安捷伦gc7890amsd5975c操作指导及维护 1.docx
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安捷伦gc7890amsd5975c操作指导及维护 1.docx
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安捷伦gc7890amsd5975c操作指导及维护1
StandardOperatingProcedurefor
OperationandMaintenanceofAgilentGC7890A-MSD5975C
安捷伦GC7890A-MSD5975C操作指导及维护
Name
Title/Department
Function
SignatureandDate
LucyZhou
StudyPersonnel
Author
IvyYuan
QualityAssuranceUnit
Reviewer
RobinXiao
TestFacilityManagement
Approver
Dateofissue
2012-09-27
Effectivedate
2012-09-28
Nextreviewdate
2014-09-27
JiangsuSinographyTestingCo.,Ltd.
Purpose:
ToestablishanoperatingprocedureandmaintenanceofAgilent7890/5975CGC/MSD.
目的:
建立安捷伦GC7890A-MSD5975C操作指导及维护
Responsibility:
StudyDirector;StudyPersonnel
职责:
项目负责人;专题人员
Abbreviations:
JSST–JiangsuSinographyTestingCo.,Ltd.;SOP–StandardOperatingProcedure;GLP–GoodLaboratoryPractice;GC–GasChromatography;MS–MassSpectrometer;RSD–RelativeStandardDeviation;EI–ElectronIonization;S/N–Signal/Noiseratio;He–Helium;TIC–TotalIonChromatogram;EPC–ElectronicPressureControl
简写:
JSST–江苏中谱检测有限公司;SOP–标准操作程序;GLP–良好实验室规范;GC–气相色谱仪;MS-质谱仪;RSD–相对标准偏差;EI–电子电离源;S/N–信噪比;He–氦气;TIC-总离子色谱图;EPC-电子压力控制
Procedure:
步骤:
Ⅰ-Introduction
简介
Thisstandardoperatingprocedureshowstheinstrumentperformance,usingandmaintenanceofAgilentGC7890A/MSD5975C,inordertoensurethatthehardwareoperation,theparameterssettingofinstrument,theelementaryoperationofdataacquisitionandanalysiswillbeknown.
本标准操作程序说明了AgilentGC7890A/MSD5975C的仪器性能、使用方法和维护规程,以保证使用者基本了解其硬件操作,掌握仪器的参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。
Ⅱ-Instrumentperformance
仪器性能
Parameter
Range
Instrument
Environmentcondition
Operatingtemperature:
-18℃to50℃
Workingpower
AC220V(+5%to-10%)50to60Hz4Kw
Gaspurity
He:
99.9995%
Temperaturesetpointresolution
0.1℃
Pressurecontrolprecision
0.001psi
Split/Splitlesscapillaryinlet
Operatingtemperaturerange
Roomtemperatureto400℃
PressurerangeofEPC
0to100psi(0to680KPa)
Totalflow
He:
0to1250mL/min
Splitrate
Splitlessto7500:
1
Columnoven
Operatingtemperaturerange
Roomtemperatureto450℃
Maximumachievabletemperatureramprate
Heating:
120℃/min
Cooling:
450℃to50℃in4.0min(22℃ambient)
Maximumruntime
999.99min(16.7h)
MSD
Mode(Standard)
EI
Ionsourcetemperature
150to350℃
Qualtemperature
106to200℃
Massrange
1.6to1050u
Massshaftstability
Superiorto0.10u/48h
参数
范围
仪器
环境条件
操作温度:
-18℃至50℃
工作电源
AC220V(+5%至-10%)50至60Hz4Kw
气体纯度要求
氦气:
99.9995%
温度设定值精度
0.1℃
压力控制精度
0.001psi
分流/不分流毛细管进样口
操作温度范围
室温至400℃
电子气路控制系统控制范围
0至100psi(0至680KPa)
总流量
氦气:
0至1250mL/min
分流比
最高7500:
1
柱温箱
操作温度范围
室温+4℃至450℃
最大可用升温速率
加热:
120℃/min
冷却:
4.0min内从450℃降至50℃(环境温度22℃)
最大运行时间
999.99min(16.7h)
MS检测器
模式(标配)
EI
离子源温度
150至350℃
四级杆温度
106至200℃
质量范围
1.6至1050u
质量轴稳定性
优于0.10u/48h
Ⅲ-OperationProcedure
操作步骤
1.OperationofOpeningtheGC/MSD
XX文库-让每个人平等地提升自我GC/MSD开机操作
a)Openthegasfirst,andthenturnonthecomputer,switchonthepowerofMSD5975CandGC7890A,theinstrumentwillpumpdownautomatically.
