离子色谱ICS作业指导书.docx
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离子色谱ICS作业指导书
离子色谱ICS-作业指导书
———————————————————————————————— 作者:
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ﻩ
离子色谱作业指导书(戴安ICS-900)
1 工作原理
离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测分离离子的方法。
离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂,离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
当样品进入离子交换色谱柱后,用适当的淋洗液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸,最后达到吸附平衡。
2 仪器测试条件
2.1仪器型号:
DIONEXICS-900,带抑制器电源。
2.2配套设备:
山力牌稳压电源
2.3操作软件:
Chromeleon7色谱工作站
2.4使用气体:
高纯氮气
2.5使用试剂:
优级纯试剂
2.6使用环境:
室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
3操作步骤
3.1开机前确认
3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ml。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母液),然后用母液稀释,以减少误差。
阴离子淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后脱气2min以上;阳离子淋洗液先将水抽滤,脱气,再加入母液配制成一定浓度的淋洗液。
3.1.2确认有足够的外加超纯水用于再生;
3.1.3确认有足够的氮气;
3.1.4确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3.2开机
3.2.1 开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi左右。
3.2.2 打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS-900主机电源开关
3.2.3启动电脑。
3.3 启动变色龙软件
3.3.1电脑稳定一分钟后,双击电脑桌面上快捷键
3.3.2进入变色龙软件后,点击左下方“仪器”,则右侧显示仪器控制的界面:
“ICS900”项下显示主机的控制和工作状态;“审计”项下显示仪器的使用记录;“队列”项下显示队列或样品表信息。
3.4运行前的准备工作
3.4.1确认室温是否是在20-30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温
3.4.2 在ICS900项下的左上方检查软件与仪器的连接情况:
“Connected”为已联接,“Disconnected”为断开连接,如果显示为“Disconnected”,则单击“Disconnected”,直 至显示为“connected”,使软件与仪器之间建立连接
3.4.3拉开主机的前盖,逆时针旋松泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),设定泵流速为1.0ml/min(流速以实际测试需要为准),然后单击“打开”开泵,排除泵头里残留的气泡,约5分钟左右,单击“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
3.4.4在ICS900项下重新单击“打开”开泵。
待压力升至1000psi以上,可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上,可将管壁上的气泡彻底排出。
3.4.5开启抑制器的外加电源开关,并设置电流为30-50左右(依分析方法而定)
3.4.6 在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”,进行基线采集,基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样,(此过程大约30min)。
3.5准备好需要分析的标液和待测样品标液
3.6样品测试
3.6.1开泵约30分钟左右,基线已平稳,且总电导和系统压力在正常范围内(阴离子AS22系统的总电导值应在18~30μS之间,总压力应在2000±400psi内;阳离子CS17系统的总电导值应<3μS,总压力应在1600±400psi内)。
则再按“监视基线”停止基线的采集。
3.6.3点击左下侧的“ ”,
