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第6章相平衡
第六章相平衡
§6-1硅酸盐系统相平衡特点
一、热力学平衡法与非平衡法
二、硅酸盐系统中的组分、相及相律
f=c-p+2
f:
自由度数;c:
独立组分数;p:
相数;2-T.P
1、组分:
能够把平衡系统中各相组成表示出来的最小数目的化学物质称为独立组分。
系统中独立组分的数目为独立组分数。
简称组分数用c表示
c=1单元系统
c=2二元系统
c=3三元系统
2、相
系统中具有相同物理和化学性质且完全均匀的一部分称为相。
(1)形成机械混合物有几种物质就有几个相;
(2)生成化合物形成一种新相;
(3)形成固溶体算一相;
(4)同质多晶现象有几种变体就有几个相;
(5)硅酸盐高温变体单相如:
液相分层为二个相;
(6)介稳变体。
3、硅酸盐系统中的相律
硅酸盐系统一般属于凝聚系统,相律在凝聚系统中的形式:
f=c-p+1
对于一元凝聚系统,压力不为恒定因素,相律为f=c-p+2
§6-2单元系统
c=1相律f=c-p+2=3-p
p不可能少于1、f最大为2,即T.P
f最少为0、p最多为3,即系统中平衡共存的相数最多为三个。
状态点:
相图上任意一点都表示系统的一定平衡状态,称为“状态点”。
一、水型物质与硫型物质
分析水的相图
水型物质:
熔融时体积收缩的物质。
硫型物质:
熔融时体积膨胀的物质。
二、具有同质多晶转变的单元系统相同
分析平衡状态各区、线、点
介稳平衡状态用虚线表示
FBGH:
过热晶型Ⅰ的介稳单相区;
HGCE:
过冷溶体Ⅰ的介稳单相区;
BGC和ABK:
过冷蒸气Ⅰ的介稳单相区;
KBF:
过冷晶型Ⅱ的介稳单相区;
BG、GH:
分别是过热晶型Ⅰ的升华曲线和熔融曲线;
GC:
过冷溶体的蒸气曲线;
KB:
过冷晶型Ⅱ的蒸气曲线;
G点:
介稳三相点、过冷溶体和过冷蒸气三相平衡共有的介稳态。
三、SiO2系统
相图如图6-3
首先分析实线部分:
虚线部分:
NN′:
过热α-石英的饱和蒸汽压曲线;
DD′:
过热α-石英的饱和蒸汽压曲线;
ON′:
过冷SiO2熔体的饱和蒸汽压曲线;
N′、D′:
介稳三相点。
SiO2相图在耐火材料硅砖生产和使用中的应用:
一般加入氧化铁和氧化钙作为矿化剂使α-方石英不转化为介稳态而转化为需要的α-鳞石英(制备时);
使用时:
应根据SiO2相图制订合理的升温制度,防止残留的方石英发生多晶转变时将窑炉砌砖炸裂。
四、ZrO2系统
~1200℃~2370℃
单斜ZrO2四方晶体立方ZrO2
~1000℃
单斜~四方晶型转变时伴随显著的体积变化(7%~9%),通常加入适量CaO或Y2O2,在1500度以上四方粗ZrO2与之形成方晶型的固熔体;即稳定的立方ZrO2,避免ZrO2制品开裂。
§6-3二元系统
对于二元凝聚系统:
f=c-p+1
f=0,p=3即二元凝聚系统中可能存在的平衡共存的相数最多为三个。
P=1,f=2即系统的最大自由度数为2。
一、二元凝聚系统相图的基本类型
1、具有一个低共熔点的简单二元系统相图(如图6-7)
分析:
a点,b点,E点
aE,bE,GH,线
aEb,bEH,aEG,ABHG各区
以M配料加热到高温的M´点,冷却为例分析,
杠杆规则:
固相量/液相量=DD/OF
TD温度下:
固相量/固液总量(原始配料量)=OD/FD
液相量/固液总量(原始配料量)=OF/FD
结晶路程可用下列表达式表示:
液相点:
固相点:
2、生成化合物的二元系统相图
(1)生成一个一致熔融化合物的二元系统相图
a、一致熔融化合物
b、相当于两个简单的二元系统,结晶路程也完全相同。
(2)生成一个不一致熔融化合物的二元系统相图(如图6-10)
不一致熔融化合物:
冷
p点为转熔点,p点发生相变化,Lp+BC
