;如将SE-54换成PEG-20M或极性更强的。
10.峰型很差——峰顶分叉(双肩峰)
(1)将柱温降低20-30℃。
(2)将进样口温度增加20-30℃。
(3)检查样品与溶剂的选择是否正确。
(4)对极性的化合物使用极性的溶剂。
(5)检测器过载——减少进样量或将样品稀释10倍;或者使用较大的分流比;稀释样品可以达到较好的效果。
11.色谱柱安装位置可能引起的问题
(1)色谱柱到检测器安装位置不正确,使其不能到达FID喷嘴。
(2)色谱柱到进样口安装位置不正确,使其不能到达进样口。
(3)色谱柱到进样口及检测器的位置安装正确。
十二.GC检测器的清洗
在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。
若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将检检器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。
使用有放射源的检测器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获检测器一般都不能超过200℃,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。
如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决沾污问题,应将检测器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏检测器,用注射器注入测量池进行清洗。
若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:
清洗过的部分不能用手摸。
1.热导检测器的清洗
将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。
洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
2.氢焰离子化检测器的清洗
当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120℃以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。
在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时,必须卸下清洗。
先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。
若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:
1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。
注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。
以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。
烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。
装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在120℃保持数小时之后,再升至工作温度。
十三.GC9790Ⅱ型气相色谱仪使用注意事项
1.任何时候打开仪器有电源标志的盖板、侧板时,注意箱体内部有强电。
在维护保养仪器需要打开时,必须预先拔掉电源插头,以保证人身安全。
2.未经清洗的管路将直接污染仪器气路和检测器系统,使仪器稳定性下降,或长时间不能正常工作。
3.仪器出厂前所有的气路均进行了严格的气密性试验,仪器系统内部一般不会产生漏气现象,漏气一般常发生在色谱柱的接口或进样垫(由于进样次数多了以后针孔扩大而降低了密封性,应及时更换)等处。
FID的氢气、空气两路到检测器后的阻力很小,即使有一点微漏,对仪器一般不会产生大的影响。
所以无特殊情况下不要拆卸气路和检测器部分,仪器启动后只要保证外气路部分不漏气即可以进行下一步调试。
当仪器出现故障或不能正常工作,要求拆卸检测器、气路部件时,应请有一定操作经验的人员进行维护。
维护时首先要保证清洁,特别对一些重点部件如陶瓷件、喷嘴等部位不要用手直接触摸,应戴上干净的细纱手套以防污染部件,保持仪器的稳定性能。
4.仪器未装入色谱柱以前可以开机练习面板的各项操作,但不能通入任何气体,特别是氢气,以免发生危险。
5.警告:
当调试TCD时,如果是以氢气作为载气,务必旋紧色谱螺母,并关闭毛细管气路盒总压,以免氢气进入柱箱,加热后加热丝形成火源发生氢气爆炸。
6.应遵守气瓶的运输、储存、管理和安全使用规则。
不要移动装有减压阀的钢瓶,钢瓶运输时要取下减压阀并装好安全帽,以保护气瓶输出接咀不受碰撞或冲击。
使用钢瓶时,装上减压阀后,必须严格进行检漏测试。
站立的钢瓶要有钢瓶架固定,处于工作状态时不要移动。
气瓶间要远离火种和热源,通风良好,避免放置于雨淋、暴晒以及温差过大的场所。
所有气瓶应有清楚的标记,以免安装错位使仪器不能正常工作或发生危险。
气瓶与仪器间的连接气路要保持清洁,管路的耐压强度要大于减压阀的最高输出压力,减压阀和气路部分需要用户严格检漏后方可投入使用。
7.加热后,即使柱恒温箱和色谱柱冷却了,进样器和检测器的接头仍然有一定的温度,操作时要戴隔热手套或采取一定的保护措施,以免烫伤。
装柱过程中一定要关掉《加热》开关,以免柱箱鼓风吹起碎屑飞入眼睛。
装配好色谱柱后,应将柱恒温箱内的所有多余物品清理干净,并擦除柱箱表面的污物。
8.通入氢气应立即点火,只有点火前才能打开氢气源,以免气体存积产生危险和事故。
关机后一定要及时关闭氢气源。
点火时,请不要拔下收集极向检测器筒体内观看。
FID的工作温度至少要比柱箱高50℃,而且不要低于150℃,以免有冷凝现象产生。
在安装和拆卸检测器零部件时,请不要用手直接接触零部件。
在高温时,不能使用塑料手套操作。
9.点火时要将放大器的灵敏度调低一些,放在“3”位置比较合适。
10.仪器工作时应将检测器机箱盖板盖好,防止温度波动,降低仪器稳定性。
11.仪器检测
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