哮喘片产品质量回顾分析报告1.docx
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哮喘片产品质量回顾分析报告1.docx
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哮喘片产品质量回顾分析报告1
2014年度哮喘片产品质量回顾分析报告
回顾日期:
2014年1月-2014年12月
起草人:
日期:
批准人:
日期:
[目录]
一、概要……………………………….………………………………….…
二、回顾期限…………………………………………………….…….……
三、制造情况………………………………………………….……….……
四、产品描述………………………………………………….……….……
4.1产品工艺………………………………………….……….……..
4.2产品给药途径及适应症………………………….……….……..
五、物料质量回顾…………………………………………….…….………
5.1原辅料、包装材料质量问题回顾……………………….……….
5.2供应商管理情况回顾………………………….….………………
5.3工艺用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾……….….…
六、产品质量标准情况…………………………………………….……….
6.1产品质量标准……………………………………………………..
6.2质量指标统计及趋势分析………………………………………..
七、生产工艺分析………………………………………………………..…
7.1关键工艺参数控制情况…………………………………….…….
7.2工艺变更情况………………….………………………………….
7.3物料平衡与收率………………………………………………………
7.4返工与再加工……………………….…………………………….
八、偏差回顾………………..………………………………………………
九、超常超标回顾………………………………..…………………………
十、拒绝批次………………………………………………………..………
10.1拒绝的物料………………………………………………………..
10.2拒绝的中间产品及成品…………………………………………..
十一、变更控制回顾……………………………………..……………………
十二、验证回顾……………………………..…………………………………
十三、委托加工、委托检验情况回顾…………………..……………………
十四、产品抽检情况回顾
十五、不良反应……………………………………………..…………………
十六、产品召回、退货………………………………..………………………
16.1产品召回…………………………………………………………..
16.2退货………………………………………………………………..
十七、投诉…………………..…………………………………………………
十八、结论……………………………………..………………………………
一、概要:
根据《年度产品质量回顾管理规程》规定,对2014年哮喘片进行产品质量回顾分析。
本报告对2014年该品种生产的所有批次进行了统计和趋势分析。
二、回顾期限:
2014年1月-2014年12月
三、制造情况:
本回顾年度共生产哮喘片产品批,总产量为万片(100件)。
四、产品描述:
1、处方与批量:
1.1素片处方(30万片投料量表)
序号
原辅料名称
规格
数量(kg)
0.32g
1
罂粟壳
饮片
132.9
2
桔梗
饮片
33.0
3
麻黄
饮片
132.9
4
甘草
饮片
19.8
5
硬脂酸镁
药用
0.5
6
蔗糖
药用
35.0
7
滑石粉
药用
44.2
8
明胶
药用
200
9
虫蜡
药用
200
10
柠檬黄
食用
21.0
11
Pvc
药用
58.8
12
铝箔
药用
12.0
13
