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目 录
中文摘要1
英文摘要2
1引言(已定义为第一级标题)ﻩ1
1.1高效毛细管电泳简介(已定义为第二级标题)ﻩ1
1.1.1毛细管电泳的发展历史(已定义为第三级标题,全文标题最多三级)ﻩ2
1.2本课题所分析有效成分简介ﻩ3
2 实验部分ﻩ4
2.1实验仪器与试剂4
2.2实验方法4
2.2.1缓冲溶液的配制(简述)ﻩ4
2.2.2 洛美沙星、加替沙星、依诺沙星和氧氟沙星溶液的配制5
2.2.3 毛细管的清洗ﻩ5
2.2.4毛细管电泳实验方法及操作5
3 结果与讨论6
3.1.1检测波长的选择ﻩ6
3.1.2缓冲溶液种类的优化ﻩ6
3.1.3缓冲溶液pH值的优化8
3.3回ﻩ9
3 结 论10
谢 辞ﻩ11
[参考文献]ﻩ12
中文摘要
几种抗生素的毛细管电泳与紫外检测
摘 要:
食品中残留抗生素的分离检测方法是食品安全技术保障之一,高效毛细管电泳是一种近十余年来发展起来的一项新的分离检测技术。
本论文采用高效毛细管电泳同时分离检测洛美沙星、加替沙星、依诺沙星和氧氟沙星4种喹诺酮类抗生素,考察了各种电泳参数如缓冲溶液的种类和浓度、pH值、分离电压和进样时间等,……
摘要的篇幅以15行左右为宜,概括本文的研究背景或意义(一、两句话)、主要实验内容(主体部分)和结论(概括性列出1–2个较重要的结论)。
关键词:
高效毛细管电泳;洛美沙星;共5个关键词,以;隔开。
ﻬ英文摘要
Abstract:
The
内容与中文对应,但要避免中文式的英语,应符合英语语法和规范。
英文中不可以用中文标点符号。
英文标点符号, .;:
)的后面都要有一个空格!
(的前面要有一个空格,两个标点之间不要空格,如).
在正文中,凡英文(含数字)之间的标点,同样要有英文标点符号。
括号内是英文的或是数字,如 (ECL),(7)要用英文括号。
英文中没有顿号“、”,用“,”代替。
Keywords:
Highperformancecapillaryelectrophoresis (HPCE);5个;与中文对应
1 引言(已定义为第一级标题)
1.1高效毛细管电泳简介(已定义为第二级标题)
毛细管电泳技术是一类以毛细管为分离通道[1]、以高压直流电场为驱动力,根据样品中各组分之间迁移速度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术,迅速发展于80年代中后期,它实际上包含电泳技术和色谱技术及其交叉内容,是分析科学中继高效液相色谱之后的又一重大进展,它使分析科学得以从微升水平进入纳升水平,并使细胞分析,乃至单分子分析成为可能。
关于格式,这是论文写作的基本规范,一定要注意。
在具有专业素养的专家看来,不规范的特别是错误的书写是很刺眼的;论文投稿时,编辑在进行Technical审查时经常因为这方面的严重不规范而直接拒稿。
1.尽量用格式刷。
本模板中,各种类型的文字和段落格式不要随意改变,尽量用格式刷对新添内容定义格式,保持相同类型内容的格式通篇一致。
仅用鼠标选中“文字”时,可将所选文字格式带到被刷的文字;当选中“整个段落”时,可将其段落格式一同带到被刷段落。
2.段落首行要缩进2个字符,从段落格式中定义,不要用4个空格代替。
3.关于标题的段落格式,要定义其大纲级别。
同一级标题,大纲级别相同。
只有这样,在对目录进行更新域时,标题才能自动进入目录并具有正确的级别。
4.文字格式中要特别注意的是:
所有变量要用斜体,单位都用正体;标点符号要区分中文和英文,与前后文字一致,即在中文句子间用中文符号,在英文句子间用英文符号(见附于Abstract后面的格式要求);英文单词之间的连字符用短杠-,负号用英文的长杠–(不同于中文的—);表示某个数字范围时,数字之间用英文的长杠–,如1 –500 mV·s–1,且前后各有一个空格。
单位中不用斜杠/,更不用中文的/,如mol/L,改为mol·L–1,其中的点要用英文的小点。
5.所有学术符号均采用英文格式,如:
希腊字母,αβχγδεφηϕλμν,∆等,不用αβγδεη,Δ……;乘号,⨯(前后各一个空格),不用中文的×;等号= ,前后各有一个空格(中文的=较大);百分号用%,不用%;摄氏温度单位用︒C,不用℃(英文中没这个符号)。
其它类推。
当采用中文符号时,投到国外期刊将显示乱码。
6.一些常用符号要注意:
伏V要用大字;毫m,千k,要用小写;物质的量浓度要用小写c,单位用mol·L–1,不用M(投国外期刊有时可用);压力用小写p;表示峰电流、峰电势的下标p用正体小写;本文中的电流统一用小写i,单位用A,mA,或μA;pH值p小写,H大写,pH不可用斜体!