加热
熔体2的结晶路程:
液相点:
固相点:
熔体3与熔体2不同,由于在转熔过程中P点液相先耗尽,其结晶终点不在E点,而在P点
熔体3的结晶路程:
LL→B
液相:
3→Kَ→P(LP+B→C)
f=2f=1f=0
BB+C
固相:
Mَ→F→Gَ
结晶物为B、C
(3)生成在固相分解的化合物
①化合物固相分解发生在二个温度的二元系统相图(如图6-11)
不同组成的二元系统在T1(或T2)温度下发生固相反应时,不能有三种不同的结果:
a、组成在A~AmBn范围内的二元系统,冷却到T1(或加热到T2)固相反应的结果B晶相消失,剩余A晶相和新生成物AmBn;
b、组成在AmBn~B范围内的二元系统,冷却到T1(或加热到T2)固相反应的结果A晶相消失,剩余B晶相和新生成物AmBn;
c、组成刚好在AmBn的二元系统,冷却到T1(或加热到T2)固相反应的结果A、B全部化合生成物化合物AmBn。
②化合物的固相分解发生在一个温度的二元系统相图(如图6-12)
3、具有多晶转变的二元系统相图
据晶型转变温度(TP)与低共熔温度(TE)的相对高低,分为两类:
(1)TP>TE(如图6-14)
L
P点为多晶转变点,此点上进行的过程为Aα→Bβ
f=0
二元无变量点
DP为晶型转变等温线
熔体M的冷却结晶过程为:
LL→AαAα→AβL→AβL→B+Aβ
液相:
M→K→P→E
f=2f=1f=0Aα消失f=1f=0L消失
AαAα+AβAβAβ+B
固相:
F→D→D→G→R
晶型转变过程中液相量不变,因此晶型转变点一定不会是结晶的结束点。
(2)TP 4、形成固相熔体的二元系统相图 (1)形成连续固熔体的二元系统相图(如图6-15) 特点: 无二元变量点,只液、固两相 分析M'的结晶过程: (2)形成有限固熔体的二元系统相图 a、具有低共熔点的二元系统相图(如图6-16) M'熔体的结晶路程为: 液相点: 固相点: LL→SB(A) 液相点: M→L1→E(LE→SA(B)+SB(A)) f=2f=1 SB(A)SB(A)+SA(B) 固相点: S→D→H b、具有转熔点的有限固熔体的二元系统相图 固熔体SB(A)和SA(B)之间没有低共熔点,而有一个转熔点P,在P点进行的平衡过程为: LP+SB(A)SA(B) 组成在P'~C'范围内的原始熔体冷却到TP温度时都将发生转熔过程,但只有组成在C'~D'范围内的熔体在P点液相消失,结晶结束,并没有结束,它们和组成在A~P范围的熔体都是在SA(B)平衡的液相线上的某一点结晶结束。 组成在D~B范围内的原始熔体则在与SB(A)平衡的液相线上结晶结束。 5、具有液相分层的二元系统相图(如图6-17) CKD帽形区是一个液相分层区,E低共熔点。 冷却 D无变量点LCLD+A 加热 液相点: 固相点: 二、具体二元系统相图举例 判读依据: •几个化合物 •化合物性质 •根据一致熔化合物划分成分系统 1、CaO-SiO2系统相图 C2S各种晶型之间的转变关系: 根据相图上的竖线可知CaO-SiO2二元中共生成四个化合物: CS(CaO·SiO2,硅灰石)和C2S(2CaO·SiO2,硅酸二钙)是一致熔化合物,C3S2(3CaO·2SiO2,硅钙石)和C3S(3CaO·SiO2,硅酸三钙)是不一致熔化合物,因此,CaO-SiO2系统可以划分成SiO2-CS、CS-C2S、C2S-CaO三个分二元系统。 然后,对这三个分二元系统逐一分析各液相线、相区,特别是无变点的性质,判明各无变点所代表的具体相图关系。 相图上每一条横线都是一根三相图等温线,当系统的状态点到达这些线上时,系统都处于三相图的无变量状态。 其中有低共熔线、转熔线、化合物分解或液相 图5-18CaO-SiO2系统二元相图 分层线以及多晶转变线等。 