最新高铝粉煤灰高效提铝工艺研究与应用说明书.docx
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最新高铝粉煤灰高效提铝工艺研究与应用说明书
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材料与冶金学院第六届“工艺流程创新竞赛”作品说明书
项目名称:
《高铝粉煤灰焙烧提铝工艺研究与应用说明书》
二〇一五年
高铝粉煤灰焙烧提铝工艺研究与应用说明书
作品内容简介
随着国民经济的发展,金属铝及其制品在日常生活中发挥着越来越大的作用,未来也将在金属领域占据越来越重要的地位。
因此,充分利用和循环利用金属铝技术将在现在和将来发挥巨大的作用。
2010年我国的粉煤灰产量已经达到了3亿吨,如何有效的处理和利用这部分资源已经成为一个迫切需要解决的问题。
而粉煤灰中含有较高比例的铝,这就为粉煤灰的处理提供了一个有效的途径。
本研究小组以内蒙古准噶尔煤矿生产过程中产生的粉煤灰为原料,通过查阅国内外粉煤灰提铝的相关文献和向专业老师请教,对粉煤灰的提铝过程进行了分析,对现有的相关技术进行了比较,对粉煤灰的高效提铝技术进行了改进。
我们利用活化剂焙烧活化和酸浸相结合的工艺创新方法,减少焙烧法的预脱硅工艺流程,针对焙烧后粉煤灰酸浸法提铝中如何优化控制条件的问题,探索一个能够有效提高铝的浸出率并且适用于工业生产的处理方法。
我们在酸浸过程中对比了不同酸浸条件下铝的提取率变化,寻找出浸出规律和最佳浸出条件。
我们所探索的实验条件,成本较低,酸用量低,浸出液处理难度大大降低,工业生产时的风险系数比较低,在工业上有一定的可行性。
关键词:
粉煤灰;焙烧活化;盐酸浸出
1背景及意义
我国是个产煤大国,以煤炭为电力生产基本燃料。
而随着我国的能源工业稳步发展,发电能力年增长率为7.3%,电力工业的迅速发展,带来了粉煤灰排放量的急剧增加,燃煤热电厂每年所排放的粉煤灰总量逐年增加,给我国的国民经济建设及生态环境造成巨大的压力。
另一方面,我国又是一个人均占有资源储量有限的国家,粉煤灰的综合利用,变废为宝、变害为利,已成为我国经济建设中一项重要的技术经济政策,是解决我国电力生产环境污染,资源缺乏之间矛盾的重要手段,也是电力生产所面临解决的任务之一。
粉煤灰的元素组成(质量分数)中,铝的含量达到了6.40%~22.91%(因各地煤质不同,含量有较大差异)。
如果能够将粉煤灰中的这部分铝有效的提取出来,对于整个国家金属铝行业的发展起到巨大的推动作用,也是对资源的一种有效的利用,可以大大减轻粉煤灰对环境造成的压力。
自20世纪50年代,国内外许多学者对粉煤灰提铝技术做了大量研究。
从粉煤灰中提取氧化铝(氢氧化铝)或铝盐工艺有很多,但主要有碱法烧结和酸浸法两类,且大部分工艺还处于实验室研究阶段,工业化应用很少,在这些提铝工艺中,一个很重要的难点就是如何降低生产成本和提高铝的提取率,使粉煤灰处理能够产业化并使得到的氧化铝达到冶炼的标准。
本小组将利用活化剂焙烧活化和酸浸相结合的工艺创新方法,减少了焙烧法的预脱硅工艺流程,探讨焙烧后粉煤灰酸浸法提铝中如何优化控制条件的问题,探索一个能够有效提高铝的浸出率并且适用于工业生产的处理方法。
