分析化学实验讲义.docx
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分析化学实验讲义
分析化学实验讲义
实验一滴定分析仪器基本操作(滴定管、容量瓶、移液管)
1.滴定管
滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。
常量分析用的滴定管容量为50mL和25mL,最小刻度为0.1mL,读数可估计到0.01mL。
滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。
碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。
滴定管的使用:
(1)使用前的准备
①洗涤:
自来水→洗液→自来水→蒸馏水
②涂凡士林:
活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁
③检漏:
将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2min
◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转180℃,再检查一次
◆碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠
④润洗:
为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL
⑤装液:
左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上
⑥排气泡:
酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡。
碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。
⑦调零点:
调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL”
⑧读数:
a.读数时滴定管应竖直放置
b.注入或放出溶液时,应静置1~2min后再读数
c.初读数最好为0.00mL
d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切
e.深色溶液应读取液面上缘最高点
f.读取时要估读一位
(2)滴定操作:
将滴定管夹在右边
①酸式滴定管:
活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。
注意:
不要向外用力,以免推出活塞
②碱式滴定管:
左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。
注意:
不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡
③边滴边摇瓶:
滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。
在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。
左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好
(3)滴定操作的注意事项:
①滴定时,最好每次都从0.00mL开始
②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流
③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。
不能前后振动,以免溶液溅出。
摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行
④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化
⑤滴定速度控制方面
连续滴加:
开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10mL/min,即每秒3~4滴左右。
注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快
间隔滴加:
接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇
半滴滴加:
最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀
⑥半滴的控制和吹洗:
用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗
对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。
滴入半滴溶液时,也可采用倾斜锥形瓶的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释
2.容量瓶
容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器,主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。
常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL。
(1)检验瓶塞是否漏水;
(2)检查标度刻线位置距离瓶口是否太近;
(3)固定瓶塞
(4)洗涤:
用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗干净。
(5)配制溶液:
(6)不宜长期保存试剂溶液
(7)使用完毕立即用水冲洗干净
3.移液管和吸量管
移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。
