气相色谱仪计量标准技术报告剖析.docx
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气相色谱仪计量标准技术报告剖析
计量标准技术报告
计量标准名称气相色谱仪检定装置
计量标准负责人冯勇
建标单位名称(公章)龙口市计量检定测试所
填写日期2014年3月
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………………
(1)
二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………
(1)
三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………
(2)
四、计量标准的主要技术指标………………………………………(3)
五、环境条件……………………………………………………………(3)
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………(4)
七、计量标准的重复性试验…………………………………………………(5)
八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………(6)
九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………(7)
十、检定或校准结果的验证…………………………………………………(10)
十一、结论……………………………………………………………………(11)
十二、附加说明…………………………………………………………………(11)
一、建立计量标准的目的
开展检定项目,给企业的检定带来方便。
二、计量标准的工作原理及其组成
工作原理:
待基线稳定后,用微量注射器注入1ul~2ul,浓度为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,记录正十六烷峰面积。
RSD——相对标准偏差(%);
n——测量次数;
——第i次测量的峰面积;
——n次进样的峰面积算术平均值;
i——进样序号。
组成:
由苯—甲苯、正十六烷—异辛烷、甲基对硫磷—无水乙醇、丙体六六六—异辛烷、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷、甲烷-氮气、数字多用表、微量进样器、电子皂膜流量计、标准铂电阻温度计、电子秒表、空盒气压表组成。
三、计量标准器及主要配套设备
计量标准器
名称
型号
测量范围
不确定度
或准确度等级
或最大允许误差
制造厂及
出厂编号
检定或
校准机构
检定周期或复校间隔
苯-甲苯溶液
GBW(E)130101
5.01mg/ml
U=3%
k=2
国防计量站
国防计量站
2年
正十六烷-异辛烷溶液
GBW(E)130102
100ng/ul
U=3%
k=2
中国计量科学研究院
中国计量科学研究院
2年
甲基对硫磷-无水乙醇溶液
GBW(E)130103
10.0ng/ul
U=3%
k=2
中国计量科学研究院
中国计量科学研究院
1年
丙体六六六-异辛烷溶液
GBW(E)130104
101ng/ml
U=3%
k=2
中国计量科学研究院
中国计量科学研究院
2年
偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液
GBW010048
偶氮苯10.5ng/ul
马拉硫磷11.8ng/ul
U=3%
k=2
中国计量科学研究院
中国计量科学研究院
2年
甲烷-氮气
1.01%
1.00×10-6
TCD
FID
U=0.8%k=2
U=1%k=2
中国计量科学研究院
中国计量科学研究院
1年
主要配套设备
数字多用表
2010
0-10MΩ
Uohms=2.0×10-5k=2
KEITHLEY
山东省计量科学研究院
1年
标准铂电阻温度计
WZPB-2
(0-420)℃
二等标准
昆明特普瑞仪表有限公司
山东省计量科学研究院
2年
微量进样器
SYR
10uL
U=0.20%k=2
CAUTION
龙口市计量检定测试所
1年
电子皂膜流量计
GL-102B
(50-1000)ml/min
1.0级
北京捷思达仪分析仪器研发中心2391
中国计量科学研究院
2年
空盒气压表
DYM3
(930-1060)hpa
U=0.7k=2
上海气象仪器仪表厂有限公司
山东省计量科学研究院
1年
电子秒表
天福牌
(1-1799)s
MPE:
±0.1s/600s
深圳市惠波工贸有限公司
烟台市计量所
1年
四、计量标准的主要技术指标
测量范围:
TCD:
苯—甲苯5.01mg/ml、甲烷-氮气100×10-6、FID:
正十六烷—异辛烷100ng/ul、甲烷-氮气100×10-6、ECD:
丙体六六六异辛烷101ng/ml、FPD:
甲基对硫磷—无水乙醇10.0ng/ul、NPD:
偶氮苯—马拉硫磷—异辛烷偶氮苯10.5ng/ul马拉硫磷11.8ng/ul
不确定度或准确度等级或最大允许误差:
苯-甲苯溶液、正十六烷-异辛烷溶液、甲基对硫磷-无水乙醇溶液、丙体六六六-异辛烷溶液、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液U=3%k=2
数字多用表Uohms=2.0×10-5k=2
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
(5~35)℃
(15~33)℃
合格
2
湿度
20%~80%
30%~70%
合格
3
干扰因素