我们将探索在酸浸过程中不同酸浸条件下铝的提取率变化,并寻找浸出规律和确定最佳浸出条件。
我们所探索的实验条件,成本较低,酸用量低,浸出液处理难度大大降低,工业生产时的风险系数比较低,在工业上有一定的可行性。
2研究过程方案
2.1粉煤灰特性简介
粉煤灰的活性主要来自活性SiO2(玻璃体SiO2)和活性Al2O3(玻璃体Al2O3)在一定碱性条件下的水化作用。
因此,粉煤灰中活性SiO2、活性Al2O3和f-CaO(游离氧化钙)都是活性的的有利成分。
硫在粉煤灰中一部分以可溶性石膏(CaSO4)的形式存在,它对粉煤灰早期强度的发挥有一定作用,因此粉煤灰中的硫对粉煤灰活性也是有利组成。
粉煤灰中的钙含量在3%左右,它对胶凝体的形成是有利的。
过量的Fe2O3对粉煤灰的活性也不利。
粉煤灰结构复杂,各物相稳定性高。
莫来石、石英稳定难以被破坏,铝硅玻璃相主要是以Al2O3-SiO2形成的网络结合体,化学活性低,因此普通方法难以提高粉煤灰的活性来达到提高氧化铝浸出率的目的。
人工加热铝硅酸盐时会形成莫来石(化学式:
3Al2O3·2SiO2,耐火度:
1800°C时仍很稳定,1810°C分解为刚玉和液相),但循环流化床温度较低,莫来石含量较少。
2.2目前国内外对于粉煤灰回收利用方法现状
我国国内目前对高铝粉煤灰的各类提取工艺,有碱石灰烧结法、石灰石烧结法、酸浸法、以及酸碱联合法等,但直到2006年内蒙古蒙西高新技术集团公司开发出石灰石烧结法联产水泥工艺以及中国大唐集团针对其电厂高铝粉煤灰开发出的预脱硅-碱石灰烧结法提取氧化铝联产活性硅酸钙的工艺后,国内针对粉煤灰的提取技术才有了较大的突破。
2.2.1碱石灰烧结法
碱石灰烧结法是利用氧化铝与碳酸钠在1220℃弱还原条件下生成铝酸钠,SiO2则与石灰石反应,其反应机理如下:
Al2O3+Na2CO3+C=2NaAlO2+CO2↑
2SiO2+2CaO=2CaO·SiO2
然后经过熟料破碎、湿磨溶出、分离、一段脱硅、二段脱硅等工艺得Al(OH)3,再经煅烧即可得氧化铝。
碱石灰烧结法的工艺优点是其流程简单,其中的原料可以循环使用,便于大规模的生产,但其成本高、能耗大,渣量大,所产生的副产物铝酸钙容易对环境产生二次污染;同时,烧结产物铝酸钙会部分溶于铝酸钠溶液中并与其中的氧化铝发生反应,造成铝损失,影响铝的回收率。
2.2.2石灰石烧结法
石灰石烧结法是将粉煤灰与石灰石按一定的比例混合,在1300-1400℃高温条件下进行煅烧以破坏其中莫来石的SiO2-Al2O3键,使铝转化为易被碳酸钠溶液浸出的12CaO·7Al2O3,而硅生成较稳定的2CaO·SiO2,从而实现硅、铝分离,其反应机理如下:
7Al2O3+12CaCO3=12CaO·7Al2O3+12CO2↑(1320℃~1400℃);
2SiO2+2CaCO3=2CaO·SiO2+2CO2↑
12Na2CO3+12CaO·7Al2O3+5H2O=14NaAlO2+12CaCO3↓+10NaOH
经过滤、脱硅、碳分、过滤工艺后得Al(OH)3,煅烧后即得氧化铝。
可以明显看出此工艺流程虽然产物CO2可以循环使用但耗能高,成本高,同时,其产生的硅酸钙渣量是氧化铝产品的7~10倍,也易对环境产生二次污染。
2.2.3酸浸法