3.6.3在左上侧的文件夹下找到最近做过的序列文件(即样品表),单击选中后,单击最上方的“文件”菜单下的“另存为.”,改名,在保存原始数据前打钩
;若仅测样品不做标样(即使用上次的工作曲线),则保留标样数据,否则选中后单击右键菜单下的“删除”键,将不需要的删除。
然后在右侧列表中更改或添加样品名称和个数。
样品类型:
做标样选“校准标准品”;纯水为“空白”;“未知”为待测样。
“级别”显示数值为标准曲线的第几个点。
然后选定“仪器方法”、“处理方法”,进样量、定容体积或稀释因子通常不需要更改。
更改完成后,单击样品表上方的“保存”键重新保存。
3.6.3.1仪器方法的建立
A、在数据界面点“创建”项下的“仪器方法”,“选择仪器”不需要改,点下一步;
(1)、设置运行时间
(2)、编辑泵方法
(3)、更改手动进样信息
(4)、添加需要注释,完成编辑
B、在数据界面下,双击仪器名称,在仪器方法中修改泵流速;最大、最小压力;进样信息;运行时间等,修改完成后点“保存”,此方法更改后会覆盖原来的方法。
3.6.3.2处理方法的建立
(1)、在数据界面点“创建”项下的“处理方法”,选择“二维定量”,点下一步,
(2)、输入名称、路径等,完成创建
3.6.3.3报告模板的建立
在数据界面点“创建”项下的“报告模板”,选择“Anion”后,点下一步,选择“位置和名称”,完成创建。
3.6.4准备一杯新制的超纯水,分别用超纯水清洗注射器和定量环3次以上
3.6.5单击左下方的回到主页面,在其界面上单击“”
如果当前列表中有其它序列,则为上一次未完成的序列,如果不再继续运行则选中后单击右边的“删除”。
单击右上方的“添加”键,弹出一个新窗口,选择上需要运行的序列文件后单击下方的“添加”键。
所需要运行的序列全部添加完毕后,按右侧的“就绪检查”执行检查,如果检查成功则按右侧的“开始”,开始运行序列进行样品分析。
3.6.7单击ICS900回到主机控制界面
3.6.8按照上方的黄色提示信息,先用注射器注入相应的溶液后,再按右侧的“确定”键。
说明:
注射器最后剩余的一小截气泡不要注入,以免引起进样体积误差。
依此类推,按照序列表中的顺序在出现提示后依次进样,直至全部结束。
注意:
标样浓度从低到高,标样之间可不需清洗注射器和进样口;进每一个样品前均需先清洗注射器和进样口。
4 谱图数据处理
4.1单击左下侧“数据”,在左上侧文件夹中找到需要处理的序列文件(即样品表队列)并单击选中,进入数据处理界面。
4.2 在数据处理主页“结果”项下,通过单击左上角的“进样”下的样品名称可以选择不同样品,在右侧积分图上检查每一个标样和标样的积分是否正常。
如果不正确,则需要相应修改积分参数或手动积分。
常用的积分参数如下:
最小峰面积、抑制积分、前沿灵敏度因子、拖尾灵敏度因子。
4.3 在“组份表”项下,先选择任一个标准溶液:
(a)、在第一列“名称”输入相对应离子的名称
(b)、在第二列“保留时间列”中输入色谱图上每个离子的实际保留时间。
(c)、正负允许范围“窗口”一般设置为3.000RN(即为±3%)。
(d)、“校准类型”一般为直线lin(过零点)
(e)、在级别“01”、 级别“02”、级别“03”····中输入标准溶液的浓度。
(f)、在“浓度单位中”输入浓度的单位,例如ppm、mg/L、mg/kg、ug/平方英寸等。
4.4 在“校准”项下,检查各离子的线性是否正常,若某个点偏离线性较远,则将相应点前的“√”去掉,该点将不参与线性校正。
4.5“未识别峰组表”一般不需要进行设置。
4.6 “色谱图扣除”选择是否需要扣除空白,通常选择“不扣除”,
4.7 “高级设置”一般不需要进行设置。
4.8系统适应性“SST” 一般不需要进行设置。
4.9 以上各项处理完成后,单击上方的“保存”键保存方法文件。
5打印结果报告
5.1 处理完数据后,单击左下方的“报告设计器”进入打印报告界面。
在以下的各个页面中,按左上角的变色龙图标,在下拉菜单中选择“打印”→“打印”可以打印当前所在页面。
5.2 在“积分”项下,显示单个样品的谱图和结果。
通过单击左侧的样品名切换至其它样品。
5.3 在“校准”项下,显示每个离子的工作曲线图和线性结果,包括峰名、参与校正的点数、截距、斜率、相关系数等。
此项通常不需更改。
5.4在“峰分析”项下,显示每一个色谱峰的相关结果,如峰高、峰宽、对称性、分离度、理论塔板数等。
5.5在“审计跟踪”项下,显示每一个样品的详细跟踪记录。
6 数据另存与备份
6.1数据另存:
在“数据”界面中,选择样品表或是样品,右键选择“导出…”,然后选择路径及输出格式后,按“确定”开始备份。
6.2数据备份:
在“数据”界面中,选择某一文件夹或某一样品表,右键选择“发送到…”再点击“开始”后选择储存位置,将其备份成变色龙的压缩文件。
建议:
定期备份数据,防止电脑故障引起数据丢失
7 关机及关机后处理。
7.1 分析样品结束后,用淋洗液冲洗流路约二十分钟后,关抑制器外加电流和电源、关泵,关主机电源,最后关压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀、稳压电源。
