高考化学扫描考点微专题55 常见无机物的制备实验原卷版.docx
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高考化学扫描考点微专题55常见无机物的制备实验原卷版
55常见无机物的制备实验
【基础拿分练】
1.(2020·浙江省7月选考)(10分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。
某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。
合成反应:
SO2+Na2CO3
Na2SO3+CO2 2Na2S+3SO2
2Na2SO3+3S
Na2SO3+S
Na2S2O3
滴定反应:
I2+2Na2S2O3
2NaI+Na2S4O6
已知:
Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,50℃开始失结晶水。
实验步骤:
Ⅰ Na2S2O3·5H2O制备:
装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。
Ⅱ 产品分离提纯:
产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na2S2O3·5H2O产品。
Ⅲ 产品纯度测定:
以淀粉作指示剂,用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算Na2S2O3·5H2O含量。
请回答:
(1)步骤Ⅰ 单向阀的作用是________;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是________。
(2)步骤Ⅱ 下列说话正确的是________。
A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒
B.蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时,停止加热
C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D.可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):
检漏→蒸馏水洗涤→(____)→(____)→(____)→(____)→(____)→开始滴定。
A.烘干B.装入滴定液至零刻度以上
C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D.用洗耳球吹出润洗液E.排除气泡
F.用滴定液润洗2至3次G.记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是________。
③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%,则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是________。
2.某校同学设计实验以MgCl2卤液(主要含MgCl2)为原料制取活性MgO。
回答下列问题:
(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。
①用生石灰和浓氨水制取NH3可选用的装置是_______(填“A”“B”或“AB”)。
②若用石灰石和稀盐酸制取CO2,反应的离子方程式为_________________。
(2)乙组利用甲组制备的NH3和CO2制取3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O。
①接口b处通入的气体是_________________(填化学式)。
②装置D的作用是______________________________________。
③生成3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O的化学方程式为____________________。
(3)丙组灼烧3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O制活性MgO时,所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外,还需要______________。
3.次氯酸锂稳定性远高于次氯酸钠,也可用于杀菌消毒。
制备次氯酸锂方法较多,常用的一种合成路线如下:
已知:
①次氯酸叔丁酯[(CH3)3COCl],相对分子质量为108.5,是具有挥发性的黄色油状液体,密度为0.802g·mL-1,且有强烈刺激性臭味;②(CH3)3COCl+LiOH===LiClO+(CH3)3COH
请回答:
(1)实验第一步的反应装置如图所示(夹持装置省略),B装置中支管的作用是________;浓盐酸逐滴滴加而不是一次性加入的原因是_________________________________。
(2)请写出在装置A中发生反应的化学方程式:
____________________________。
(3)对于操作1,下列说法不正确的是____________________________________。
A.可以选用250mL规格的分液漏斗
B.操作1须在通风橱内进行
C.进行分液时,可提早关闭旋塞,以防止次氯酸叔丁酯从下口流出
D.装置B不适合进行操作1