中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度,管颈上部刻有一标线,此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。
常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。
吸量管的全称是分度吸量管,是具有分度线的量出式玻璃量器,可以移取不同体积的溶液,它一般只用于量取小体积的溶液,常见的规格有1、2、5、10、25mL。
吸量管吸取溶液的准确度不如移液管
使用方法:
(1)洗涤:
洗液浸泡,自来水冲净,蒸馏水润洗;
(2)润洗:
移取溶液前,用滤纸将尖端内外的水除去,然后用待移取的溶液将移液管润洗三次,润洗过的溶液应从尖口放出,弃去;
(3)移液:
将管插入液面以下1~2cm深度,边吸溶液边下移移液管,管内不能进气泡,先把洗耳球内空气压出,再紧插在管口上;
(4)放液:
容器倾斜,移液管垂直,管尖接触内壁,溶液全部流出后,再停留15s。
注意:
留在管口的液体不要吹出,移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应,不应串用移液管使用后,应洗净放在移液管架上。
实验二电子天平的使用
1.电子天平的使用方法
(1)取下天平罩,叠好,放于天平上。
(2)接通电源,预热30min。
(3)检查天平盘内是否干净,必要的话予以清扫。
检查天平是否水平,若不水平,调节底座螺丝,使气泡位于水平仪中心。
(4)轻按“ON”键,电子进行自检,最后显示“0.0000g”。
置容器于称盘上,显示出容器质量。
(5)轻按“TAR”清零、去皮键,随即出现全零状态,容器质量显示值已去除,
即去皮重。
(6)放置被称物于容器中,这时显示值即为被称物的质量值。
(7)称量完毕,记录数据,填写使用记录。
注意事项:
1)电子天平在安装之后、称量之前必须校准。
2)开机后预热至少30min以上。
3)使用时动作轻缓,经常检查水平是否改变。
4)每隔一段时间通电一次。
2.称量试样的方法
(1)直接称量法
用于称量物体或者洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样的质量。
如称量某小烧杯的质量:
关好天平门,按TAR键清零。
打开天平左门,将小烧杯放入托盘中央,关闭天平门,待稳定后读数。
记录后打开左门,取出烧杯,关好天平门。
(2)固定质量称量法
又称增量法,用于称量某一固定质量的试剂或试样。
这种称量操作的速度很慢,适用于称量不易吸潮,在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒(最小颗粒应小于0.1mg)样品,以便精确调节其质量。
(3)递减称量法
又称减量法。
用于称量一定范围内的样品和试剂。
主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。
用滤纸条从干燥器中取出称量瓶,用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样(多于所需总量,但不超过称量甁容积的三分之二),盖上瓶盖,置入天平中,显示稳定后,按TAR键清零。
用滤纸条取出称量瓶,在接收器的上方倾斜瓶身,用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器中。
当估计试样接近所需量(0.3g或约三分之一)时,继续用瓶盖轻击瓶口,同时将瓶身缓缓竖直,用瓶盖敲击瓶口上部,使粘于瓶口的试样落入瓶中,盖好瓶盖。
将称量瓶放入天平,显示的质量减少量即为试样质量。
若敲出质量多于所需质量时,则需重称,已取出试样不能收回,须弃去。
实验三0.1mol/L盐酸标准溶液的标定
一、实验原理
标定盐酸溶液常用的基准物质是无水碳酸钠。
标定反应为:
指示剂可用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂或甲基橙。
临近终点时应将溶液煮沸除去
。
二、标定操作步骤
用减量法准确称取无水
0.15~0.2g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,加甲基橙指示剂2~3滴,用
溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点(临近终点时,可将溶液煮沸除去
,冷却后继续滴定)。
平行标定三次,计算
溶液浓度。
三、结果计算
盐酸溶液的标定
式中
——盐酸标准溶液的实际浓度;
V——标定消耗盐酸标准溶液的体积;
——无水碳酸钠的质量;
52.99——
的摩尔质量。
实验四0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的标定(比较法)
一、标定原理
以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定HCl溶液
二、操作步骤
1.将洗净的碱式滴定管用0.1
NaOH溶液润洗3次。
2.将0.1
NaOH溶液直接倒入碱式滴定管“0.00”刻度线以上。
3.排除尖嘴管和橡胶管内的气泡,将液面调至零位。
4.向盛有25mLHCl溶液的锥形瓶中加入1~2滴0.1%的酚酞指示剂。
5.用NaOH溶液滴定锥形瓶中的HCl溶液至溶液由无色变为浅粉红色并半分钟不褪色为终点。
6.读取滴定管中的液面体积并记录。
7.再滴加半滴NaOH溶液,若溶液的红色加深,则证明上面的终点判断正确。
8.反复进行上述操作达到能准确判断终点,每次消耗的NaOH体积相差不超过0.02mL,并能准确判断终点。
三、结果计算
式中
——氢氧化钠标准溶液的实际浓度
V1——盐酸标准溶液体积
——盐酸标准溶液浓度
——氢氧化钠溶液的体积
实验五烧碱中NaOH和Na2CO3的含量测定
一、实验原理