7.斜体、上下标一定要定义好。
8.首次使用各个符号,特别是英文缩写时,要注明其含义,如石墨碳糊电极 (GPE); 扫描速率(v);物质的量浓度 (c).
1.1.1毛细管电泳的发展历史(已定义为第三级标题,全文标题最多三级)
毛细管电泳技术(CE)又称高效毛细管电泳或毛细管分离法,毛细管电泳方法虽是新工艺,但历史悠久,它是在电泳技术的基础上发展的一种分离技术。
文献综述部分的写作要注意:
1.ﻩ只写与本论文密切相关的内容,不要为了凑字数而写很多关系不大的东西。
2.要用自己的语言,不可以大段copy综述性文献中的文字。
综述不是对文献的简单罗列和讲述!
!
!
应加入自己的思考,对系列文献进行归纳,并形成自己的看法——这是进行你的论文工作的基础。
当引用文献中的内容时,文字上应有适当变动(自己的语言),并不可遗漏对文献的引用,否则会被认为抄袭!
!
!
原封不动引用文献的句子,要加引号!
3.ﻩ不可将已毕业的师兄师姐的综述中的相关内容copy到你的论文中,包括一些图形,否则也是抄袭。
正文中也一样,实验部分即使内容一样,也要用自己的语言重写;相同的电解池,可以不要这个图,注明引用即可,需要呈现这个图时也要自己重画。
4.ﻩ文献引用要用Endnote软件,在本文中的格式选用我们自己编辑的“国标”。
在该软件数据库的文献,基本信息要完整,包括作者名(全部)、期刊名、文章标题、年份、卷、期、起止页码等。
格式要规范,在库中填入作者名时,国外的要名在前姓在后(否则会颠倒),名字部分并尽可能不用首字母简写。
中文姓名中间不要有空格,相当于一个完整的单词,不会在不同格式中颠倒。
在库中填入刊物名称要用全称,而简写要填入tools→opentermlists→journalterm lists中的Abbreviation1和Abbreviation2(差别是前一个在缩写词后加英文句点,后一个不加。
一个期刊只填入一次即可。
正确的期刊缩写可参考文献中的写法,或SCI期刊IF因子表)。
起止页码之间要用短杠-。
每条信息(如每个姓名、文题等)的前、后不要有空格。
英文标题只有首个单词的首字母或专用名词(如分子式中、缩写等)大写。
要引自己看过的文献,不要将文献中引用的文献简单copy过来(即间接引用)。
1.2本课题所分析有效成分简介
喹诺酮类药物是一类以1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸为基本结构的全合成抗生素。
它能通过抑制DNA旋转酶的活性杀死细菌,因其有抗菌谱广、吸收好、血液浓度高、能迅速分解到各组织、半衰期长、能制成各种剂型等特点而得到迅速推广[1,2]。
从1962年美国Sterling–Winthrop研究所发现了第1个含有4-喹酮母核的药物-萘啶酸开始,至今喹诺酮类药物已发展到第4代。
氟沙星这四种喹诺酮类抗生素,如下简介:
1.3本论文的目的、意义及研究思路
这是一个重点内容,须动脑筋琢磨。
喹诺酮类药物具有广谱抗菌作用,临床用于各种感染
建立了检测方法思路如下:
(1)通过优化缓冲溶液组分、缓冲溶液酸度和浓度、分离电压、进样时间等实验条件,确定分离样品的最优化条件。
(2)在优化的实验条件下,进行重现性、线性范围和检测下限的实验。
(3) 对样品加样回收率实验。
整个引言部分以不超过5页为宜。
ﻬ
2实验部分
2.1实验仪器与试剂