多晶转变线上所发生的具体晶型转变,需要根据和此线紧邻的上下二个相区所标示的平衡相加以判断。 如1125℃的多晶转变线,线上相区的平衡相为α-鳞石英和α-CS,而线下相区则为α-鳞石英和β-CS,此线必为α-CS和β-CS的多晶转变线。 我们先讨论相图左侧的SiO2-CS分二元系统。 在此分二元的富硅液相部分有一个分液区,C点是此分二元的低共熔点,C点温度1436℃,组成是含37%的CaO。 由于在与方石英平衡的液相线上插入了2L分液区,使C点位置偏向CS一侧,而距SiO2较远,液相线CB也因此而变得较为陡峭。 这一相图上的特点常被用来解释为何在硅砖生产中可以采用CaO作矿化剂,而不会严重影响其耐火度。 用杠杆规则计算,如向SiO2中加入1%CaO,在低共熔温度1436℃下所产生的液相量为1: 37=2.7%。 这个液相量是不大的,并且由于液相线CB较陡峭,温度继续升高时,液相量的增加也不会很多,这就保证了硅砖的高耐火度。 在CS-C2S这个分二元系统中,有一个不一致熔化合物C3S2,其分解温度是1464℃。 E点是CS与C3S2的低共熔点。 F点是转熔点,在F点发生LF+α-C2S→C3S2的相变化。 C3S2常出现于高炉矿渣中,也存在于自然界中。 最右侧的C2S-CaO分二元系统,含有硅酸盐水泥的重要矿物C2S和C3S。 C3S是一个不一致熔化合物,仅能稳定存在于1250℃~2150℃的温度区间,在1250℃分解为α’-C2S和CaO,在2150℃则分解为M组成的液相和CaO。 C2S有α、α’、β、γ之间的复杂晶型转变。 在冷却过程中α’-C2S往往不是平衡地转变为γ-C2S,而是过冷到670℃左右转变为介稳态的β-C2S,β-C2S则在525℃再转变为稳定态γ-C2S。 β-C2S向γ-C2S的晶型转变伴随有9%的体积膨胀,可以造成水泥熟料的粉化。 C3S和β-C2S是硅酸盐水泥中含量最高的二种水硬性矿物,但当水泥熟料缓慢冷却时,C3S将会分解,β-C2S将转变为无水硬活性的γ-C2S,为了避免这种情况的发生,生产上采取急冷措施,将C3S和β-C2S迅速越过分解温度或晶型转变温度,在低温下以介稳态保存下来。 介稳态是一种高能量状态,有较强的反应能力,这或许就是C3S和β-C2S具有较高水硬活性的热力学原因。 2、Al2O3-SiO2系统相图 各类耐火材料的AI2O3含量如下: 硅砖: <1%Al2O3 半硅砖: 15%~30%Al2O3 粘土砖: 30%~48%Al2O3 高铝砖: 48%~90%Al2O3 莫来石砖: 70%~72%Al2O3 刚玉砖: >90%Al2O3 图5-19是Al2O3-SiO2二元系统相图。 在该二元系统中,只生成一个一致熔化合物A3S2(3Al2O3·2SiO2,莫来石)。 A3S2中可以固溶少量Al2O3,固溶体中Al2O3含量在60mol%到63mol%之间。 莫来石是普通陶瓷及粘土质耐火材料中的重要矿物。 图5-19Al2O3-SiO2系统二元相图 粘土是无机材料工业的重要原料。 粘土加热脱水后分解为Al2O3和SiO2,因此Al2O3-SiO2系统相图早就引起了广泛的兴趣,先后发表了许多不同形式的相图。 这些相图的主要分歧是莫来石的性质,最初认为是不一致熔化合物,后来认为是一致熔化合物,到70年代又有人提出是不一致熔化合物。 这种情况在硅酸盐体系相图研究中是屡见不鲜的,因为硅酸盐物质熔点高,液相粘度大,高温物理化学过程速度缓慢,容易形成介稳态,这就给相图的制作造成了实验上的很大困难。 以A3S2为界,可以将Al2O3-SiO2系统划分成二个分二元系统。 在A3S2-SiO2这个分二元系统中,有一个低共熔点E1,加热时SiO2和A3S2在低共熔温度1595℃下生成含Al2O3为5.5wt%的E1点液相,与CaO-SiO2系统中SiO2-CS分二元的低共熔点C不同,E1点距SiO2一侧很近。 