乙醇
食用
50.0
2.操作过程与工艺要求
2.1粉碎
2.1.1干燥
桔梗、甘草,进行湿热蒸汽灭菌,灭菌干燥时间150min,灭菌时间30min,温度105℃,干燥后备用。
2.1.2粉碎
桔梗、甘草,粉碎成细粉,过100目筛网,备用。
2.1.3混合
将粉碎后的细粉加入混合机中,混合20分钟,分别装入洁净袋,备用。
2.2提取
2.2.1配料
领取药材麻黄、罂粟壳,备用。
2.2.2提取、浓缩
水提:
称配的罂粟壳、麻黄两味药材煎煮提取,浓缩提取液,备用。
2.3制粒、干燥
取药材细粉依照“等量递增法”进行混合均匀后(混合45分钟),再将浸膏及适量70%乙醇加入药材混合粉混合制软材。
软材置入摇摆式制粒机12目制粒。
湿颗粒置烘箱中60-80℃干燥,调节汽压0.1-0.15MPa,烘6-8小时,每隔1.5小时翻动一次。
2.4整粒、总混
2.4.1干颗粒用摇摆制粒机24目整粒。
2.4.2干颗粒、冰片、硬脂酸镁置混合机中混合30分钟。
2.5半成品检测
总混颗粒鉴别呈正反应。
2.6压片
2.6.1指示片重。
0.32g/素片(0.307g~0.332g)
2.6.2冲模:
2.6.3调节压力,控制素片硬度、崩解等,转台转速20~25转/分。
2.6.4每隔15分钟取10片分别称每片重量。
2.6.5素片外观检查1~2次。
2.7包衣
2.7.1制浆:
取蔗糖置于可倾式夹层锅内加入纯化水使充分溶解,加热至沸并搅拌使其完全溶化,炼至比重1.3时(200C)停汽备用。
2.7.2取合格素片,置于包衣机内,将制备好混浆后,启动设备进行洒浆包衣包平棱角消失后,再包糖衣层,有色糖衣层,每层热风吹干后,再包下一层,包衣完毕加入虫蜡打光。
2.7.3晾片除湿:
开启除湿机进行除湿10-11小时,收药片于洁净干燥的容器内称量,贴签,存放中间站。
2.7.4选片
包衣片进行挑选,剔除皱皮、磕边、剥落等不合格包衣片。
2.8铝塑包装
2.8.1规格:
12片/板
PVC规格:
140mm×0.25mm
铝箔规格:
140mm×0.024mm
2.8.2泡罩参数
工艺条件
工艺要求
控制范围
模具
1号成型模具、热合模具
1号成型模具、热合模具
预热
上加热板温度140℃
下加热温度148℃
热合温度170℃
上加热板温度135℃~145℃
下加热温度145℃~150℃
热合温度160℃~170℃
运转速度
每分钟冲裁30次
每分钟冲裁25~30次
PVC
厚度0.25mm×宽140mm
厚度0.25mm~0.3mm×宽140mm
中间体
铝塑板批号打印要清晰,压合严密、网纹清晰、冲裁位置准确
铝塑板批号打印清晰,压合严密、网纹清晰、冲裁位置准确
2.8.3密封性试验批产品检测2~4次。
2.8.4选板
检查铝塑板外观质量,剔出外观缺陷。
2.9包装
2.9.1包装规格
0.32g/片×12片/板×5板/盒×200盒/箱25箱(5000盒)
2.9.2包装方法
2.9.2.1铝塑板按包装规格数量装入小盒,若干小盒合装为一条,若干条包装为一箱。
2.9.2.2小盒内附说明书一张,包装箱内附产品合格证一张。
2.9.2.3若干小盒使用一个收缩膜,为一条。
2.9.2.4外箱上、下用不干胶封口,每件打带捆扎两道。
2.9.3包装要求
2.9.3.1批号、效期、生产日期正确、位置适当。
2.9.3.2装板数量正确,小盒无皱折,说明书折叠整齐。
2.9.3.3装箱数量准确,封口牢固、严密。
2.9.3.4捆箱松紧适宜,位置恰当,无明显压痕或斜带。
2.9.4贮藏:
遮光、密封保存。
2.9.5小彩盒、说明书见复印件。
2.10剔除品的回收、不合格品的返工
粗颗粒、头尾片、不合格素片回收,集中粉碎,过80目筛,加至新料中制粒。
回收返工粉比例≤10%。
返工粉折纯后按处方量计算粘合剂和硬脂酸镁用量。
包衣片不回收,销毁处理。
3.物料平衡
3.1工序物料平衡
工序
收得率公式
物料平衡公式
物料平衡
粉筛
95-100%
制粒
98-99.8%
整粒
