动态光散射测定.docx
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动态光散射测定
动态光散射仪测定粒径的操作步骤
BrookhavenBI-200SMlaserlightscatteringspectrometer
该测试可以获得以下实验参数:
流体力学粒径
需要准备的样品:
一份浓度适宜的样品溶液
1.制样
注意:
制样是实验成功的关键;无论是测试瓶、溶剂还是样品溶液都需要进行严格的除尘处理(通常采用注射器滤膜反复过滤),否则会引入较大的误差。
2.打开光散射仪
打开光源、检测器、恒温循环水的电源,在样品池内放入待测样品。
3.打开软件:
BICDynamicLightScatteringSoftware
4.调出测量窗口
(1)将检测器调至“C档”
(2)依次调出以下测定窗口
A、在CorrelationFunctions下拉菜单中调出CorrelatorControlWindow
B、在Graphs下拉菜单中调出CorrelationFunctionWindow
C、在Graphs下拉菜单中调出CountRateHistoryWindow
BrDDkhavenInstru>en±s—
DynamicLightScatteringSoftvare
Fi
leCorrelationFunetiqus
ISDASPCToclsHelp
D、在ISDA下拉菜单中调出NNLSWindow
BrookkavenInstru>eots一:
Dynai
ticLightScatteringSoftware
Fi:
leCorrelationFuzlcIionsGraphs
理CToolsWiniwHelp
Cumioluit.Arttlyiii
*
DoubleEkporiential(DOexp』
Ik
ExponentialSainpling您xpsamj
►
NomrBegatiwwlyConstrainedLeastSquares:
HaltiplwFassOffllLS)
►
Nan_legativelyConstrainedLeastSquares.:
Regularized(Contin)
►
WillL^-
ik
UpdtieRat*(DtlsMp,HHLS,Contin)
Residuals
Summai
吐小讥NNLS
FujLgti™Lis
E、在ISDA下拉菜单中调出ContinWindow
BrookhavenInstruMents—
DynaMicLightScatteringSoftvare
Fi:
leCoirrelatipnFujictiQiisGraphs
ISDA
SBCTeelsWindqirHelp
CumialtntAntlyiii卜
DabbleEsponeiitialCDbl^p)•
EnponentialSamplingwn)卜
NoiarBegativelyConstrainedLeastSquares:
HultipleFassCffHlS)卜
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ares:
Regularized(Contin)*[NewGraph.Yind>?
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Willi^Ks-Watt§卜
|Cursor
UpdibitRttt(Dbltxp,.IscpiM,JSLS,Contin)
Residuals•
AboutConti.:
.
(3)在Windows下拉菜单中点击SmartTile,优化窗口布局
JlrookhavenInstruaents-DynaaicLighlScatterin^Softvare
Cascade
Tile
SmartTile
ArrangeIcons
CloseAll
CopyCurrentWindowtoClipboardCtrl+C
PrintCurrentWindow
(4)您将得到如下界面
iDijnM*iI'rvnl
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■»« ■UnlcviQi'n]Sup]h CKHl;SIT 诧川呱“脚川■暑川11和m川Skff til«C^rri]■.-! idaFmcLloxt>fru^iJEIStiilSFCTaali「rd*HaLd f«£ >*u»三 STOPPED FirstDElsy: S.Ogsec LastDelay: 100.0msec ElapsedTime: □O: DO: OD Samples: □.0000e+00 Atot: O.QOOOe+OO ACR(avg.): 0.0cps M.Base; Undefined UBsse: Undefined Basediff: Undefined Ebh^ 列・p,l• 3JIHLSl^Sia]-Swap丄亡 £3CD1TIJilaSIl1DcdnGvnSufilc 5.设置参数 在左上角窗口点击Dur调出测量时间参数窗口,依据当前的实际情况设置测量时间(如下图) ,点击“OK” 电CorrelationFuncti&nsGraphsZSDA>SPCToolsWindowHelp BSil1-UnknomSample 二I回冈: STOPPED FirstDelay: LastDelay: ElapsedTime: Samples: Atot: ACR(avg.): M.Base: C.Base: Basediff: 5.0口sec100.0msec00: 00: 000.0000e+000.0000e+0000cpsUndefinedUndefinedUndefinmd If H5E F.Lbt Order Curfoi Scak Auto Zcbom Clip 在左上角窗口点击M.Bass调出测量基线参数窗口,选择Auto选项(如下图),点击“OK” Fi1电C-orrelz.tionFunctioilsGraphsISDASFC WindowHelp STOPPED\、 