如果在SiO2中加入lwt%Al2O3,根据杠杆规则,在1595℃下就会产生1: 5.5=18.2%的液相量,这样就会使硅砖的耐火度大大下降。 此外,由于与SiO2平衡的液相线从SiO2熔点1723℃向E1点迅速下降,Al2O3的加入必然造成硅砖熔化温度的急剧下降。 因此,对硅砖来说,Al2O3是非常有害的杂质,其它氧化物都没有象Al2O3这样大的影响。 在硅砖的制造和使用过程中,要严防Al2O3混入。 系统中液相量随温度的变化取决于液相线的形状。 在A3S2-SiO2分二元系统中莫来石的液相线E1F,在1595℃~1700℃的温度区间内比较陡峭,而在1700℃~1850℃的温度区间则比较平坦。 根据杠杆规则,这意味着一个处于E1F组成范围内的配料加热到1700℃前系统中的液相量随温度升高增加并不多,但在1700℃以后,液相量将随温度的升高而迅速增加。 这一点,是使用化学组成处于这一范围,以莫来石和石英为主要晶相的粘土质和高铝质耐火材料时,需要引起注意的。 在A3S2-Al2O3分二元系统中,A3S2熔点(1850℃),Al2O3熔点(2050℃)以及低共熔点(1840℃)都很高。 因此,莫来石质及刚玉质耐火砖都是性能优良的耐火材料。 3、MgO-SiO2系统 图5-20是MgO-SiO2系统相图。 本系统中有一个一致熔化合物M2S(Mg2SiO4,镁橄榄石)和一个不一致熔化合物MS(MgSiO3,顽火辉石)。 M2S的熔点很高,达1890℃。 MS则在1557℃分解为M2S和D组成的的液相。 在MgO-Mg2SiO4这个分二元系统中,有一个熔有少量SiO2的MgO有限固溶体单相区,以及此固溶体与Mg2SiO4形成的低共熔点C,低共熔温度是1850℃。 图5-20MgO-SiO2系统二元相图 在Mg2SiO4-SiO2分二元系统中,有一个低共熔点E和一个转熔点D,在富硅的液相部分出现液相分层。 这种在富硅液相区发生分层的现象,不但在MgO-SiO2、CaO-SiO2系统,而且在其它碱金属和碱土金属氧化物与SiO2形成的二元系统中也是普遍存在的。 MS在低温下的稳定晶型是顽火辉石,1260℃转变为高温稳定的原顽火辉石。 但在冷却时,原顽火辉石不易转变为顽火辉石,而以介稳态保持下来,或在700℃以下转变为另一介稳态斜顽火辉石,并伴随有2.6%的体积收缩。 原顽火辉石是滑石瓷中的主要晶相,如果制品中发生向斜顽火辉石的晶型转变,将会导致制品的气孔率增加,机械强度下降,因而在生产上要采取稳定措施予以防止。 可以看出,在MgO-Mg2SiO4这个分二元系统中的液相线温度很高(在低共熔温度1850℃以上),而在Mg2SiO4-SiO2分二元系统中液相线温度要低得多,因此,镁质耐火材料配料中MgO含量应大于Mg2SiO4中的MgO含量,否则配料点落入Mg2SiO4-SiO2分二元系统,开始出现液相的温度及全熔温度急剧下降,造成耐火度大大下降。 三、凝聚系统系统测定方法 1、淬冷法(静态法) 定义: 是将一系列不同组成的试样在选定的不同温度下长时间保温,使之达到该温度和组成条件下的热力学平衡状态,然后将试样迅速淬冷,以便把高温的平衡状态在低温下保存下来,再用适当手段对其中所包含的平衡各相进行鉴定,据此制作相图。 优点: 准确度高; 缺点: 某些相变速度特快的系统不能适用; 装置: (如图6-22) 淬冷法测相图的关键有确保恒温时间、确保淬冷速度足够快。 2、热分析法(动态法) 定义: 是将被测试样及一参照物(无任何相变发生的惰性物质)放在相同热环境中,在程序控温下以相同速度升温。 如果试样中没有相变产生的热效应,则被测试样与参比物应具有相同温度。 反之,试样与参比物之间就会产生温差。 这个温差可以被差热分析仪中的差热电偶检测到。 