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化妆品检测方法大全.docx
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化妆品检测方法大全
化妆品检测方法大全
一:
化妆品中维生素E的测定方法
维生素E又称生育酚,多存在于植物组织中,在化学结构上客观存在是6-羟基苯骈二氢吡喃的衍生物,环上C2都有甲基和烃链。
由于环上的甲基位置和数目不同,有α、β、γ、δ生育酚等。
天然的生育酚都是D型,而人工合成的为DL型。
维生素E为油状物,在无氧条件下对热稳定。
游离的维生素E和它的酯都极易溶于油脂和大多数有机溶剂,不溶于水,有抗氧化剂的作用。
α-生育酚和α-生育酚乙酸酯是维生素E的衍生物。
目前已广泛地用于化妆品中作为抗氧化剂。
(一)薄层色谱定性法
1 应用范围
本方法适用于油性沐浴液、护肤霜、香波中α-生育酚和α-生育酚乙酸酯的定性测定。
2 原理
样品中α-生育酚和α-生育酚乙酸酯在GF-254薄层板上经展开剂展开分离后,在紫外光下观察,根据Rf值进行定性。
3 试剂
3.1 α-生育酚标准溶液:
准确称取50.0mgα-生育酚于10ml棕色容量瓶中,用己烷定容到刻度,储于氮气下以避免被空气氧化,避光保存。
此溶液1ml含5.0mgα-生育酚。
每周配制一次。
3.2 α-生育酚乙酸酯标准溶液:
准确称取50.0mgα-生育酚于10ml棕色容量瓶中,用己烷定容,作为储备液。
每周配制一次。
储于氮气下以避免被空气氧化,避光保存。
此溶液每毫升含5.0mgα-生育酚乙酸酯。
3.3 展开剂:
环己烷+乙醚(8+2)
4 仪器
4.1 硅胶薄层板:
含254nm下产生荧光指示剂。
4.2 玻璃层析缸:
275×275×75mm(H×W×D)。
5 测定
5.1 样品处理
称取定量样品,用数毫升己烷溶解或萃取,离心,取上清液在氮气流下吹气浓缩。
此浓缩液作为待测样品。
5.2 薄层定性分析
取5~10μl待测样品和标准液(3.1和3.2)分别点样于硅胶薄层板(4.1)上,样点离底端3cm,二样点间相距1.5cm。
将薄层板置于内装有环己烷+乙醚(8+2)溶液的玻璃层析缸内。
待展开液前沿移动10cm以后,取出薄层板,自然风干。
将薄层板置紫外光(254nm)下观察。
在绿色荧光背景上出现黑色色斑。
比较待测溶液与标准的色斑位置以定性判别
(1)。
注解:
(1)α-生育酚的Rf值约为0.34;α-生育酚乙酸酯的Rf值为0.45。
(二) 气相色谱法
1 应用范围
本法适用于油性沐溶液、护肤霜、香波中α-生育酚和α-生育酚乙酸酯的测定。
2 原理
维生素E和它的酯都极易溶于油脂及有机溶剂中,因此,将样品经有机溶剂萃取,或再经过吸附柱净化后,气相色谱分离定量。
3 试剂
3.1 α-生育酚:
同
(一)3.1。
3.2 α-生育酚乙酸酯:
同
(一)3.2。
3.3 三十二烷(内标)标准溶液:
准确称取50.0mg三十二烷置于10ml棕色容量瓶中,用己烷定容。
此溶液1ml含5.0mg三十二烷。
需每周配制一次。
3.4 己烷:
分析纯。
3.5 乙醚:
分析纯。
3.6 甲醇:
分析纯。
4 仪器
4.1 气相色谱仪:
具有氢火焰离子检测器。
4.2 氧化铝层析柱:
氧化铝层析柱制备方法如下:
称取8g80~100目已被检定过的中性氧化铝(Brockman,活性为1~3级)与1ml水充分混合,放在密闭容器内平衡过夜。
用己烷将此氧化铝调成浆状,倒入一端填有玻璃棉、并盛有25~30ml己烷的1.5×30(cm)的玻璃柱中,排出己烷,使液面近于吸附剂水平面,但注意管内液体水平面不可低于氧化铝的顶部,备用。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
5.1.1 样品萃取液的制备
5.1.1.1 护肤霜:
准确称取适量样品,使其含VE不少于1mg。
用加有2~3滴盐酸的50ml热水将样品移入分液漏斗中。