酸浸法又称为氟铵助溶法,主要利用粉煤灰与助溶剂NH4F在硫酸或盐酸溶液中共热(约100℃左右),直接破坏SiO2-Al2O3键,使硅铝网络结构活化并解聚,使之易溶于酸溶液以提高氧化铝浸出率。
其反应机理如下:
6HCl+6NH4F+SiO2=H2SiF6+6NH4Cl+2H2O
6HCl+Al2O3=2AlCl3+3H2O
此工艺流程的优点是粉煤灰中的SiO2不会被浸出到溶液中,因此无需脱硅工艺。
但浸出过程中会混有其他金属离子,还另需其他的提纯工艺才能得到较纯净的氧化铝产品;同时酸的耗费大,过程中与助溶剂NH4F易产生HF等有害气体,不仅对环境有危害也易对操作人员产生安全隐患,同时,因为此工艺使用了大量的酸,也易腐蚀设备,对器材的要求苛刻。
2.2.4酸碱联合法;
酸碱联合法是利用无水Na2CO3为助剂,将适宜量的无水Na2CO3和粉煤灰混合焙烧破坏其中的莫来石和铝硅酸结构,增加铝的活性,然后再通过稀酸溶解、过滤,使铝以AlC13或者Al2(SO4)3的形式进入液相,而硅以硅酸凝胶的形式沉淀,从而实现了铝硅分离。
滤液经除杂后通过调整pH值后沉淀出Al(OH)3,焙烧Al(OH)3便可得到A12O3。
此工艺流程的优点是烧结温度较低,能耗相对较低但仍偏高,且工艺复杂。
酸碱介质不能循环,二次污染严重。
通过对以前碱石灰烧结法、石灰石烧结法以及氟铵助溶法和酸碱联合法的比较研究,我们发现此类方法存在的问题都不少。
基于此,我们结合现有的粉煤灰提铝技术的特点,利用将活化剂焙烧活化和酸浸相结合的工艺创新方法,在粉煤灰焙烧的过程中加入CH3COONa使其提高活性,从而杜绝加入氟化物所带来的危害并减少了焙烧法的预脱硅工艺流程;使用盐酸对焙烧熟料进行酸浸以溶出氧化铝并探究溶出最佳条件,可以大大节约酸的用量,降低成本。
2.3内蒙古准噶尔高铝粉煤灰的特征分析
2.3.1化学组成
成分
Al2O3
SiO2
CaO
TiO2
Fe2O3
SO3
MgO
K2O
P2O5
Wt%
55.22
32.58
5.08
2.30
2.09
1.36
0.13
0.46
0.31
表2.3.1内蒙古准噶尔高铝粉煤灰的主要化学成分
表2.3列出了CFB灰的主要化学成分。
由表可以看出,粉煤灰中Al2O3含量超过了50%,显示了CFB灰高铝含量的特征;流化床灰中具有较高的CaO、SO3含量,这是由于燃煤中加入了脱硫剂石灰石,使燃煤中的硫以石膏的形式存在于流化床灰中,未排放于大气中;流化床灰的烧失量较高,含有较多的未燃碳,这与硫化床锅炉燃烧温度降低有关,这也是流化床燃烧技术需要解决的问题之一。
2.3.2物相组成
对粉煤灰进行XRD分析,得到结果如下:
图2.3.1内蒙古准噶尔高铝流化床粉煤灰X射线衍射图谱
上图为流化床粉煤灰X射线衍射图。
流化床灰主要为非晶态,结晶物质相对较少,只有少量的赤铁矿、石英和石膏。
石英可能为原煤中残存,赤铁矿为矸石中铁质成分煅烧而形成,石膏则是矸石中的硫与脱硫剂反应而形成。
2.3.3微观形貌
对粉煤灰进行扫描电子显微镜分析,得到SEM图像如下:
图2.3.2流化床粉煤灰SEM图像
图2.3.2为流化床灰的电镜照片。