因此,通常所称的差热曲线实际上是温差-温度曲线。 根据差热曲线上峰或谷的位置,可以判断试样中相变发生的温度。 优点: 简便; 缺点: 测得相变温度为近似值,不能确定相变前后的物相; 分类: 冷却曲线(或加热曲线)法如图6-24差热曲线法 §6-4三元系统 三元凝聚系统f=c-p+1=4-p f=0时,p=4; p=1时,f=3。 一、三元相图概述 1、三元系统组成表示方法: 浓度三角形: 用一个每条边被均分为一百等份的三角形,如图6-25 三个顶点: 表示三个纯组分A、B、C的系统; 三条边: 表示三个三元系统; 三角形内任意一点: 表示一个含有A、B、C三个组分的三元系统的组成。 其组成可用作平行线法确定,也可以用双线法确定。 2、浓度三角形中的几个规则 (1)等含量规则; (2)定比例规则; (3)背向规则: 如果从三个组元的混合物中不断取走C组元,那么这个系统的组成点将沿通过C的射线并朝着背离C的方向而变化,所取走的C量越多移动距离越远,这一规则在分析冷却结晶过程中液相的变化时非常重要。 (4)杠杆规则; (5)重心原理: a重心位: 若三元系统中,将三个混合物合在一起构成一个新混合物,新混合物的质量等于三个旧混合物质量之总和,新混合物组成点处于三个旧混合物所构成的三角形内,则新混合物所处的位置称为重心位。 但重心位并非几何中心,只有三个原始混合物质量都一样时,其重心位才是几何中心位。 b交叉位: 若新混合物位置处于该三角形某一边外侧且在另外两边的延长线范围内,则新混合物所处的位置称为交叉位。 C共轭位: 若新混合物位置处于该三角形某一顶角外,且在通过此顶角的两条边的延长线内,则新混合物所处的位置称为共轭位。 3、具有一个低共熔点的简单三元系统立体状态与平面投影图 (1)立体状态图 如图6-3(A) 它是一个以浓度三角形为底,以垂直于浓度三角形平面的纵坐标表示温度的三方棱柱体。 分析之 (2)投影图 如图6-30(B) 投影图上的温度表示方法 a将一些固定点(如纯组分或化合物的熔点,二元和二元的无变量点等)的温度直接标在图上或另列表注明; b在界线上用箭头表示温度的下降方向,三角形边上的箭头则表示二元系统中液相线温度下降的方向; c在初晶区内,温度用等温线表示。 (3)结晶路线: 液相点: 固相点: 二、其他三元凝聚系统相图基本类型 1、生成一个一致熔融二元化合物的三元系统相图,一致熔化合物的组成点位于其初晶区内,这是所有一致熔二元和三元化合物在相图上的特点。 SC构成一二元系统将ABC三之划分为二个分三元系统ASC和BSC。 m点为C-S二元系统的低共熔点,m是E1E2界线上温度最高点。 2、生成一个不一致熔融二元化合物的三元系统相图 (1)相图一般介绍 特点在二元相图与不一致熔化合物或三元化合物的组成点不在其初界区范围内。 三元系统中的界线有共熔和转熔两种不同性质的界线; 三元系统中无变量点也有共熔和转熔之分,转熔又有单转熔和双转熔点。 (2)判读三元相图的几条重要规则 ①连线规则 判断界线温度走向的 ②切线规则 判断界线性质的 共溶界线温度下降方向用单箭头表示; 转熔界线温度下降方向用双箭头表示。 ③重心规则 判断无变量点性质 还可据界线温度下降方向判断 ④三角形规则 用于确定结晶产物和结晶终点。 (3)结晶路线 分析图6-34中四个配料点。 配料1的高温熔体冷却到通过l点的等温线所表示的温度时,开始析出B晶体,液相组成随后沿Bl连线的延长线方向变化,并从液相中不断析出B晶体。 当系统冷却到a点温度,液相点到达共熔界线e2P上的a点,从液相中开始同时析出B晶体和C晶体。 液相点随后将沿着e2P界线向温度下降方向的P点变化,从液相中不断析出B晶体和C晶体。 固相组成点则相应地离开B角顶沿BC边向C点方向运动,当系统温度刚冷却到TP,转熔过程尚未开始时,固相点到达Pl延长 线与BC的交点b点。 