首先打开气源,然后打开计算机,再打开MSD5975C、GC7890A的电源,仪器自动开始抽真空。
ⅰ.Whenself-checkingofeachmoduleiscompleted,clicktheicon“”onthedesktoptoenterMSDchemicalstation”。
等待仪器自检完毕,在桌面双击“”图标,进入MSD化学工作站。
ⅱ.“TuneandVacuumControl”iconinthe“View”menuwillbeselectedtoobservethevacuumstatewhetheritisnormalornot.
从“View”菜单中选择进入调谐与真空控制界面,观察真空状态。
ⅲ.Afterpumpingdownfor4hours,thenselect“Autotune”or“Standardspectraautotune”inthe“Tune”menu.Thetunereportwillbeprintedautomaticallywhentheautomatictuneiscompleted.Storethetunefile.
抽真空4小时后,单击“Tune”菜单,选择“Autotune”或“Standardspectraautotune”,进行调谐。
质谱自动调谐完成后将自动打出调谐报告,保存调谐文件。
2.EditNewMethod
编辑新方法
a)Select“EditEntireMethod”from“Method”menu,andselect“MethodInformation”,“Instrument/Acquisition”and“DataAnalysis”accordingtothenecessity,andthenclick“OK”.
从“Method”菜单中选择“EditEntireMethod”,根据需要选择项目,“MethodInformation”,“Instrument/Acquisition”,“DataAnalysis”,确定后单击“OK”。
b)“MethodInformation”willbeturnup.Ifitisnecessarytoeditthecommentsofthismethod,thenclick“OK”.
出现“MethodInformation”窗口,如有需要编辑关于该方法的注释,然后点击“OK”。
c)Enter“InletandInjectionParameters”,Select“GC”for“SampleInlet”,“GCALS”for“InjectionSource”(ifautomaticliquidsamplerisnotused,thenselect“Manual”),“InletLocation”and“MSConnectedto”,andthenclick“OK”.
进入“InletandInjectionParameters”,选择“SampleInlet”为“GC”、“InjectionSource”为“GCALS”(如果未使用自动液体进样器则选择“Manual/手动”),选择“InletLocation”和“MSConnectedto”单击“OK”。
d)EditGCparameters
GC参数设置
Enter“GCEditParameters”.
进入“GCEditParameters”。
ⅰ.Setparametersfor“ALS”.Input“InjectionVolume”,“WashandPumps”andsoonunder“Injector”tab,andthenclick“OK”whenthatisfinished.
“ALS”参数设置。
在“Injector”选项卡中输入“InjectionVolume”和“WashandPumps”等,完成后单击“OK”。
ⅱ.Setparametersfor“Inlet”.Input“Heater”,“SeptumPurgeFlow”in“Split-SplitlessInlet”tab.Click“Mode”menu,andselect“Splitless/PulsedSplitless”or“Split/PulsedSplit”fortheinletmode.If“Split/PulsedSplit”isselected,theninput“SplitRatio”,andthenclick“OK”whenthatisfinished.
“Inlet”参数设置。
在“Split-SplitlessInlet”选项卡输入“Heater”、“SeptumPurgeFlow”,点击“Mode”菜单,选择进样方式为“Splitless/PulsedSplitless”或“Split/PulsedSplit”,如果选择“Split/PulsedSplit”则输入“SplitRatio”,完成后单击“OK”。
ⅲ.Setparametersfor“Columns”.Select“ControlMode”.Ifconstantcurrentmodeisselected,theninput“Value/Flow”for“flowrate”.
“Columns”参数设置。
选择“ControlMode”,如选择恒流模式,在“Value/Flow”输入流速。
ⅳ.Setparametersfor“Oven”.Select“OvenTempOn”,andinput“Rate”,”Value”and“HoldTime”tosetwarmingprogram.Set“EquilibrationTime”,“PostRunTime”andsoon,ifnecessary.
“Oven”参数设置。
选择“OvenTempOn”,则输入“Rate”、”Value”、“HoldTime”,设定升温程序,如有需要设置“EquilibrationTime”、“PostRunTime”等。
ⅴ.Setparametersfor“AuxHeaters”.Inputtemperaturefor“Value”.
“AuxHeaters”参数设置。
在“Value”输入温度。
ⅵ.Setotherparameters“Events”,“Signals”,“Configuration”,“Counters”,and“Readiness”,ifnecessary.
如有需要在“Events”、“Signals”、“Configuration”、“Counters”和“Readiness”中设置相关参数。
e)EditMSparameters
MS参数设置
Enterthe“MSEditParameters”
进入“MSEditParameters”
ⅰ.Selecttunefilefor“MSTuneFile”,thefilenameofstandardtuneis“stune.u”,thefilenameofautotuneis“atune.u”orothersas
在“MSTuneFile”选择调谐文件,标准调谐文件名称是“stune.u”,自动调谐文件名称是“atune.u”等等。
ⅱ.Setparametersfor“MSSIM/ScanParameters”.Inputsolventdelaytimefor“SolventDelay”,select“GainFactor/Relative/Absolute”for“EMVMode”,andset“ScanSpeed”,“Real-TimePlot”,“TimeWindow”andotherparametersifnecessary.