用己烷萃取5次,每次用20ml,合并萃取液。
在微氮气流中用蒸汽浴蒸发浓缩。
吸取2~3μl浓缩液注入气相色谱柱以校正稀释度和干扰峰。
萃取液中若含有大量化妆品其他组分妨碍萃取液充分浓缩而影响维生素E的测定,或有干扰物存在时应将萃取液进一步净化处理(5.1.2)。
5.1.1.2 香波:
准确称取适量样品,使其含待测化合物的量不少于1mg,用25ml甲醇+水(1+1)将样品移入分液漏斗中。
用乙烷+乙醚(1+1)萃取5次,每次20ml。
合并萃取液,在微弱氮气流中蒸发至干,用2~3ml己烷溶解残渣。
吸取2~3μl注入气相色谱中,以校正稀释度和干扰峰。
若有干扰先按5.1.2对萃取物进行色谱分离;若无干扰,加内标物,使内标物峰高与待测物峰高近于相等(±10%),经预注射试验估算应加入内标物的量。
5.1.1.3 油性沐浴液:
准确称取适量样品,使其含待测化合物的量不少于1mg,用2~3ml己烷溶解,吸取2~3μl注入气相色谱柱,以校验稀释度和干扰峰。
若无干扰,加入一份三+二烷内标物,使内标物峰高与待测物峰高近于相等(±10%),以预注射试验估算应加入内标物(或标准物)的量。
5.1.2 萃取液的净化:
将萃取液溶于15ml己烷中,定量地移入氧化铝吸附柱,用少量己烷分2~3次淋洗,溶剂的表面不能低于氧化铝顶部,收集30ml己烷洗脱液。
如样液中有α-生育酚,继续用乙醚洗脱,并收集25ml乙醚洗脱液。
α-生育酚乙酸酯应在己烷洗出液中,而α-生育酚则在乙醚洗出液中。
在微弱氮气流下蒸气浴蒸发乙醚洗出液至干,然后用2~3ml己烷重新溶解,作为待测溶液。
5.2 色谱条件
5.2.1 色谱柱:
担体为80~100目GasChromQ,用漏斗涂布法(funnelcoatingmethod)涂布约5%的SE-30,将涂了固定液的担体装入长3.048m内径4.mm的玻璃柱中,先不通载气285℃下老化一夜,再通入载气,以10~20ml/min的流速于285℃老化二天,提高流速至66ml/min。
降低炉温到200℃,将50μl甲硅烷基-8(Silyl-8)注入柱中。
5.2.2 氢火焰离子检测器:
检测器温度348℃。
进样口温267℃、炉温285℃、氮气流速66ml/min。
或调节衰减使8~10μlα-生育酚乙酸酯的响应值等于或大于50%满标。
5.3 测定
在己烷中加入已知量的待测化合物和内标物,所加入的量要使两种化合物的峰高近于相等(±10%)。
该标准溶液当天用当天配。
将标准溶液和样品溶液交替地注入色谱柱中,每种溶液重复注射不得少于2次。
调整注射体积,使样品和标准物的峰高为满标的50~100%,并使两者的峰高在适当的量程及衰减设置下近于相等。
按公式计算样品中维生素E的含量。
6 计算
维生素E含量(mg)=(Ru/Rs)×Ks×(Iu/Is)
式中:
Ru——样品中未知物峰高与内标物峰高的比值;
Rs——标准溶液中标准物峰高与内标物峰高比值;
Ks——标准溶液中标准物的毫克数;
Iu——样品中内标物的毫克数;
Is——加到标准液中的内标物的毫克数。
注解:
(1)一些脂性(即油包水型)护肤膏商品,含有与维生素E衍生物相同的保留时间的组分,这些组分不能被吸附色谱除去,可能被误认为维生素E,因此需要通过其他方法如TLC进一步确证。
此文章来自华夏化妆品技术网
1光滑物体表面(如操作台面,较大机器表面)的采样
可用5×5cm的标准灭菌规格板,放在被橙物体表面,根据物体表面大小,采样1~4个,用浸有无菌稀释液的棉拭子在规定板内来回均匀涂抹整个方可格各部位,并随之转动拭子,剪去手接触部位后,将棉拭子放入5ml稀释液的试管内振打80次,作适当稀释后,取1ml注入平皿,倾注普通营养琼脂,进行活菌计数,每个稀释度至少作2个平行样,计算被检物体表面污染微生物的数量,如检验机器的沟缝等处时,将机器拆卸,直接用棉试子涂抹。
物体表面污染微生物数(cfu/cm2)=平板上菌落的平均数×稀释度×5/采样面积(cm2)
2手的采样