随后,系统中将立即开始下述转熔过程,LP+B→C+S,系统从三相图进入四相图的无变量状态,f=0,系统温度不能改变,液相组成也不能改变(但液相量和B晶体量不断减少,C晶体和S晶体的量不断增加)。 在转熔过程中,由于液相点恒定在P点不动,而固相中又增加了S品相,固相组成必离开BC二元边沿着b1线向△SBC内的1点运动,当固相组成点到达1点(回到原始配料组成),根据杠杆规则,最后一滴液相必在P点消失,转熔过程结束,析晶产物为S、B、C晶体。 因配料1位于△SBC内,所获得的析晶产物与液相消失的结晶终点是符合三角形规则的。 配料1高温熔体的析晶路程可以用下述表达式表示: 液相点: 固相点: 配料2的组成点也处于初晶区B,但位于三角形ASC内,按照三角形规则,该配料高温熔体的最终析晶产物应为A、S、C晶相,而结晶终点应为E点。 把配料2的高温熔体冷却到2点温度,开始析出B晶体,液相点其后随温度下降沿B2延长线变化到a点时,开始同时析出B晶体和C晶体。 当液相点沿e2P界线刚到达P点时,固相点到达P2延长线与BC边的交点n。 其后在TP温度下发生LP+B→C+S的转熔过程,液相点固定在P点不变,固相点则随着时间的推移,从n点沿nP线向三角形内部推进。 当固相点到达△SBC的SC边上的d点,根据组成的表示方法可以判断,此时B晶体己经全部耗尽,而P点液相尚有剩余(液相量: 固相量=d2: P2),因此结晶过程尚未结束。 由于系统中消失了一个晶相,从四相图的无变量状态回复到三相图的单变量状态,f=1,这时系统温度不能保持在TP不变,液相点将离开P点,沿着与C晶相和S晶相图的界线PE向温度下降方向的E点运动。 PE是一条共熔界线,从液相中不断析出C晶体和S晶体。 当系统温度冷却到TE,液相点刚到低共熔点E的瞬间,固相组成沿CS线从d点变化到h点(因固相中只有C、S二种晶体),旋即在E点发生LE→A+C+S的共析晶过程,系统又进入四相图状态,温度保持在TE不变,液相组成保持在E点不变,固相点则因固相中增加了A晶体而离开CS边上的h点,沿h2线向△ASC内部推进。 当最后一滴E点液相析晶完毕,固相组成必回到原始配料组成点2。 获得的结晶产物是A、S、C晶体。 析晶产物与析晶终点均与三角形规则的预测相符。 配料2的结晶路程可用液固相点的变化表示为: 液相点: 固相点: 配料3的组成点虽然也在△ASC内,但其高温熔体的结晶路程却与配料2不同。 系统冷却到3点温度,从液相中首先析出B晶体,液相点沿B3的延长线变化到界线pP上的e点。 pP界线是一条转熔界线,液相回吸己析出的B晶体,生成S化合物,在转熔过程中,固相点将离开B点沿BS线向S点移动。 当液相点从e点沿pP界线向温降方向变化到f点,固相点到达S点,意味着固相中的全部B晶体已耗尽,固相中只有S晶体了。 按照相图的观点,此时液相将不能继续沿与B、S二晶相图的pP界线变化,而只能沿与S晶相图的液相面向温度下降的方向变化,在平面图上即沿Sf延长线方向穿过S的初晶区。 在冷却过程中不断析出S晶体,系统处于二相图状态。 当液相点到达另一条界线EP上的g点,从液相中开始同时析出S和C晶体,随后液相点沿PE界线向E点变化,固相组成则离开S点沿SC连线向C点方向运动,当液相组成点刚到达E点瞬间,固相组成点到达q点。 在TE温度下,从E点液相中不断析出S、C、A晶体,固相组成则离开q点沿q3线向3点不断推进。 当固相点与系统点3重合,意味着最后一滴液相在E点消失,结晶过程结束。 上述结晶路程即: 液相点: 固相点: 从配料1和配料2结晶路程的讨论中可以看出,转熔点P是否是结晶终点取决于P点液相和B晶相哪一相先耗尽。 如果LP先
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