由照片可以看出,流化床灰颗粒由不同粒径的球状体和类椭球形体以及表面粗糙的不规则颗粒组成,这是由于流化床的燃烧温度低,燃煤内的高岭石等矿物经低温(850-900℃左右)燃烧后只是简单破坏了其结构,温度还不足够高至使无机物熔融,因而流化床中无玻璃微珠,主要为不规则状颗粒。
3方案设想
3.1设计时考虑的主要问题:
使用新型烧结助剂来降低烧结温度和提高氧化铝活度,提高氧化铝浸出率和算的用量,大大降低成本,加快工业生产的步伐;
通过一定温度和压力条件下盐酸浸出来破坏莫来石中SiO2-Al2O3键,提高氧化铝浸出率并探索相关酸浸规律并寻找最优条件;
通过焙烧、酸浸相结合的工艺创新优化工艺流程,降低能耗,减少环境污染。
3.2工艺流程图
设计流程图如下:
粉煤灰制备初级氧化铝工艺流程图
(1)焙烧称取循环硫化床粉煤灰置于瓷舟中,加入一定摩尔配比的活化剂(CH3COONa)并搅拌均匀,放于马弗炉内焙烧活化。
(2)酸浸焙烧活化后的粉煤灰置于耐酸反应釜中,加入一定浓度的盐酸,加热并搅拌,使灰中的活性氧化铝及铁、钙等金属元素溶于盐酸中。
(3)渣液分离酸溶后的矿浆经降温后进行洗涤过滤,过滤后得到精制溶出液供钙铝分离,酸浸硅渣经干燥后进行定性分析。
(4)浓缩结晶将含氯化铝溶液送入浓缩罐内进行浓缩结晶。
浓缩罐为搪瓷罐,可通电加热。
为了加快浓缩结晶的速度,可采用负压浓缩。
浓缩后的母液放入缓冲冷却罐,随温度的下降,结晶氯化铝开始晶出,过滤后即可得到结晶氯化铝。
(5)加热分解将结晶氯化铝加热,热分解后得到初氧化铝。
热分解产生的HCl气体在吸收塔内循环吸收后配制为盐酸,在连续酸溶中重复使用。
在酸溶除硅→初氧化铝工艺过程中,主要发生如下化学反应:
酸溶:
Al2O3(s)+6HCl→2AlCl3(l)+3H2O;
Fe2O3(s)+6HCl→2FeCl3(l)+3H2O
浓缩结晶:
AlCl3(l)+6H2O→AlCl3·6H2O(s);
FeCl3(l)+xH2O→FeCl3·xH2O(s)
煅烧
结晶氯化铝煅烧:
煅烧
2AlCl3·6H2O(s)Al2O3(s)+6HCl↑+9H2O↑
2FeCl3·xH2O(s)Fe2O3(s)+6HCl↑+(x-3)H2O↑
3.3理论设计计算
3.3.1活化剂选择
根据不同活化剂对于铝、钙浸出率的影响不同,得到如下数据:
活化剂
Na3PO4
83.82%
97.10%
Na2HPO4
83.62%
97.75%
NaF
85.64%
98.26%
Na2SO4
77.55%
96.79%
CH3COONa
90.96%
98.40%
表3.3.1不同活化剂对应的铝钙浸出率
其中铝钙的溶出率计算方法如下:
称取焙烧后循环硫化床灰与稀盐酸以一定固液比置于水热合成反应釜中,一定温度下酸浸3h,过滤、洗涤,得浸出液和浸出渣。
浸出渣经干燥后,按照公式
(1)、
(2)分别计算氧化铝和氧化钙溶出率。
(1)
式中:
为循环流化床灰中氧化钙的溶出率(%);
为循环流化床灰初始质量(g);
浸出渣质量(g);
循环流化床灰中氧化钙含量(%);
浸出渣中氧化钙含量(%)
(2)
式中:
为循环流化床灰中氧化铝的溶出率(%);
为循环流化床灰初始质量(g);
浸出渣质量(g);
循环流化床灰中氧化铝含量(%);
浸出渣中氧化氯含量(%)
根据表3.3.1数据,为获得铝的最大浸出率,选取CH3COONa作为烧结助剂。
3.3.2盐酸浸出