(4)进行操作3时,并不是直接加热蒸发溶液,而是选择在40℃下缓慢蒸发溶液,试解释其原因______________________________________。
(5)该实验中次氯酸锂的产率为__________________________________。
4.二氧化氯(ClO2)是一种广谱、高效的杀菌消毒剂,有与氯气相似的强烈刺激性气味,易溶于水,沸点11℃,遇热不稳定易分解发生爆炸。
一种工业制法用硫铁矿(主要成分为FeS2)还原氯酸钠制取二氧化氯,某研究小组在实验室设计如下装置制备ClO2的水溶液。
(1)三颈烧瓶中加入NaClO3溶液、浓H2SO4,通入空气,调节恒温器至60℃,通过固体加料器缓慢匀速加入硫铁矿粉末。
反应开始时烧瓶内发生反应的离子方程式如下,请配平该方程式:
□ClO
+□FeS2+□H+===□ClO2↑+□Fe3++□SO
+□H2O。
(2)装置D的作用是________________________________________________。
(3)用上述反应完后的废液(除上述产物外,还有Al3+、Mg2+、H+、Cl-等)可制备摩尔盐,即(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。
其操作流程如下:
回答下列问题:
①操作Ⅰ的名称为________。
②试剂X是________,写出发生的主要反应的离子方程式:
______________________。
③为测定(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体中铁的含量,某实验小组做了如下实验:
用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体,配制成250mL溶液。
取所配溶液25.00mL于锥形瓶中,加稀H2SO4酸化,用0.01000mol·L-1KMnO4溶液滴定至Fe2+恰好全部氧化成Fe3+,同时,MnO
被还原成Mn2+。
测得消耗KMnO4溶液的平均体积为21.00mL。
则该晶体中铁的质量分数为_______________________。
(保留4位有效数字)
【易错得分练】
1.实验室以工业废渣(主要含CaSO4·2H2O,还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3)为原料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体,其实验流程如下:
(1)将氨水和NH4HCO3溶液混合,可制得(NH4)2CO3溶液,其离子方程式为________;浸取废渣时,向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是________。
(2)废渣浸取在如图所示的装置中进行。
控制反应温度在60~70℃,搅拌,反应3小时。
温度过高将会导致CaSO4的转化率下降,其原因是________;保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变,实验中提高CaSO4转化率的操作有________。
(3)滤渣水洗后,经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。
设计以水洗后的滤渣为原料,制取CaCl2溶液的实验方案:
______[已知pH=5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全;pH=8.5时Al(OH)3开始溶解。
实验中必须使用的试剂:
盐酸和Ca(OH)2]。
2.氯化亚铜(CuCl)广泛应用于有机合成、染料、颜料、催化剂等工业。
它是一种白色粉末,微溶于水,不溶于乙醇、稀硝酸及稀硫酸,可溶于氨水、浓盐酸,并生成配合物NH4[CuCl2];能在空气中迅速被氧化成绿色;见光则分解,变成褐色。
下图是实验室制备氯化亚铜的流程图及实验装置图。
实验药品:
铜丝20g、氯化铵20g、65%硝酸l0mL、36%盐酸15mL、水。
(1)请写出①的化学方程式____________________________________。
(2)本实验中通入O2的速率不宜过大,宜选择下图中的____(填字母序号)方案,并说明选择该装置的理由__________________________________________。
(3)电炉加热升温至50℃时停止加热,反应快速进行,当烧瓶中液面上方的现象为_____时,停止通入氧气,打开瓶塞,沿C口倾出反应液于l000mL大烧杯中,加水500mL,即刻有大量白色沉淀析出。
(4)关于该实验过程中,下列说法正确的是_________________。
A.实验开始时,温度计显示反应液温度可能低于室温。
B.流程中过滤操作,可以采用真空抽滤的方式,洗涤固体可以用95%的酒精。
C.该实验流程中,残液中补充HCl的主要作用是抑制产物的水解。
D.反应装置中使用长导管的目的是防止三颈烧瓶内气压过大。
(5)氯化亚铜的定量分析:
①称取成品0.25g置于预先放入玻璃珠30粒和l0mL过量的FeCl3溶液的250mL锥形瓶中,不断摇动;
②待样品溶解后,加水50mL,邻菲罗啉指示剂2滴;
③立即用0.l0mol·L-1硫酸铈标准溶液滴至绿色出现为终点并记录读数,再重复实验二次,测得数据如下表。
(已知:
CuCl+FeCl3=CuCl2+FeCl2,Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+)