被检人五指并拢,将浸有无菌稀释放液的棉拭子在双手指屈面从指根到指端来回涂抹两次,并随之转动采样棉拭子,剪去手接触部位,将棉拭子放入5ml稀释液的试管中振打80次,采样液作适当稀释后取1ml接种平板,作活菌计数。
手污染总数(cfu/只)=平板上菌落数×稀释倍数×5/2
3包括容器
根据容器大小将适量的无菌稀释液加到容器内,盖紧盖子,振打80次,采样液作适当稀释后接种平板。
广口的上瓶或盒也可用无菌棉拭子涂抹方法采样。
容器污染总菌数(cfu/个)=平板上菌落数×稀释倍数×所加稀释液量
如怀疑有某种菌污染时,取样后,按该菌的标准检化妆品中pH值的测定
化妆品的pH变动很大,其值不仅取决于原料的品种、来源和配方,而且由于存放时微生物的参与、空气氧化及防腐剂的失效等作用,致使有机物的腐败而造成pH改变。
化妆品的pH过酸或过碱性,不仅影响化妆品功效的正常发挥,还可造成刺激性皮炎、斑疹毛发损伤,故一般对化妆品的pH范围都有具体限量要求
(1)
(2)。
pH值的测定方法有:
pH试纸法,标准色管比色法和电位计测定法。
由于化妆品的组分较复杂,其中存在氧化剂、还原剂、具有颜色且混浊,试纸法和比色法测定则产生干扰,准确度差。
电位计测定法可排除上述干扰,其精密度和准确度高,一般可准确到0.02pH单位。
较精密的酸度计可达0.001pH单位。
1应用范围
本标准适用于化妆品中pH值的测定。
2原理
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,同时插入被测溶液中组成一个电池。
此电池产生的电位差与被测溶液的pH有关,它们之间的关系符合能斯特方程式:
E=E0+0.059lg[H+](25℃)
E=E0-0.059pH
式中E0为常数。
在25℃时,每单位pH相当于59.1mV电位差。
即电位差每改变59.1mV,溶液中的pH相应改变1个单位。
可仪器上直接读出pH值。
3试剂
本方法所用试剂除另有说明外,均为优级纯试剂。
所用水指不含CO2
蒸馏水或具同等纯度的去离子水(3)。
3.1pH=4.00标准缓冲溶液(20℃):
称取10.120g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)溶于1000ml水中,储存于塑料瓶中。
3.2pH=6.88标准缓冲溶液(20℃)(4):
称取3.390g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.530g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)溶于1000ml水中,储存于塑料瓶中。
3.3pH=9.22标准缓冲溶液(20℃)(4):
称取3.810g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶于1000ml水中,储存于塑料瓶中。
上述缓冲溶液通常能稳定两个月,其pH值随温度不同而稍有差异,见表2-3-1。
表2-3-1不同温度时标准缓冲溶液的pH值
温度(℃)
标准缓冲溶液的pH值
苯二钾酸盐
磷酸盐
硼酸盐
0
4.01
6.98
9.46
5
4.01
6.95
9.39
10
4.00
6.92
9.33
15
4.00
6.90
9.27
20
4.00
6.88
9.22
25
4.01
6.86
9.18
30
4.01
6.85
9.14
35
4.02
6.84
9.10
40
4.02
6.84
9.07
45
4.03
6.83
9.04
50
4.06
6.83
9.01
4仪器
4.1精密酸度计或离子活度计(精度≥±0.02pH)。
4.2温度计(精度±0.2℃)。
4.3玻璃电极,231型(5)。
4.4甘汞电极,232型(6)。
4.5磁力搅拌器(附有加温控制功能)。
4.6烧杯,50ml。
5分析步骤
5.1按说明书调节好仪器。
5.2玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡12h以上。
5.3将酸度计的电极浸入25℃与样品溶液相接近的pH值标准缓冲溶液中,校正酸度计刻度。