总混
98-99.8%
压片
97-100%
包衣
————
98.5%
铝塑
包装
98-100%
包装
————
100%
3.2总物料平衡
项目
计算公式
收得率
产品总收得率
92-100%
五、物料质量回顾:
原辅料
供应商
罂粟壳
陕西康华医药有限公司
桔梗
西安藻露堂药业集团有限公司
麻黄
西安盛兴中药饮片有限公司
甘草
西安藻露堂药业集团有限公司
硬脂酸镁
陕西奥克药用辅料有限公司
蔗糖
陕西奥克药用辅料有限公司
滑石粉
广西龙胜美滑石开发有限公司
明胶
湖南尔康北山明胶有限公司
虫蜡
西安智诚生物科技有限公司
柠檬黄
西安智诚生物科技有限公司
Pvc
承德雅歌包装科技有限公司
铝箔
天津阳光包装材料厂
乙醇
西安成龙化工有限责任公司
5.1原辅料、包装材料质量问题回顾
品名和入库序号
供应商
缺陷描述
处理方法
无
评价:
5.2供应商的管理情况回顾
新增供应商情况:
无
变更供应商情况:
无
供应商审计情况:
合格
5.3工艺用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾
品名
缺陷描述
处理方法
纯化水
无
——
压缩空气
无
——
六、成品质量标准情况:
6.1哮喘片产品质量标准
6.1.1颗粒
6.1.1.1性状:
本品为棕褐色的颗粒,味苦。
6.1.1.2鉴别1、2
6.1.2素片
6.1.2.1性状:
本品为棕褐色素片,味苦。
6.1.2.2重量差异:
0.32g:
限度为±4%,(0.307g~0.332g)。
6.1.2.3崩解时限:
55分钟。
6.1.2.4脆碎度:
减失重量不得过1%,且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
6.1.2.5外观:
符合素片外观质量标准。
6.1.3糖衣片
6.1.3.1性状:
为糖衣片,除去包衣后显棕褐色,味苦。
6.1.3.2外观:
无龟裂、断片、翘边和缺边。
6.1.3.3崩解时限:
≤55分钟。
6.1.4成品
6.1.4.1铝塑泡罩外观符合铝塑泡罩包装标准。
6.1.4.2性状:
为糖衣片,除去包衣后应显棕褐色。
6.1.4.3鉴别:
各项鉴别应呈正反应。
6.1.4.4检查
6.1.4.4.1崩解时限:
55分钟
6.1.4.4.2
6.1.4.4.4微生物限度:
细菌数:
≤8000个/g,霉菌和酵母菌数:
≤800个/g,同时不得检出大肠埃希菌。
6.1.4.5鉴别
6.2质量指标统计及趋势分析
2014哮喘片半成品、成品质量状况一览表
批号
颗粒
素片
包衣片
成品
鉴别
平均片重mg
正差异%
负差异%
崩解(分)
鉴别
崩解(分)
140101
符合规定
0.6926
1.5
1.2
11min10s
0.7904
符合规定
36
140501
符合规定
0.6939
1.5
1.3
10min45s
0.7902
符合规定
45
140502
符合规定
0.6862
1.6
1.7
10min38s
0.7659
符合规定
42
140503
符合规定
0.6861
0.8
0.7
10min45s
0.7892
符合规定
47
1、哮喘片颗粒水分趋势分析
颗粒水分1.5-2%:
2批
颗粒水分2-2.5%:
16批
颗粒水分2.5-3%:
27批
颗粒水分3-3.5%:
12批
颗粒水分3.5-4%:
2批
2、哮喘片颗粒含量趋势分析
颗粒含量18.7-18.8%:
1批
颗粒含量18.8-18.9%:
5批
颗粒含量18.9-19.0%:
43批
颗粒含量19.0-19.1%:
8批
颗粒含量19.1-19.2%:
2批
4、哮喘片压片平均重量趋势分析
平均片重0.261-0.262g:
1批
平均片重0.262-0.263g:
7批
平均片重0.263-0.264g:
18批
平均片重0.264-0.265g:
21批
平均片重0.265-0.266g:
9批
平均片重0.266-0.267g:
3批
7、哮喘片崩解时限趋势分析
崩解时限30-40min:
1批
崩解时限40-50min:
3批
9、哮喘片成品含量趋势分析
10、
成品含量98-99%:
15批
成品含量99-100%:
37批
成品含量100-101%:
6批
成品含量103-104%:
1批
小结:
1、颗粒水分分布从1.5%-3.5%,符合规定(规定≤5%)。
2、1批颗粒含量18.7%,较低,占1.7%。
颗粒含量检测少量批次检测偏低需引起注意。
3、平均片重0.261-0.262g:
1批,占1.7%;平均片重0.262-0.263g:
7批,占11.9%;平均片重0.263-0.264g:
18批,占30.5%;平均片重0.264-0.265g:
21批,占35.6%;平均片重0.265-0.266g:
9批,占15.3%;平均片重0.266-0.267g:
3批,占5.1%。
4、崩解时限10-20min:
32批,占54.2%;崩解时限20-30min:
20批,占33.9%;崩解时限30-40min:
5批,占8.5%;崩解时限40-50min:
2批,占3.4%。
符合规定(规定:
崩解时限≤2分钟)。
5、成品含量均符合内控标准(规定:
应为标示量的96.0%~104.0%)。
七、生产工艺分析:
1、工艺变更情况:
本品2014年工艺未变更。
2、物料平衡与收率
2014年哮喘片收率、物料平衡统计
3、哮喘片制粒物料平衡趋势分析
出膏率
粉碎
制粒
整粒
总混
压片
包衣
铝塑包装
包装
140101
45
98
98
99.8
140102
140301
140601
4、哮喘片压片物料平衡趋势分析
5、哮喘片泡罩物料平衡趋势分析
小结:
1、制粒物料平衡均符合规定(规定98.0±2.0%)。
2、1批总混物料平衡98-99%,低于规定下限99.4%(规定99.7±0.3%)。
需加强总混物料平衡管理。
3、1批压片物料平衡98.5-99%,低于规定下限99%(规定99.5±0.5%)。
需加强压片物料平衡管理。
4、3批泡罩物料平衡低于规定下限98.8%(规定99.8±1%)。
需修订泡罩物料平衡参数。
5、工艺规程未规定总收率数值。
需加强产品收率管理。
7.4返工与再加工:
无
八、偏差回顾:
本品2014年无偏差。
九、超常超限回顾:
无
十、拒绝批次:
10.1拒绝的物料
本品2014年未拒绝接收物料。
10.2拒绝的成品及中间产品
本品2014年未拒绝成品及中间产品。
十一、变更控制回顾:
本品2014年1-12月无变更。
十二、验证回顾:
序号
设备/系统/工艺
验证编号
验证情况
结论
1
压缩空气系统再验证
VT-003-2012-01-1
合格
压缩空气系统运行稳定
2
纯化水系统再验证
VE-002-2012-001-1
合格
纯化水系统再验证符合要求
3
空调净化系统再验证
VE-001-2012-001-1
合格
空调净化系统再验证符合要求
评价:
1、压缩空气系统稳定。
2、纯化水系统(混床)在更换树脂后,系统能有能力稳定地供应规定数量的纯化水,不影响原系统,产出的纯化水的质量符合规定标准。
3、空调净化系统运行稳定,能达到2010年版GMP要求。
十三、委托加工、委托检验情况回顾:
1、委托加工:
本品2014年无委托加工。
2、委托检验:
3、本品2014年无委托检验。
十四、产品抽检情况回顾
本品2014年无抽检情况。
十五、不良反应:
本品2014年无不良反应报告。
十六、产品召回、退货:
16.1产品召回
本品2014年未发生召回。
16.2退货
本品2014年未发生退货。
十七、投诉:
本品2014年无投诉。
十八、结论:
综合以上分析,在回顾期2014年1月到2014年12月内:
本品崩解时限、成品含量等各项质量指标均在中控标准范围内,产品质量较稳定。
质量部
2014-1-7
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