FirstDelay: 5.0psec】J LastDelay: 100.0msec ElapsedTime: 00: 00: 00 Samples: 0.0000e+00 Atot: 0.0000e+00 ACR(avgj: 0.0cps M.Base: Undefined C.Base: Undefined Basedliff: Undefined CkarDur冲如1gignMfi B^^ihd Difplhy Prikt Clip 在左上角窗口点击Params调出样品参数窗口,按照下图中的方框提示填写相应的值,点击" OK” tirookhavenInstruMents-fiyna>icLight ESIK -Unknovn Le -inx ■ Cl^r Dvr SI^mI I Clip F.il«CorrtlationFunctionsGraphsISDASFCToolsTtfinioi* STOPPED FirstDelay: LastDelay: ElapsedTime: Samples: Atot: ACR(avg.): M.Base: C.Base: Basediff: 5.0gsec100,0mse00: 00: 00 0.0cps Undefinmd Undefined Undefined FfiLlit Lirdcr Curs&r 注1如溶剂为非水相体系,请在溶剂选项的下拉框中选择对应的体系(如下图) Unspecified,并手动输入 注2、如溶剂体系为软件提供的选项之外的情况,请在溶剂选项的下拉框中选择相应的粘度和折光指数(如下图) 在左上角窗口点击Display调出显示选项窗口,按照下图点勾,点击“0K” run GraphsISDASPCTeelsfindowHtlp II EJn|fx| Ckv Print STOPPED 7M.Base: Undefined ElapsedTime: Wavelength: Angle: Temp: ACR(avg.): 2CF1: SII1- Ordtei C>jrs*r 在左下角CF窗口点击Scale,在弹出的窗口中按照下图勾选ShowFit,然后在下面点选NNLS或Contin, 点击“OK” 6.检测器设置: 孔径选择100或200,波长根据激光源选择。 选择孔径 选择波长 注、孔径选择使检测光强在50KCPS~500KCPS左右。 如选择100,检测光强仍过强,考虑通过中密度滤光 轮衰减入射光功率或者对样品进行稀释。 7.测定 (1)点击主界面左上方的绿色圆形图标开始测试 EileQorrelationFunctionsgraphsISDAS STOPPED[点此开始测量 ElapsedTime: 00: 00: 00 Wavelength;678.0nm (2)测试结束(如下图) (3)NNLS/Contin结果分析 点击Layout弹出窗口,根据需要选择图像表现形式(如下图) £wnmrv SIX1.;HBLSGcaphLayout NNLS1: Sil.1-OnknomSupls FnLiri *DalaSrnoolhing ResJlsDisphy gMuiiiiuuidi&iiuui&iuuialuuil,BpianiBterbyIrtensi^广DiameterbyVokMine厂Diwneteib^SuifaceAim'DiameteibyNumbei广GafYYYia rDiffwiQnCoeflicient 厂RekKaliohTne DtsliiMi口nRange5已hcbon Enierjiourchoiceofr^geseteaicmlordiEirfcuiioricalculations: *AutemaiicallpCaJculated 两ParticleSizing 厂Manual^.Diaineter M>9nudll^rGarnthaManualljp^DtflusicnCoefhcient 厂Manuallip.RetexaiionTime DK 点击Summary弹出窗口,点CopyForSpreadsheet数据复制(可在EXCEL,TXT文件中处理),点Copy ToClipboard进行图像复制(如下图) 1001 NBL5 StiKMary StMWDOperatorOElapsedTimeM&arDism.Rd.VW施輿RniE&ror UnknownSimple UnknownQper新bt)o: oi: on B2.4(rm) 0.000 -0.031 B.3705b-(M 00 50 M-5匚①一匚_ d GW) C(® d c(d) d GCd) 0(® 79.97 Q 0 8161 0 0 83.29 0 100 80.12 0 0 ei76 0 0 B3.44 0 ■100 80.27 0 D 81J92 3 1 03.BO 0 100 BO.42 0 0 6207 13 8375 0 100 80.56 0 0 6222 72 37 83.91 0 100 8071 0 0 B237 100 69 84.06 0 ■100 ■■■fiint'WrKiciw"" eo.ee 0 D 02.52 65 90 8A.22 a 100 (CopyForSpreadsheet] iEH.01 0 0 @26@ 311 ioa 04.37 a 100 ai.in 0 0 6283 0 100 8^,53 0 100 f£oc^toCljpboaid') 81.31 a 0 B298 0 100 84.66 0 ■100 01.46 0 D 83d3 D 100 84.B4 0 100 ChsEi fiOO.Q PnameUi(nm: i 500;0 S000.D 8.后续 (1)点击“Clear”可以清除当前的实验数据,开始另一样品的测试 (2)主界面上方菜单“File”“Database”可以中调出已测定的样品数据 9.关机 (2)将检测器调至“C档”,关闭光源、检测器及循环水电源,取出样品;关闭软件,上传数据。
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- 关 键 词:
- 动态 散射 测定