取下电极,用水冲洗干净,然后浸泡在水中备用。
5.4溶液状样品可直接取样测定、膏、霜、粉等固体及半固体样品按lg样品加9ml纯水的比例准确称取放入50ml烧杯中(7),搅拌5min(必要时可加温到40±1℃),使样品混溶均匀(8)。
调整液温至25℃(9),将校正过的酸度计电极用纯水冲洗干净,放入样品溶液中,搅拌1min,测试两次,误差范围±0.02,取其平均读数值。
测定完毕后,将电极冲洗干净(10),其中玻璃电极浸在水中备用。
注解
(1)测定pH可以评价和核对企业的产品质量及监督市售产品的质量变化和安全性。
特别直按用于皮肤和毛发的化妆品。
人体皮肤大体上可分为表皮、真皮和皮下组织三部分。
表皮的最外层是角质层,由鳞片状扁平的角细胞组成。
其质地坚韧而有弹性,主要起保护作用,还具有防酸和防紫外线辐射等作用。
角质层的成分是角蛋白,呈弱酸性(pH5.5~6.2),其吸水性强,与酸碱结合后容易变质。
因此,人体用的化妆品和洗涤剂的pH应接近7,或者和皮肤的pH相等,以减少角质层的化学变质。
角质易溶于稀碱溶液中。
此外,表皮上的皮脂是由皮脂腺分泌而起着保护皮肤的作用,如果使用脱脂力强的强碱性洗涤剂,把不应该洗掉的皮指也洗掉,使表皮组织直接暴露在空气中,这样反而会使皮肤干燥致使造成皮肤粗糙和皲裂等后果。
毛发的外皮是由纱绽状的角质化细胞构成,含有色素颗粒体。
由于毛发是一种蛋白质结构,毛发的pH为6.0左右,碱性和酸性较强的溶液对它都能起化学反应,特别是遇到碱性物质容易发生变质和脆化,所以洗发用的洗涤剂只应是微酸性或中性的。
而烫发、染发剂等对毛发破坏性大的化妆品也应严格控制pH及碱含量的上限值。
(2)中华人民共和国有关化妆品GB、QB、ZBY标准的pH范围、测定方法、标准号资料供参照执行。
见表2-3-2。
表2-3-2中华人民共和国国家标准(GB)、轻工业部部标准(QB)、
中华人民共和国专业标准、(ZBY)一览表
名称
PH值范围
测定方法
标准号
发用冷烫液卷发剂发用冷烫液走型剂发乳唇膏润肤乳液洗发液护发素化妆粉饼染发水染发粉染发乳液雪花膏洗发膏香粉、爽身粉、痱子粉
8.5~9.5 2.0~3.04.0~8.5≤74.5~8.54.0~8.02.5~7.06.0~9.08.0~10.02.0~3.03.0~8.54.0~9.0≤9.86.0~9.5
直接测定 直接测定按1:
10稀释按1:
1稀释按1:
10稀释按1:
10稀释按1:
10稀释按1:
10稀释直接测定直接测定按1:
10稀释按1:
10稀释按1:
9稀释配成10%溶液
GB11428-89GB11428-89GB11429-89GB11430-89GB11431-89GB11432-89ZBY42003-89ZBY42004-89ZBY42005-89ZBY42005-89ZBY42006-89QB963-85QB964-85QB966-85
(3)制备pH标准溶液和样品的稀释水应是去离子水,25℃时电阻率应大于0.5MΩ ·cm,从混合柱去离子器出口直接接取,或煮沸蒸馏水15min,冷却,除去二氧化碳,pH升到6.7~7.3的制备水。
(4)缓冲溶液应用聚乙烯瓶贮存。
商品缓冲溶液经长期贮存虽未启开使用,也可能有变化。
由磷酸盐、硼酸盐、碳酸盐制备的中性到碱性pH范围的缓冲溶液,对大气中的二氧化碳特别敏感,所以应注意密封保存。
有机酸及有机碱的缓冲溶液,在一般条件下贮存数周后容易长霉;磷酸盐缓冲溶液也容易出现沉淀,遇此情况应弃去重配。
取出后用于校正仪器的缓冲溶液用后应弃去,切不可再倒回原盛装的瓶内。
新配制的缓冲溶液在通常情况下可稳定两个月左右。
(5)新购的玻璃电极在使用前,必须在蒸馏水中浸泡若干小时,才能使用,每次使用后,仍需浸入水中,这是由于水合作用推动了离子在玻璃膜中的扩散。
在水化凝胶层中,单价阳离子的扩散系数约为干玻璃的1000倍。
因此,玻璃膜的表面必须经过水分才能显示良好的pH电极功能。
通常玻璃电极测定的pH范围为0~10,钠玻璃电极国产常用的221型,当pH大于10时,使测定的pH值比实际数值偏低,这种现象称为“碱差”。