传统碱法烧结由于烧结温度过高,工艺复杂,出渣量大,限制了其自身的发展;酸浸法由于使用浓酸浸出,要求设备条件严格,限制了工厂化生产。
通过焙烧活化后的粉煤灰经过盐酸一定压力浸出,设计单因素变量实验分别考察固液比,盐酸浓度,酸浸温度,酸浸时间对于铝浸出率的影响。
4实验结果分析
4.1粉煤灰焙烧
粉煤灰中氧化铝活性差,不易被酸破坏。
通过CH3COONa的高温焙烧,使其中的硅铝高能建断裂,增加粉煤灰中氧化铝活性。
取循环流化床灰与焙烧剂以2:
1质量比进行充分混合,放入马弗炉中以500℃温度焙烧2小时,让其自由冷却至室温,取出焙烧产物进行XRD分析,与原灰的XRD图谱进行对比,得到结果如下:
(数据和图谱有问题)
活化焙烧与原灰比较的XRD图(哪个是原灰啊)
由上图可知,经过活化焙烧后,粉煤灰成分并没有改变,但是其峰值明显升高,说明焙烧使粉煤灰的活性明显提高。
4.2氧化铝直接溶出影响因素
4.2.1盐酸浓度对氧化铝溶出率的影响
以循环流化床粉煤灰为原料,固定酸灰比2.0:
1,反应温度170℃,反应时间180min,调整盐酸浓度分别为20%,24%,28%,32%,36%,进行酸浸反应实验。
反应在密闭的反应釜(容积100ml)进行,隔30min取反应釜摇匀。
根据浸出渣计算氧化铝的溶出率,结果参见下图:
盐酸浓度与氧化铝溶出率的关系
从盐酸浓度与氧化铝溶出率的曲线可以看出,随着盐酸浓度的增加,氧化铝的溶出率都有不同程度的升高。
盐酸浓度越大,氧化铝的溶出率越高,在32%浓度时氧化铝溶出率提高最快,36%浓度时达到最大值。
因此可以说,盐酸浓度对氧化铝的溶出率有较大影响。
但是,盐酸浓度越高,对反应设备要求越高,且32%浓度时,氧化铝的溶出率已达75%以上,综合考虑选取盐酸浓度为32%。
4.2.2酸灰比对氧化铝溶出率的影响
以循环硫化床粉煤灰为原料,固定盐酸浓度为32%,反应温度为170℃,反应时间为180min。
调整酸灰比分别为0.5:
1,1:
1,1.5:
1,2.0:
1,2.5:
1,3.0:
1,进行酸浸反应实验。
反应在密闭的反应釜(容积100ml)中进行,隔30min取反应釜摇匀。
根据浸出渣计算氧化铝的溶出率。
实验结果如下图所示:
酸灰比与氧化铝溶出率的关系曲线
由实验结果可以看出,随着酸灰比的增大,氧化铝的溶出率逐渐增大。
当酸灰比达到2.0:
1时,氧化铝的溶出率达到较大值,此时溶出率为68.57%,当进一步增大酸灰比时,氧化铝的溶出率变化趋于平缓。
直到酸灰比增大到3.0:
1时,溶出率达到最大值,为75.01%。
当酸灰比为2.5:
1时,就可以获得70%以上的溶出率(实验是采取手动摇匀的方式进行的,如果加以搅拌,反应会更充分,溶出率也会相应提高)。
加入过量的盐酸对氧化铝的溶出影响不再明显,而且,加入过量的酸会使酸浸液中剩余酸增加,从而影响使用设备耐腐蚀性。
因此酸灰比的最佳范围为2.5:
1。
4.2.3酸溶温度对氧化铝溶出率的影响
以循环硫化床粉煤灰为原料,固定盐酸浓度为32%,酸灰比2.0:
1,反应时间为180min。
调整反应温度分别为90℃,110℃,130℃,150℃,170℃,190℃进行酸浸反应实验。
反应在密闭的反应釜(容积100ml)中进行,隔30min取反应釜摇匀。