洛美沙星
分散片
赤峰维康生化制药有限公司
加替沙星
胶囊
上海海尼药业有限公司
依诺沙星
胶囊
福建建东药业有限公司
氧氟沙星
胶囊
浙江医药股份有限公司新昌制药厂
盐酸
分析纯AR
上海苏懿化学试剂有限公司
氢氧化钠
分析纯AR
宿州化学试剂厂
硼砂
分析纯AR
合肥工业大学化学试剂厂
磷酸二氢钠
分析纯AR
合肥工业大学化学试剂厂
磷酸氢二钾
分析纯AR
合肥工业大学化学试剂厂
电子分析天平
AUW120D
SHIMADZU
自动双重纯水蒸馏器
SZ–2
上海沪西分析仪器厂
PHS–3C型精密pH计
上海雷磁仪器厂
CL1020高效毛细管电泳仪
北京彩陆科学仪器有限公司
紫外检测器
北京彩陆科学仪器有限公司
高压电源
北京彩陆科学仪器有限公司
未涂层弹性石英毛细管柱
河北永年光导纤维厂
2.2 实验方法
2.2.1缓冲溶液的配制(简述)
(1)20mmol/L硼砂溶液的配制(pH8.50)
在分析天平上准确称取0.3814g硼砂,在50mL的烧杯中稍微加热溶解,调节pH值,转移至50mL的容量瓶中,二次蒸馏水定容,即得20mmol/L硼砂溶液。
(2)20mmol/L硼砂–20mmol/LNaH2PO4缓冲液 (pH8.50)
在分析天平上准确称取0.3814g硼砂与0.1560g NaH2PO4,在50mL的烧杯中稍微加热溶解,调节pH值,转移至50mL的容量瓶中,二次蒸馏水定容,即得20mmol/L硼砂–20mmol/LNaH2PO4溶液。
(3)20mmol/LNaH2PO4–20mmol/L Na2HPO4缓冲液 (pH8.50) 在分析天平上分别准确称取0.1560g磷酸二氢钠和0.3581g磷酸氢二钠,在50mL的烧杯中搅拌溶解,调节pH值,于50mL的容量瓶定容,即得20mmol/LNaH2PO4–20mmol/LNa2HPO4溶液。
2.2.2洛美沙星、加替沙星、依诺沙星和氧氟沙星溶液的配制
(1)取一颗洛美沙星分散片研磨成粉末,在析天平上准确称取7.7562mg于10mL烧杯中,加水搅拌溶解,静置后定容于10mL的容量瓶中,经定性滤纸过滤,再经针头过滤器过滤,即得2×10–3mol/L的样品溶液,为淡黄色澄清溶液。
其它浓度的溶液均由移液管从此溶液中移取并稀释制得。
液管从此溶液中移取并稀释制得。
2.2.1.3混合样的配制:
分别移取2mL的洛美沙星、加替沙星、依诺沙星和氧氟沙星溶液于10mL的容量瓶中,即得5×10–4mol/L混合液; 其它不同浓度的溶液用二次水稀释得到。
2.2.3 毛细管的清洗
进样前,毛细管首先在室温下,依次用1mol/L的HCl冲洗5min、二次水冲洗4–5min,再用1mol/L的NaOH冲洗10min, 二次水冲洗4–5min,最后用缓冲溶液平衡10min,最后施加电压预热10min,两次进样之间都要用缓冲溶液冲洗3min。
样品采用重力自动进样,进样时间为15s,进毛细管的所有溶液都要通过针孔过滤器过滤。
2.2.4毛细管电泳实验方法及操作
3结果与讨论
3.1电泳条件的选择
缓冲溶液的种类、浓度和pH、进样时间、检测波长、分离电压不仅影响电渗流(EOF),同时也影响样品的电泳行为,决定着毛细管区带电泳的分离效率和分离度的优劣,以及分离时间长短,因此在毛细管区带电泳分离条件优化中具有重要意义。
3.1.1 检测波长的选择