产生误差的原因是由于碱金属离子,如钠离子也在玻璃膜上交换而产生电位响应。
在强碱性溶液中,氢离子活度很小,这种响应明显,因而产生误差,因钠离子的电位响应最明显所以称为“钠误差”。
为此可采用锂玻璃电极,其膜组分为Li2
O2、Cs20、La203、SiO2,如国产231型,可测定0~14pH范围,从而消除“钠差”。
一般玻璃电极寿命为一年左右,长期使用后,会逐渐失去功能,称为“老化”。
当电极系数低于52mV/pH时,就不宜再使用。
玻璃电极的膜非常薄,易于破碎损坏,使用时应注意勿与硬物碰撞,也不能用手触及膜。
电极上所沾附的水珠只能用滤纸轻轻吸干,不得擦拭。
不能用含氟离子的溶液、硫酸、洗液,浓酒精来洗涤电极,否则会使电极表面脱水而失去功能。
玻璃电极的使用温度一般为0~50℃,在较低的温度下,由于内阻增大使测定困难。
(6)使用饱和甘汞电极时应注意:
①使用前应将电极侧管口和液接部的小橡皮塞(帽)取下,使电极套管内的KCI溶液与大气相通。
甘汞电极一般应立式放置。
不用时应在加液口和液接部套上橡胶帽。
长期不用的甘汞电极应充满内渗液,在电极盒内静置保存。
②电极中内充KCI溶液中要有固体KCI存在。
③电极使用前,所有的空气泡必须从甘汞电极的表面或液接界部位排除掉,否则会引起测量回路断路或读数不稳定。
④每隔一定的时间,要用电阻测试仪或电导仪检查一次电极内阻,一般应小于10kΩ ,内阻过大会引起测量误差。
⑤甘汞电极稳定性检验,主要是测量它相对于氢标准电极的电位及稳定程度。
在一般实验室中使用的甘汞电极相对于内充液相同的另一支好的甘汞电极,在无液接或液接电位一致的情况下,电位差值就应小于2mV。
(7)若是唇膏等蜡质较高的样品,取适量的样品与水按比例混合,于沸水浴上,不时振摇,煮沸5min,冷后过滤,取滤液作为待测溶液。
(8)在良好的缓冲溶液中,忽视搅动不致于产生影响,但对非缓冲溶液和稠度较高的化妆品样品应注意搅动,否则能导致误差。
(9)温度对测量pH影响:
一般pH计中的温度控制钮可以补偿温度对斜率的影响。
测定时注意样品溶液和pH标准溶液的温度一致。
(10)电极的洗涤方法:
电极测定完毕后,浸泡15~30%的十二烷基磺酸钠溶液中12h,目的是除去沾污的油脂。
取出电极,用蒸馏水冲洗
然后将玻璃电极泡入蒸馏水中待用。
化妆品中镉的测定原子吸收法
镉在自然界中主要以硫化物状态存在,但没有单独矿床,常与锌、铜、铝共生,镉在很早就知道可用作颜料,并广泛用作氯乙稀树脂的稳定剂及金属表面的电镀等。
镉为有毒金属
(1)。
它可在人体内蓄积,其生物半减期为19年,被吸收的19镉难于排出体外,因此,我国化妆品卫生标准中规定镉为禁用物质。
化妆品中镉的测定主要有比色法,极谱法和原子吸收法。
比色法中应用最广的是双硫腙法。
由于方法繁琐,操作技术要求高,近来多为仪器法所代替。
极谱法是具有较高灵敏度,特别是脉冲极谱法和阳极溶出极谱法。
但该法再现性较差,准确度也不及原子吸收分光光度法。
原子吸收法测金属元素已是一种成熟的方法具,有抗干扰性强、灵敏、准确、快速、操作简便等优点。
(一)原子吸收法
1应用范围
本方法适用于化妆品中镉的测定。
2原理
样品经预处理,使镉以离子状态存在于溶液中,试液中镉离子被原子化后,基态原子吸收来自镉空心阴极灯的共振线,其吸收量与样品中镉的含量成正比。
在其它条件不变的情况下,根据测定被吸收后谱线强度,与标准系列比较,进行定量。
3试剂
3.1镉标准溶液
(2)
3.1.1称取纯度为99.99%的金属镉1.000g加入20ml(1+1)硝酸,加热溶解,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
此标准溶液1.00mg镉。
3.1.2吸取镉标准溶液(3.1.1)10.0ml至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸,用水稀释至刻度,此标准溶液1.00ml含100.0?