设置“MSSIM/ScanParameters”参数。
在“SolventDelay”输入溶剂延迟时间,选择“GainFactor”、”Relative”或”Absolute”为“EMVMode”,设定“ScanSpeed”、“Real-TimePlot”、“TimeWindow”以及其他相关参数。
ⅲ.Select“AcqMode”as“Scan”toset“MSScanParameters”,click“ScanParameters”tosetthescanrangeofmoleculemass,andtherestoftheparametersaredefault.Select“AcqMode”as“SIM”toset“MSSIMParameters”,enter“SIMParameters”toeditSIMparameters,click“AddNewGroup”,andset“Group”“m/z”“Dwell”foranewgroup,thenclick“Add/ModifyIon”toadd.
选择“AcqMode”为“Scan”,设置“MSScanParameters”,单击“ScanParameters”设置质量扫描范围,其余参数默认。
选择“AcqMode”为“SIM”,编辑“MSSIMParameters”参数。
进入“SIMParameters”,单击“AddNewGroup”,设定“Group”、“m/z”和“Dwell”,完成后单击“Add/ModifyIon”增加一组离子。
f)Savemethod:
Click“Method”menu,andselect“SaveMethodAs”,andtheninput“MethodPath”,“MethodFile”ofthenewmethod.
保存方法:
单击“Method”菜单,选择“SaveMethodAs”,输入“MethodPath”、“MethodFile”建立新方法。
3.DataAcquisition
采集数据
Click“RunMethod”under“Method”menu,andinput“DataFileName”,“SampleName”and“VialNumber”,andthenclick“OKandRunMethod”whenthatisfinished.Ifthereareseveralsamples,theneditthesequencefrom“EditSequence”under“Sequence”menu,andthenselect“RunSequence”.
从“Method”方法菜单下点击“RunMethod”选项,输入“DataFileName”、“SampleName”、“VialNumber”,完成后单击“OKandRunMethod”。
多个样品则从“Sequence”菜单中选择“EditSequence”编写序列,完成后选择“RunSequence”运行序列。
4.Dataanalysis
数据处理
a)Chromatogram:
Clickthe“”icononthedesktoptoenteranalysissystem,andopendatafilefrom“File/LoadDataFile”.Select“AutoIntegrate”or“Integrate”from“Chromatogram,andintegrateaccordingtothedefaultparameters.Select“MSSignalIntegrate”tointegrateagaintogetthesuitableresult.Click“PercentageReport/PercentageReportwithChromatogram”tooutputthereportofthepeakareapercentage.
点击桌面上的“”图标,进入数据处理系统,选择“File/LoadDataFile”调用所需文件。
到
“Chromatogram”菜单选择“AutoIntegrate”或“Integrate”得到积分结果,如果需要修改积分结果,可以到“Chromatogram”菜单选择“MsSignalIntegrationParameters”更改积分参数,然后选择“Integrate”,直到得到合适的积分结果。
单击“PercentageReport/PercentageReportwithChromatogram”,输出峰面积百分比报告。
b)Spectrogram:
Choose“SelectLibrary”frommenuof“Spectrum”,click“Database”under“Browse”tochoosethesuitablespectrumlibraryandclick“OK”.Movethemousetothechromatographicpeakthatneedtobeanalyzed,anddoubleclickit,andthenthemassspectrogramofthechromatographicpeakcanbeacquired.Doubleclickspectrogramonanyposition,theretrieveresultswillbeshown.Thenthesystemwillprovidetheinformation,suchasthestructureofthechemicalcompoundwhichthechromatographicpeakmaymatch.
在“Spectrum”菜单下选择“SelectLibrary”,单击“Browse”,在“Database”目录下选择所需的谱库,选中谱库名后点击“OK”确定。
将鼠标移至所要分析的色谱峰,右键双击鼠标,得到该色谱峰的质谱图。
在质谱图任意位置右键双击,得到检索结果,系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。
c)Outputreport:
click“ExportReports”,andthenselect“PercentageReporttoHTML”,”LibrarySearchReporttoHTML”,“QuantReporttoHTML”andothermodeAccordingtotheneedforreport.
输出报告:
单击“ExportReports”,根据需要选择“PercentageReporttoHTML”、”LibrarySearchReporttoHTML”、“QuantReporttoHTML”或其它模式生成报告。
5.PurityorIdentityAnalysis
纯度或定性分析
Tocheckthe
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- 特殊限制:
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