由表1可知洛美沙星、加替沙星、依诺沙星和氧氟沙星溶液在不同pH值下的紫外吸收波长。
分析下表选择268nm为工作波长[3]。
表3.1不同pH值时洛美沙星、加替沙星、依诺沙星和氧氟沙星的紫外吸收波长和吸光度值
pH=1.6
pH= 6.0
pH= 9.5
λmax/nm
吸光度
λmax/nm
吸光度
λmax/nm
吸光度
洛美沙星
277
3.025
266
2.566
267
2.512
加替沙星
266
3.141
261
2.972
270
2.894
依诺沙星
275
2.800
267
2.338
267
2.24
氧氟沙星
282
2.839
277
2.458
272
2.36
3.1.2 缓冲溶液种类的优化
操作缓冲溶液的选择对于任何形式的HPCE的成功分离都是非常重要的。
电渗流(EOF)对于pH的变化很敏感,所以要求使用缓冲溶液的有效缓冲范围是pH在pKa±1的区间内。
缓冲液的选择直接影响粒子的迁移和最后的分离效果。
HPCE中应该根据
以下性质来选择缓冲溶液:
(1) 在所选的pH范围内有较强的缓冲能力;
(2)在检测波长处有低的紫外吸收;
(3)小的淌度(即大体积,低电荷离子)以降低所产生的电流。
一些常用的缓冲溶液,有:
磷酸盐、硼酸盐和三羟甲基氨基等。
这些缓冲溶液的离子一般较大,能够在较高浓度下使用,而不会产生大的电流。
本实验分别以20mmol/L硼砂缓冲液(pH8.50)、20mmol/L硼砂–20mmol/LNaH2PO4缓冲液(pH 8.50)、20mmol/LNaH2PO4–20mmol/L Na2HPO4缓冲液(pH8.50)作为电泳缓冲液在8kV分离电压下进行电泳分析。
实验结果见图3.2:
图3.2儿茶素(CA)在GPE电极上的CV曲线(5号字)
v=100mVs–1;cCA =5×10–5mol⋅L–1; pH =1.81(实验条件要写完整,各条件之间用分号隔开,所有符号及标点都用英文形式;格式居中(取消首行缩进2字符,否则不是真正的居中);图题后空一行)
关于图形格式:
数据图均采用Origin格式;图中文字全部用36号TimesNewRomes;图形大小要一致,长宽定义为100%;坐标范围要适宜,图中不要有大片不必要的空白区;坐标上的刻度间隔要适宜,不要太稀疏,也不要挤成一团,间距不要取3和7的倍数;坐标变量要斜体,其后的 /前后均空一格。
注意pH一律用正体,物理量用文字表示时也要用正体,如Wavelength/nm;Abs. 等。
但建议尽量不用单词表示物理量(上例可分别改为λ / nm;A),更不要用中文字符。
另外图形的板式均定义为“嵌入型”(在图上点右键,在弹出菜单中点设置对象格式),这样图形嵌入到文本中,位置不会跑动。
图形在行中均居中(取消首行缩进2字符,否则不是真正的居中)。
当一个图中有两个以上panel时,对各panel统一用(a),(b)…编号,放在各自的左下角,参见图3.2(这里仅给出了一个panel)。
3.1.3缓冲溶液pH值的优化
以含0.5mol·L–1KCl的B-R缓冲溶液为支持电解质,pH值分别为1.81,3.29,5.72,7.00,7.96,9.15,10.38的条件下,针对儿茶素的第一对氧化还原峰进行循环伏安测试,结果如图2.3所示。
注意数据要取适宜的有效数字,如上段的pH值取一位小数即可。
其一、能否精确控制到第二位小数?