附近无强的机械振动和磁场干扰
无强的机械振动和磁场干扰
合格
4
5
6
六、计量标准的量值溯源和传递框图
七、计量标准的重复性试验
选一台检测器为FID的气相色谱仪,编号为921006,在正常工作条件下,等精度重复测量10次,各次测量值如下:
序号
测量值Xi(pH)
U=Xi-X
U2
1
74506
-1574.5
2479050.25
2
74932
-1148.5
1319052.25
3
76997
-916.5
839972.25
4
77213
1132.5
1282556.25
5
75193
-887.5
787656.25
6
77061
980.5
961380.25
7
76184
103.5
10712.25
8
75977
896.5
803712.25
9
76543
462.5
213906.25
10
75193
-887.5
787656.25
X=76080.5
∑U2=71267364
=938
按照同样方法对TCD、FPD、NPD、ECD检测器进行了重复性试验,测量重复性考核结果均小于合成标准不确定度。
八、计量标准的稳定性考核
按照JJF1033-2008计量标准考核规范要求,此计量标准无需做稳定性考核
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
1、概述
1.1测量依据:
JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》
1.2环境条件:
温度(5-35)℃,相对湿度(20-85)%,柱温:
160℃;汽化室温度:
220℃;检测器温度:
220℃。
1.3测量标准:
正十六烷-异辛烷溶液,不确定度3%,
=3,
1.4被测对象:
6890型气相色谱仪(FID)
1.5测量过程:
用气相色谱标准物质在规定的条件下连续测量6次,得到其测量列的6次峰面积的平均值,与相应进样量及气相色谱基线噪声,得到气象色谱仪的检测限。
2、数学模型:
FID利用氢火焰作电离源,使有机物电离,产生微电流再经过放大和高电阻后,将电流信号转变为电压信号输出,经过记录得到色谱柱分离物质的色谱图。
检出限是指当检测器能产生的信号相当于2倍噪声时检测器内被测标准物质在流动相中的质量或浓度。
(1)
式中:
为检测限,
为基线噪声,
为进样量,
为峰面积算术平均值
由于气相色谱检定工作中所遇到的色谱型号和性能不同,FIB检测器检出限指标差异较大,因此以检出限的相对不确定度表示测量数据的分散程度,按式
(2)计算:
(2)
3不确定度评定
3.1噪声N测量引入的相对不确定度
选择灵敏档即色谱仪器电阻阻值最小档,点火,待基线稳定后,调节信号至记录显示的中部,记录噪声换算为电流量。
使用最高灵敏度档测试仪器稳定时的基线噪声(N≤1×10-12A为噪声指标合格)。
通过对近年的气相色谱检定的统计,噪声指标均优于国家计量检定规程要求指标((1×10-12A)的1~2个数量级,因此,取N=1×10-13A。
色谱工作站显示的最小分度值为0.002mV,最高灵敏档的电阻为1×10-12Ω,最小分度值换算为电流信号为2×10-18A。
N的不确定度评定按均匀分布计算,
,则N测量引人的相对不确定度为:
3.2进样质量W引入的相时不确定度
在气相色谱检定时使用进样器向色谱仪中进人一定量的标准物质,进样量按式(3)计算:
W=cV
式中:
W一进样量,g;
c—标准物质浓度,g/ul,.
V一一进样体积,ul。
标准物质浓度引人的相对不确定度:
由标准物质证书可得到,正十六烷一异辛烷的相对扩展不确定度为3%(k=2),则标准物质浓度引人的相对不确定度为:
进样体积V引人的相对不确定度:
使用高精度无进样死体积且经过校准的微量注射器,检定时进样体积为2ul,校准值为0ul,最小分度值为0.05ul
进样体积V的不确定度评定按均匀分布计算,
,则进样体积引人的相对不确定度为:
进样量W引人的合成相对不确定度为:
3.3色谱峰面积A侧量引入的相对不确定度
在实际操作中,待基线稳定后,用校准的微量注射器注人2uL浓度为102ng/uL的正十六烷一异辛烷标准溶液,连续进样6次,记录峰面积。
由仪器测得的色谱峰面积为:
20909、20963、21016、20509、20842、20979峰面积平均值
。
样品峰面
积的标准不确定度:
峰面积测量的不确定度主要是由重复进样引入的A类不确定度,色谱峰面积的相对不确定度为:
4、合成相对不确定度
将3.1、3.2、3.2计算数据代人式
(2)得气相色谱检定FID检测器检出限的合成相对不确定度为:
5、扩展不确定度取置信概率为95%
=2
扩展不确定度U=3.4%
=2
6、测量结果的报告与表示
U=3.4%
=2
十、检定或校准结果的验证
选一台检测器为FID的气相色谱仪,编号为921006,三个同级别实验室用本装置检定结果如下:
龙口计量所
招远计量所
蓬莱计量所
检测限
3.3×10-10
3.5×10-10
3.7×10-10
取龙口计量所鉴定结果为y1,3.3×10-10取三个实验室鉴定结果平均值为y2,y2=3.5×10-10
=0.2×10-10
满足
<
U(U为龙口计量所测量不确定度)
十一、结论
经验证,该装置的各项性能均达到实验室气相色谱仪检定规程的要求,可以开展气相色谱仪的检定工作。
十二、附加说明
JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程
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- 关 键 词:
- 色谱仪 计量 标准 技术 报告 剖析