7.2 清洗抑制器和电导池,即拧开抑制器上方“ELUENTIN”接口的PEEK管,然后用抑制器活化工具,先从该孔注入5ml左右的超纯水,最后重新拧紧“ELUENTIN”上的PEEK接头。
7.3 取5ml左右超纯水清洗定量环和进样管路。
7.4填写实验记录,记录下系统压力、抑制器反压,总电导等信息,然后将样品、试剂移出仪器间,清理室内卫生,关好水、电、门窗等。
8安全操作注意事项和日常维护要求
8.1安全操作注意事项
8.1.1 注意仪器间的洁净,保持无尘。
8.1.2使用环境:
室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
8.1.3严格遵守操作规程,出现故障时应作好记录,同时立即向保管人员报告,平时使用仪器应作好仪器使用记录及实验记录。
8.1.4切记:
分析柱和保护柱不能用超纯水长时间冲洗或保存,直接使用淋洗液保存即可。
8.1.5普通的样品,如饮用水、地表水、降水等,进样前需用0.45μm以下孔径的微孔水系滤膜过滤,而离子浓度过高或含有机物、过滤金属或重金属浓度较高的样品,如江水、海水、污水或电子五金企业的样品等,进样前需经过其它特殊的前处理方可进样。
8.1.6离子色谱所有管路和接头均为耐酸碱的PEEK材料,安装或更换时仅需用手拧紧即可,切忌用扳手拧得过紧,导致管路变形或堵塞。
8.1.7 离子色谱所用的样品瓶、容量瓶等容器的清洗,尽量不要使用洗洁剂和洗液,只需灌满超纯水超声半小时并浸泡24小时以上再洗净晾干即可。
切忌超声时间过长,导致发热膨胀。
8.1.8 当管路出现漏液或系统压力瞬间上下跳动超过20psi时,关闭抑制器外加电源,停止系列运行,关泵。
检查故障部位直至恢复。
8.1.9当出现抑制器后盖漏液时,请停止仪器运行,并将抑制器拆下,打开后盖,用六角扳手将螺母对称小心稍微拧紧即可。
8.2 仪器日常维护
8.2.1必须保证电源的良好接地。
8.2.2色谱柱长时间不用,应用淋洗液冲洗约30分钟后,从仪器上拆开来并用堵头堵死密封保存,以免其中的液体挥发导致损坏。
8.2.3色谱柱不能用纯水冲洗和保存。
8.2.4抑制器短期不用(一周以上),应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5毫升以上的超纯水,然后用堵头堵死密封存放。
抑制器再次使用前也应按此方法提前半小时活化。
8.2.5配制淋洗液所有试剂必须使用优级纯或色谱纯级别的试剂,超纯水或配好的淋洗液需用带0.22um水系滤膜抽滤后,再抽气2-3分钟。
8.2.6活化抑制器:
分别从抑制器的Eluentout和Regenin接口处注入5ml以上超纯水,以防止抑制器中有沉淀析出。
频次:
不使用情况下每周必须进行活化。
8.2.7每周测抑制器的反压,反压不超过50psi。
反压即为不接电导池和和接电导池的压力差。
8.2.8 定期开机:
仪器建议定期使用,若不分析样品,可定期(建议1~2周)开机运行30分钟后再关机。
8.2.9泵右侧的流速调节旋扭不要随意调节,否则需重新校正流速。
8.2.10每天做完实验后,应用淋洗液冲洗系统20min左右再关仪器,必须用大约3.0ml纯水在线冲洗抑制器,使抑制器保存在纯水中。
8.2.11 每三个月左右,应用30—40mmol的淋洗液冲洗色谱柱,出口接废液,减少强保留杂质的残留。
9系统更换(以阴离子更换为阳离子系统为例)
9.1关闭阴离子系统(关抑制器电流、泵等)。
9.2 拆下保护柱和分析柱,两端密封保存,并用黑色直通连接管路。
9.3更换装超纯水的淋洗液瓶。
9.4排泵头的气泡,。
9.5开泵,清洗管路、抑制器(不开电流)、电导池约30分钟后,停泵。
9.6拆下抑制器,密封四个接口。
并将PEEK管路短接,即淋洗液入口(ELUENTIN)与淋洗液出口(ELUENTOUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGENOUT)用透明淋洗液管直通接头短接,并注满纯水。
9.7 继续开泵清洗管路和电导池,直至总电导率小于1.0μS且稳定(50分钟左右),然后关氮气并停泵。
9.8更换阳离子淋洗液,然后开氮气并排泵头的气泡,操作同3.4.3。
9.9开泵,直至总电导率超过50μS,关泵。
9.10 安装保护柱,出口接废液,然后开泵,冲洗保护柱约5分钟左右后,关泵。
9.11 安装分析柱,出口接废液,然后开泵,冲洗分析柱约10分钟左右后,关泵。
9.12纯水活化抑制器。
然后安装抑制器,淋洗液出口(ELUENTOUT)接废液,然后开泵,冲洗抑制器约2分钟左右,不需要开抑制器电流,关泵。
9.13确认管路无漏液,固定好保护柱和分析柱,连接好抑制器的外加电源。
9.14余下操作同3。
10 参考说明书
10.1ICS-900离子色谱系统操作手册
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- 离子 色谱 ICS 作业 指导书