试样溶液中先加入氯化钡将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,加酚酞指示剂用盐酸标准溶液滴定至终点。
反应式如下:
试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂(或甲基橙指示剂),用盐酸标准溶液滴定至终点,测得氢氧化钠和碳酸钠的总和再减去氢氧化钠含量,则可测得碳酸钠含量。
二、操作步骤
1.试样溶液的制备
用已知质量干燥,洁净的称量瓶迅速从样品中移取固体氢氧化钠25g左右(精确至0.1mg),置于具塞锥形瓶中,加不含二氧化碳的水进行溶解,用自来水冲洗锥形瓶外壁进行冷却。
将试样转移至250mL容量瓶中,冷却至室温后稀释至刻度。
2.氢氧化钠含量的测定
分别量取试样溶液10mL试样溶液,注入250mL锥形瓶中,加入95mL无CO2水,再加入5mL40%的氯化钡溶液,摇匀,放置15min。
3.滴定
加入2滴酚酞指示剂,用盐酸标准溶液滴定至红色恰好消失,即为第一终点。
记录下消耗滴定的体积为
。
再加入甲基橙指示剂2滴,滴定至溶液呈橙红色,保持30s不退色,即为第二终点,读书为V2。
三、结果计算
以小数表示的氢氧化钠含量
=
式中C——标准溶液的浓度,
——氢氧化钠含量测定时消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
——样品的质量,g;
0.0400——与1.00mL的盐酸
[
=1.000
]相当的,以克表示的氢氧化钠质量。
以小数表示的碳酸钠含量
=
式中C——盐酸标准溶液的浓度,
;
——氢氧化钠含量测定时消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
——碳酸钠含量测定时消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
——试样的质量,g;
0.05299——与1.00mL的盐酸[
=1.000mol/L]相当的以克表示碳酸钠的质量。
实验六EDTA标准溶液的标定
一、标定原理
在pH=10时,基准物氧化锌与铬黑T指示剂发生如下反应:
Zn2++HIn2-====ZnIn-+H+
(蓝色)(红色)
用EDTA溶液滴定氧化锌基准试剂,当溶液由红色变为纯蓝色为终点。
显示终点的反应为:
ZnIn-+H2Y2-====ZnY2-+HIn2-+H+
(红色)(蓝色)
根据称取的氧化锌基准物的质量和消耗的EDTA的体积可以计算出EDTA浓度。
2.操作步骤(0.01mol/LEDTA的标定)
㈠称取基准试剂
①试剂的准备:
取800℃灼烧至恒重的氧化锌基准物约5g,置于称量瓶中;
②称量:
在分析天平上用差减法称取0.2g氧化锌基准物,精确至0.0001g,置于250mL的烧杯中,记录。
㈡基准物的溶解、处理
用25mL量杯取质量分数为20%的盐酸溶液25mL溶解氧化锌,定量转入250mL容量瓶中定容,摇匀待用。
用25mL移液管于容量瓶中移取25mL锌标准溶液放入300mL锥形瓶,加蒸馏水50mL,用滴管逐滴加入质量分数为10%的氨水溶液,至开始析出氢氧化锌沉淀,再用10mL量杯加入pH=10.0的氨-氯化铵缓冲溶液10mL,混匀待滴。
㈢滴定(平行测定三次)
①滴定管的准备:
50mL无色酸式滴定管,装入EDTA溶液。
②滴定操作:
滴加铬黑T指示剂5滴,用EDTA溶液滴定锥形瓶中溶液由红色变为纯蓝色为终点(作空白试验)。
③读数、记录
㈣结束工作洗涤、整理仪器
3.结果计算
式中,c(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
m——基准氧化锌质量,g;
V1——滴定试验中消耗的EDTA溶液的体积,mL;
V2——空白试验中消耗的EDTA溶液的体积,mL;
81.38——基准氧化锌的摩尔质量,g/mol。
实验七水中钙离子的测定
一、测定原理
在pH为10~13时,水中的Ca2+与钙-羧酸指示剂有如下反应:
Ca2++In2-====CaIn
(蓝色)(红色)
用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点,反应为:
CaIn+H2Y2-====CaY2-+In2-+2H+
(红色)(蓝色)
根据滴定消耗的EDTA标准溶液的体积和所取水样的体积可以计算出水中Ca2+的含量。
二、操作步骤
1.试液的量取
用50mL移液管移取50mL水样于300mL锥形瓶中。
2.试液的处理
用5mL量杯量取体积比浓度为1+1的硫酸溶液1mL加入试液锥形瓶中,再用另一个量杯量取质量浓度为40g/L的过硫酸钾溶液5mL加入混匀,加热煮沸至近干(使有机磷系列物质氧化以清除对测定的干扰)。
取下冷却至室温,用量杯加50mL蒸馏水稀释,用5mL量杯取体积比浓度为1+2的三乙醇胺溶液3mL加入锥形瓶中,再用10mL量杯取质量浓度为200g/L的KOH溶液7mL,加入混匀待滴。
3.滴定
①滴定管的准备:
选50mL无色酸式滴定管1支,装入浓度为0.01mol/L的EDTA标准溶液备用。
②滴定操作:
用托盘天平称取0.1g钙-羧酸固体指示剂加入锥形瓶中,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。
③读数、记录:
取下滴定管读数,精确至0.01mL并记录耗用的体积。
平行测定三次。
(4)结束工作:
洗涤、整理仪器。
3.结果计算
Ca2+的含量用质量浓度(mg/L)表示按下式计算:
式中,c——EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定水中Ca2+消耗的EDTA溶液的体积,mL;
Vs——所取水样的体积,mL;
0.04008——Ca2+的毫摩尔质量,g/mmol。
实验八高锰酸钾标准溶液的标定
一、测定原理
以基准草酸钠进行标定,Na2C2O4与KMnO4反应如下:
5C2O42—+2MnO4—+16H+====2Mn2++8H2O+10CO2↑