根据浸出渣计算氧化铝的溶出率。
实验结果如下图所示:
酸溶温度与氧化铝溶出率关系曲线图
从温度对氧化铝溶出率影响曲线图可以看出,随着温度的升高,氧化铝的溶出率变化较明显,整体呈上升趋势。
150℃达到拐点,溶出率增速迅速减缓。
170℃时,氧化铝溶出率为76.04%,进一步升高反应温度,氧化铝的溶出率没有明显变化。
确定最佳溶出率为170℃。
4.2.4酸溶时间对氧化铝溶出率的影响
以循环硫化床粉煤灰为原料,固定盐酸浓度为32%,酸灰比2.0:
1,反应温度为170℃。
调整反应时间分别为90min,120min,150min,180min,210min,进行酸浸反应实验。
反应在密闭的反应釜(容积100ml)中进行,隔30min取反应釜摇匀。
此实验是先将烘箱温度升至170℃,之后将反应釜放入,并开始计时。
根据浸出渣计算氧化铝的溶出率。
实验结果如下图所示:
酸溶温度与氧化铝溶出率关系曲线图
由上图可以看出,当反应未达到120min之前,氧化铝的溶出率随反应时间的延长快速增长,当反应超过120min后,氧化铝的溶出率随反应时间增大,但是增大趋势变缓,这是实验前期盐酸与活性氧化铝的快速反应;在反应180min时氧化铝溶出率又快速提高,达69.29%,这是实验中期盐酸与活性较低的氧化铝反应;实验后期氧化铝溶出率又重新变缓为71.32%。
本实验是先将烘箱温度升至170℃,将反应釜放入后开始计时。
此外,反应是在静止状态下进行的。
在实际生产中,由于热交换效率和搅拌效率比实验室高很多,反应时间可能会大大缩短。
4.3氧化铝焙烧后酸浸溶出影响因素
4.3.1盐酸浓度对氧化铝溶出率的影响
以焙烧后的循环流化床粉煤灰为原料,固定酸灰比2.0:
1,反应温度170℃,反应时间180min,调整盐酸浓度分别为20%,24%,28%,32%,36%,进行酸浸反应实验。
反应在密闭的反应釜(容积100ml)进行,隔30min取反应釜摇匀。
根据浸出渣计算氧化铝的溶出率,结果参见下图:
盐酸浓度与氧化铝溶出率关系曲线图
由上图可以看出,随着盐酸浓度的增加,氧化铝的溶出率均匀增加,当盐酸浓度增大到36%左右时,氧化铝的溶出率达到90%。
根据实验得到的数据可以推测,在合适的范围内,提高酸浸时盐酸的浓度可以有效地提高氧化铝的溶出率。
4.3.2酸灰比对氧化铝溶出率的影响
以焙烧后循环硫化床粉煤灰为原料,固定盐酸浓度为32%,反应温度为170℃,反应时间为180min。
调整酸灰比分别为0.5:
1,1:
1,1.5:
1,2.0:
1,2.5:
1,3.0:
1,进行酸浸反应实验。
反应在密闭的反应釜(容积100ml)中进行,隔30min取反应釜摇匀。
根据浸出渣计算氧化铝的溶出率。
实验结果如下图所示:
酸灰比与氧化铝溶出率的关系
由酸灰比与溶出率图像可以看出,当酸灰比小于2.0时,随着酸灰比的逐步增加,氧化铝的溶出率迅速增长,当酸灰比达到2.0时,氧化铝浸出率达到85%左右。
此后,酸灰比的增加对氧化铝溶出率的影响减小,反应已经达到接近完全反应状态,继续增加酸量对于浸出率提高不大。
因此,确定焙烧后粉煤灰浸出氧化铝的最佳酸灰比是2.0。
4.3.3酸溶温度对氧化铝溶出率的影响
以焙烧后循环硫化床粉煤灰为原料,固定盐酸浓度为32%,酸灰比2.0:
1,反应时间为180min。
调整反应温度分别为90℃,110℃,130℃,150℃,170℃,190℃进行酸浸反应实验。
反应在密闭的反应釜(容积100ml)中进行,隔30min取反应釜摇匀。
根据浸出渣计算氧化铝的溶出率。
实验结果如下图所示:
酸溶温度与氧化铝溶出率的关系
从上图可以看出,烘箱温度110℃之前。
随着温度的提高,氧化铝的溶出率逐步提升但提升速率较慢。
110℃之后,氧化铝的溶出率随着温度的提升有显著的增高当温度超过190℃时,氧化铝的溶出率接近90%。
同时根据数据曲线分析,超过190℃后,温度的提升对氧化铝溶出率的影响逐步减小。
4.2.4酸溶时间对氧化铝溶出率的影响
以循环硫化床粉煤灰为原料,固定盐酸浓度为32%,酸灰比2.0:
1,反应温度为170℃。
调整反应时间分别为90min,120min,150min,180min,210min,进行酸浸反应实验。
反应在密闭的反应釜(容积100ml)中进行,隔30min取反应釜摇匀。
此实验是先将烘箱温度升至170℃,之后将反应釜放入,并开始计时。
根据浸出渣计算氧化铝的溶出率。
实验结果如下图所示:
酸溶时间与氧化铝溶出率的关系
由上图可以看出,随着酸溶时间的增长,氧化铝的溶出率逐渐增大。
酸溶时间小于120min时,溶出率随着酸溶时间的增加迅速增大。
酸溶时间介于120min到180min之间时氧化铝的溶出率随酸溶时间的增加缓慢增加。
当酸溶时间大于180min后,溶出率随着酸溶时间增加的速度再次显著加快。
4.4小结
通过对于粉煤灰直接酸浸反应和经过活化剂焙烧活化后酸浸的各自酸浸条件考察和对比发现,直接酸浸时由于流化床灰中的氧化铝活性较低,浸出率最优条件时也只有75%左右,且最优条件的耗酸量较大,造成后续废酸处理难度大,成本升高。
根据实验数据得到最佳直接酸浸工艺条件为盐酸浓度为32%,酸灰比2.5:
1,酸浸保温温度170℃,保温120min。
通过活化剂的焙烧活化后,氧化铝的最优条件下的浸出率达到90%以上,比直接浸出高出15个百分点以上,完全符合工业生产条件。
在浸出工艺中,通过控制酸浸条件,可以大大降低盐酸的用量,使盐酸的利用率提高,后续浸出液处理工作难度降低,从而加速工业化大批量生产的可能性。
所得到的焙烧活化产物的最佳酸浸条件为,盐酸浓度为32%,酸灰比2.0:
1,酸浸保温温度170℃,保温120min。
5粗产品品质分析
根据以上实验所得到的最佳实验条件,控制实验条件为最佳,完成焙烧、酸浸、渣液分离、浓缩结晶、加热分解完整的工艺流程,并得到初级氧化铝成品。
对成品进行品质分析。
成品XRD图如下:
初氧化铝XRD图
由上图可以看出初氧化铝产物中含有Al2O3相,同时也有AlCl3的杂质相出现,说明实验中加热分解不完全,导致剩余AlCl3的出现,需进一步改进AlCl3热解的工艺方法。
对产物进行杂质分析,得到数据如下:
成分
SiO2
Al2O3
SO3
CaO
K2O
Fe2O3
TiO2
Lol
总和
Wt%
0.20
65.31
2.67
0.13
0.25
0.43
0.08
28.74
97.81
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