其二、第二位小数上的差异对电化学数据的影响能测出来吗?
(与实验误差相比)
(1)
对反应式要编号,包括公式,两者统一编号。
这里的段落格式取右端对齐。
表3.4 循环伏安数据的重现性(表题5号字)
No.
Epa/ V
ipa /μA
1
0.514
5.90
2
0.514
5.85
3
0.514
5.81
4
0.514
5.77
5
0.515
5.73
6
0.515
5.67
平均值
5.79
标准偏差s
8.14
相对标准偏差
1.41﹪
表格一律采用三线表,即只有三条可见的横线,没有竖线。
表中都是数字,即表头都要写成量 /单位。
表中行间距可以改变,要与正文中的行间距差不多,并用“平均分布各行”功能。
各格中的字符一般要“中间居中”,即行、列都居中。
3.3 回
微分脉冲伏安法在用来检测儿茶素的实验中具有比循环伏安法更高的灵敏度。
GWE电极具有良好的检测灵敏度和稳定性,可用于对儿茶素的微量检测,微分脉冲伏安法检测山奈酚溶液的浓度检测范围为1⨯10–4 –1 ⨯10–6mol·L–1,其线性方程为ipa/(μA)=0.09928+10.31c/(10-3mol·L–1)(R= 0.9958)最低检测限为3⨯10–7mol·L–1(S/N= 3)。
注意上面线性方程的写法,其中每个量都写为:
量/(单位)。
式中有效数字的位数应一致;所有符号和字母都用英文格式,还要注意其中什么地方有空格。
各章之间用分页符。
ﻬ
4结论
要善于归纳,把最重要的部分写清楚。
本文研究了黄酮类天然抗氧化剂儿茶素在碳糊电极表面的电化学行为,结合紫外–可见光谱研究了其氧化还原机理,并基于儿茶素对鲁米诺电致化学发光的显著增敏作用,建立了检测儿茶素的毛细管电泳–鲁米诺电致化学发光新方法。
总结以上内容,得到以下结论:
(1)利用现场UV/Vis薄层光谱电化学法研究不同pH值对儿茶素自然氧化、电氧化的影响。
结果表明,pH值增大可以加快儿茶素的氧化;其特征波长随pH值升高而有所红移;在延伸到可见光区的波长范围内氧化产物有很宽的重叠吸收带;溶液的颜色从无色向黄色转化。
即,儿茶素通过氧化可转化为茶黄素和茶红素等茶色茶。
(2)采用紫外/可见薄层光谱电化学方法,结合循环伏吸法进行数据处理,定量地计算出不同pH值条件下薄层中溶液中的组分对整体电流的贡献大小,结果再一次证明了儿茶素的氧化过程是受吸附控制的。
而且随着pH值的增大,儿茶素在电极表面的吸附减弱。
即证明了在酸性条件下儿茶素的吸附性较强,氧化还原峰峰形较好。
综上所述,本文采用光谱电化学法并结合循环伏吸法,较为系统地研究了儿茶素在碳糊电极上的氧化机理,获得了一些新颖的现象和结论。
首先,采用现场动态光谱电化学测试得到了丰富的动力学信息,使得对儿茶素的电极过程动力学机理的认识大大深入了一步——包括反应物和产物在内的各种组分在电势作用下的周期性吸附/脱附过程与电子传递过程同时进行,前者甚至是最主要的电极过程特征。
再次,采用这种方法使得电化学反应电流中来自溶液组分的贡献与来自吸附组分的贡献得到了量化,可以由吸收信号导出特定组分的循环伏安图。
第三,采用电化学与化学发光技术的结合,进行了实际样品的分离检测。
实现了理论与实际相结合的目的。
全文篇幅应不少于30页。
ﻬ
谢 辞
本次毕业论文
ﻬ
[参考文献]
[1]单靖珊,赵可新,张树林. 喹诺酮类药物的进展及毒副作用[J]. 医药产业资讯, 2006,3(14).