二、操作步骤
1.称取基准试剂
①基准草酸钠在105~110℃烘至恒重,放于干燥器中待用。
②称量:
在分析天平上用差减法称取0.2g,精确至0.0001g。
2.基准物的溶解、处理
100mL浓度为3mol/L稀硫酸,使草酸钠全部溶解。
3.滴定
①滴定管的准备。
棕色酸式滴定管,调整零点备用。
②滴定操作。
按滴定操作的严格要求操作,滴定近终点时加热至65℃(瓶口挂水珠),继续滴定至溶液呈粉红色,保持30s,即为终点。
同时做空白试验。
。
③读数、记录平行测定三次。
4.结束工作:
洗涤、整理仪器。
三、结果计算
式中
——高锰酸钾标准溶液浓度,mol/L;
m——基准草酸钠的质量,g;
V1——高锰酸钾溶液的体积,mL;
V2——空白试验高锰酸钾溶液的体积,mL;
67.00——基准草酸钠的摩尔质量
g/mol。
实验九双氧水的含量测定
一、测定原理
双氧水即过氧化氢,市售的双氧水含过氧化氢约30%。
在酸性溶液中,用KMnO4标准溶液直接滴定,反应为:
5H2O2+2MnO4-+6H+====2Mn2++5O2↑+8H2O
采用KMnO4自身指示剂,根据KMnO4标准溶液用量计算过氧化氢含量。
二、操作步骤
1.试样的制备
①试样的配制
将约200mL水装入一个洁净的250mL容量瓶,用1mL刻度吸管,吸取1mLH2O2试样,注入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
②试样的量取
用25mL移液管,从容量瓶中吸取25mL试样溶液注入250mL锥形瓶中。
③酸化
量取20mL1mol/LH2SO4溶液,倾入锥形瓶中。
2.滴定
①滴定管的准备
50mL棕色酸式滴定管,装入KMnO4标准溶液,调零备用。
②滴定操作
滴定至溶液由无色变为淡红色保持30s不退色,即为终点。
3.读数、记录
精确至0.01mL,记录滴定消耗KMnO4标准溶液的体积。
平行测定三次。
4.结束工作:
洗涤、整理仪器。
三、结果计算
工业双氧水的质量浓度为:
式中
——KMnO4标准溶液的浓度,mol/L;
V——KMnO4标准溶液的体积,mL;
——H2O2的摩尔质量
g/mol。
实验十水中铁含量的测定
一、测定原理
试样中的Fe3+先用盐酸羟胺还原为Fe2+。
在pH为2~9的水溶液中,邻菲啰啉与Fe2+离子生成稳定的橙红色配合物,并在510nm呈最大吸收
。
4Fe3++2NH2OH·HCl====4Fe2++N2O+2Cl-+6H++H2O
测定时控制溶液酸度在pH3~8较为适宜。
酸度高时,反应进行较慢,酸度太低,则
离子水解,影响显色。
、
、
、
、
等离子与显色剂生成沉淀,
、
、
等离子则形成有色配合物。
当有这些离子共存时,应注意它们的干扰作用。
二、操作步骤
1、配制标准系列
(1)在6只50mL容量瓶中分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL0.02mg/mL铁标准溶液。
(2)再向各容量瓶中依次加入5mL盐酸羟胺溶液,5mLHAc-NaAc缓冲溶液,摇匀后,加入5mL邻菲啰啉溶液。
(3)最后用水稀释至刻度,摇匀,放置10min后备用。
2、绘制吸收曲线
(1)用2㎝比色皿取上述含2.00mL标准溶液的显色溶液,以空白溶液为参比溶液,在分光光度计上从440nm到600nm每隔10nm测一次吸光度。
(2)以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线。
(3)选取吸收曲线的峰值波长作为测量波长。
3、绘制标准曲线
(1)取已配制好的标准系列溶液,在选定的波长下,用2cm比色皿,以空白溶液为参比溶液,测定各溶液的吸光度。
(2)以50mL溶液中的含铁量(mg/50mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。
4、测定样品中铁含量
(1)准确称取5g左右的工业纯碱样品置于100mL烧杯中。
(2)用少量水润湿样品,盖上表面皿,逐滴加入(1+1)盐酸至样品完全溶解(无气泡放出)。
(3)将试液定量转入50mL容量瓶中。
(4)同操作1
(2)、(3)进行显色。
(5)同操作3
(1)测量其吸光度。
(6)从标准曲线上查出所测得的吸光度对应的含铁量。
5、标准溶液的制备
(1)0.02mg/mL铁标准溶液的制备
由0.10mg/mL标准铁贮备液稀释而得。
该溶液与0.1%邻菲啰啉溶液、1%盐酸羟胺溶液均需临用时配制。
(2)0.10mg/mL标准铁贮备液的制备
准确称取硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]0.8791g于50mL烧杯中,加(1+1)硫酸2.5mL和少量水使之溶解,转入1L容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
三、结果计算
工业纯碱中铁含量可按下式计算:
式中,
——铁的质量分数;
mFe——由标准曲线上查得的50mL溶液中的含铁量,mg;
ms——样品的质量,g。
四、注意事项
1、标准系列配好后,在测其吸光度前能够观察到由浅到深的色阶。
如色阶不明显,可初步判断显色操作中有过失,应考虑重做。
2、样品溶液的显色与测定应尽量与标准系列同时进行,以避免因显色时间不同而引起误差。
实验十一pH计的使用
一.仪器的使用原理
△E=-58.16×
×△pH
二.仪器安装
①安电极架;②安电极和传感器;③接通电源。
三.PH测量操作步骤
①开机
②选等电位点
一般水溶液选7.00pH;纯水和超纯水溶液选12.00pH;含氨的纯水选17.00pH。
③一点标定
强调见显示“标定1结束!
”才能进行下步操作
④二点标定
强调见显示“标定2结束!
”才能进行下步操作
注:
仪器经过标定后的得到的参数值关机后不会丢失。
⑤PH值测量
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