g。
3.1.3吸取镉标准溶液(3.1.2)1.00ml于100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸,用水稀释至刻度,此标准溶液1.00ml含1.00?
g镉。
其他试剂同铅的标准检验方法(GB7917.3-87)中1.3.1~1.3.6和1.3.8~1.3.16。
4仪器(3)
4.1原子吸收分光光度计及其配件。
4.2离心机。
4.3硬质玻璃消解管或高型烧杯。
4.4比色管:
10ml及25ml。
4.5分液漏斗:
100ml。
5分析步骤
5.1样品预处理(4)
5.1.1湿式消解法(5):
同铅的标准检验方法(GB7917.3-87)中1.5.1.1。
5.1.2快速浸提法(本法不适用于含蜡质样品)(6):
同铅的标准检验方法(GB7919.3一87)中1.5.1.3。
5.2测定(7)(8)
5.2.1移取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml镉标准溶液(3.1.3)分别置于数支10m1比色管中,加水至刻度。
按仪器规定的程序,分别测定标准、空白和样品溶液。
但如样品液含有大量离子如铁、秘、铝、钙等干扰测定时,应预先按5.2.2进行萃取处理。
绘制浓度一吸光度曲线,并计算其样品含量。
5.2.2见铅的标准检验方法(GB7917.3一87)中1.5.2.2~1.5.2.5。
6计算
按下式计算镉浓度:
C=(A-A0)×V/m
式中:
c-一样品中镉的含量,mg/kg;
A一一从标准曲线查得样品溶液镉的含量,μg;
A0-一从标准曲线查得试剂空白镉的含量,μg;
m――样品质量,g;
V-一样液总体积,ml。
7方法的精密度和准确度
本法经三个实验室验证,其湿消化预处理法的回收率范围为93.6~101.9%,平均回收率为98.1%,相对标准差范围为1.0~5.9%。
快速浸提预处理法的回收率范围为92.5%~101.O%,平均回收率为97.0%,相对标准差范围为1.0~5.9%。
注解:
(l)镉被吸收后即与体内低分子量的蛋白质结合而成为金属蛋白,并蓄积在肾、肝、及生殖器官中。
吸收少量的镉会引起呕吐、腹泻和结肠炎,长期接触当体内蓄积过量时会引起高血压、心脏扩张和早产儿死亡。
经动物实验证实。
镉会诱发染色体异常并对肺有致癌作用。
化妆品中常用的氧化锌、过氧化锌、炉干石(碳酸锌)等锌化合物,其原料闪锌矿常含有镉,为此,难免在化妆品中混入微量镉。
(2)10-6mol/L镉溶液保存在8 。 PH为10时,吸附达到平衡之后,加浓硝酸至pH为2时,能迅速引起镉的解吸,如果调节pH在6以下,微量Cd标准溶液在玻璃或塑料容器中至少可以稳定的保存一个月,pH9的10-4mol/L的Cd溶液和EDTA共存能稳定更长时间,并不影响原子吸收分光光度法测定镉。 (3)由于原子吸收法的灵敏度高,易受到污染的影响,分析所用的塑料、玻璃器皿在使用前要用10%硝酸浸泡处理,以降低测定背景值。 (4)样品品预处理中的注意事项: ①含有乙酵的样品应先行加温蒸去乙醇,以防止在加酸时产生爆沸损失。 ②在湿消化法中必须加表面皿或者小漏斗,防止消化酸大量挥发损失,以提高试剂的利用率,缩短消化时间,减少因补加过量试剂带来空白值增高。 ③粉质样品往往含有大量的碳酸盐,加酸后产生大量二氧化碳泡沫;洗发、护发类化妆品因含有大量表面活性物质,易产生大量泡沫,应在加酸之前加2~3滴乳化硅油或者正辛醇消泡剂,防止样品损失。 ④经预处理的粉质样品若混浊时,待定容后可用快速定量滤纸过滤,同时做试剂空白。 (5)湿消化法对含镉化妆品样品的处理有良好效果,本法实际测定结果见表2-3一6。 表2一3一6湿消化法的精密度与回收率 样品种类 加入量(μg) 测定次数 回收率(
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