[2]尹茶,吴玉田.高效毛细管电泳法同时测定4种喹诺酮类药物[J].药物分析杂志,1997, 17(6).
[3]ﻩ李建晴,冯小花,双少敏,etal.7种喹诺酮类药物的光谱研究[J]. 分析化学,2003,31
(1).
[4]ﻩ朱英,陈义.毛细管电泳中影响径向电场控制电渗的主要因素[J]. 色谱,1999,17(6).
[5]ﻩ左文坚.高效毛细管电泳(HPCE)的方法介绍 [J].天津市药品检验所,2001.
参考文献格式一定要规范、统一、完整!
格式在引言部分已做了说明。
以上文献均少了起止页码!
参考文献应不少于30条,应多引用近几年的新文献,也要有一定比例的英文文献(不少于1/3)。
附:
学校规定的本科生毕业设计(论文)书写格式:
目录(四号黑体,居中)
中文摘要……………………………………………………………………………1
英文摘要……………………………………………………………………………………………2
1引言(或绪论)(作为正文第一章,小四号宋体,行距18磅,下同…………3
2××××××(正文第二章)…………………………………………………… Y
2.1 ××××××(正文第二章第一节)………………………Y
2.2××××××(正文第二章第二节) ……………………………………Y
2.X ××××××(正文第二章第X节)…………………………………… Y
3×××××(正文第三章)………………………………………………Y
………………………………………(略)
X×××××(正文第X章)………………………………………………………Y
结论…………………………………………………………………………………Y
致谢 …………………………………………………………………………………Y
参考文献………………………………………………………………………………Y
附录1 ××××(必要时)………………………………………………………Y
附录2 ××××(必要时) ………………………………………………………Y
页面设置:
A4纸排版,上下空:
3cm左右空:
2.8cm
毕业设计(论文)标题
(大标题:
2号黑体;居中;上空1.5行,下空1行)
摘要:
(四号黑体,顶格),内容(小四号宋体,行距固定值22磅),每行与冒号对齐。
关键词:
(四号黑体,顶格),内容(小四号宋体,行距固定值22磅)每行与冒号对齐。
中文摘要单独一页。
Abstract:
(四号TimesNewRoman字体,顶格),内容(小四号TimesNewRoman字体,行距固定值22磅)),每行与冒号对齐。
Keywords:
(四号TimesNewwRoman字体,顶格),内容(小四号宋体,行距固定值22磅),每行与冒号对齐。
英文摘要单独一页。
1(空一字距离)引言(或绪 论)
(正文一级标题,用小三号黑体,居中,上下各空1行)
×××××××××(正文小四号宋体,行距固定值22磅)×××××××××××××××××××××………
1.1(空半字距离) ××××××(正文二级标题,四号黑体,顶格,上下各空1行)
×××××××××(正文小四号宋体,行距固定值22磅)×××××…………
1.1.1(空半字距离)×××××(正文三级标题,小四号黑体,,缩进两字)
×××××××××(正文小四号宋体,行距固定值22磅)××××××………
1.1.1.1(空半字距离)×××××(正文四级标题,小四号宋体,缩进两字,正文接后)××××××××××××
A
B
图、表及公式编序统一用二级编序,如:
图1.1(空一字距离)图书仓库管理系统
(五号黑体,图下方居中,上下各空0.5行注解等用5号宋体)
表1.1(空一字距离)图书结构表
(五号黑体,表头居中,上下各空0.5行,注解表格内容等用5号宋体;表格外框线为1.5磅粗线)
结论(小三号黑体,居中,上下各空1行)
×××××××××(正文小四号宋体,行距固定值22磅)××××××××
谢 辞(小三号黑体,居中,上下各空1行)
×××××××××(正文小四号宋体,行距固定值22磅)××××××××××
[参考文献] (小三号黑体,居中,上下各空1行))
[1] ×××××××(小四号宋体,顶格,行距固定值18磅)×××××
[2]×××××××××××××××××××××××××××××××
…………
[10]
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