实验序号
1
2
3
滴定起始读数(mL)
0.75
0.50
0.80
滴定终点读数(mL)
24.70
24.95
24.85
④数据处理:
计算得CuCl的纯度为__________。
3.六氨氯化镁(MgCl2·6NH3)具有极好的可逆吸、放氨特性,是一种优良的储氨材料。
某研究小组在实验室以菱镁矿(主要成分MgCO3,含少量FeCO3等杂质)为原料制备六氨氯化镁,实验流程图如下:
―→
其中氨化过程装置示意图如下:
已知:
Ⅰ.与Mg2+结合能力:
H2O>NH3>HOCH2CH2OH>CH3OH。
Ⅱ.相关物质的性质见下表:
物质名称
氨气的溶解性
氯化镁的溶解性
六氨氯化镁的溶解性
水
易溶
易溶
易溶
甲醇(沸点65℃)
易溶
易溶
难溶
乙二醇(沸点197℃)
易溶
易溶
难溶
请回答:
(1)调pH适合的物质是__________(填化学式)。
(2)在空气中直接加热MgCl2·6H2O晶体得不到纯的无水MgCl2,原因是___________________
(用化学方程式表示)。
(3)虚框内装置的作用:
_______________________________,操作a的名称是________。
(4)提纯操作中,下列洗涤剂最合适的是________。
A.冰浓氨水B.乙二醇和水的混合液
C.氨气饱和的甲醇溶液D.氨气饱和的乙二醇溶液
(5)制得产品后,该科研小组对产品的成分进行测定,其中氯离子含量检测方法如下:
a.称取1.420g样品,加足量硫酸溶解,配制成250mL溶液;
b.量取25.00mL待测液于锥形瓶中;
c.用0.2000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至终点,记录消耗AgNO3标准溶液的体积;
d.重复b、c操作2~3次,平均消耗AgNO3标准溶液10.00mL。
①配制样品溶液时加硫酸的原因______________________________________。
②该样品中氯离子百分含量为__________。
③将氯离子百分含量实验值与理论值(36.04%)相比较,请分析造成此结果的可能原因有__________________________(已知滴定操作正确、硫酸根离子对检测无影响)。
【难题高分练】
1.碘化钠在有机合成中用途广泛,工业制备碘化钠有多种方法,下图是制备碘化钠的两种方案。
已知:
3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O;N2H4·H2O的沸点118℃,100℃开始分解。
(1)方案一中加入N2H4·H2O后发生的离子反应为:
2IO3-(aq)+3N2H4·H2O(l)=2I-(aq)+3N2(g)+7H2O(l)△H<0;部分装置如图1所示。
①图1中仪器b的名称为_______。
若要使分液漏斗中的液体流入三颈烧瓶中,具体的操作是___________________________________。
②实验过程中需控制反应温度70℃左右的原因是_______________。
图1中加热的方式最好选用________________。
(2)结合NaI溶解度曲线(如图2),流程图中方法②的具体操作为:
加热蒸发、___________、过滤、洗涤得到白色晶体。
(3)写出方案二中加入Fe屑后的离子方程式_____________________________。
(4)方案二比方案一得到产品的产率略低,其原因是____________________。
2.联考)EDTA(乙二胺四乙酸)是一种能与Ca2+、Mg2+等结合的螯合剂。
某高三研究性学习小组在实验室制备EDTA,并用其测定某地下水的硬度。
制备EDTA的实验步骤如下:
步骤1:
称取94.5g(1.0mol)ClCH2COOH于1000mL三颈烧瓶中(如图),慢慢加入50%Na2CO3溶液,至不再产生无色气泡;
步骤2:
加入15.6g(0.26mol)H2NCH2CH2NH2,摇匀,放置片刻,加入2.0mol/LNaOH溶液90mL,加水至总体积为600mL左右,温度计50℃加热2h;
步骤3:
冷却后倒入烧杯中,加入活性炭脱色,搅拌、静置、过滤。
用盐酸调节滤液至pH=1,有白色沉淀生成,抽滤,干燥,制得EDTA。
测地下水硬度:
取地下水样品25.00mL进行预处理后,用EDTA进行检测。
实验中涉及的反应有M2+(金属离子)+Y4-(EDTA)=MY2-;M2+(金属离子)+EBT(铬黑T,蓝色)==MEBT(酒红色);MEBT+Y4-(EDTA)=MY2-+EBT(铬黑T)。
请回答下列问题:
(1)步骤1中发生反应的离子方程式为_______________________。
(2)仪器Q的名称是____________,冷却水从接口_______流出(填“x”或“y”)
(3)用NaOH固体配制上述NaOH溶液,配制时使用的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、______和_______,需要称量NaOH固体的质量为______。
(4)测定溶液pH的方法是________________________。
(5)将处理后的水样转移到锥形瓶中,加入氨水-氯化铵缓冲溶液调节pH为10,滴加几滴铬黑T溶液,用0.0100mol·L-1EDTA标准溶液进行滴定。
①确认达到滴定终点的现象是_________________________。
②滴定终点时共消耗EDTA溶液15.0mL,则该地下水的硬度=____________(水硬度的表示方法是将水中的Ca2+和Mg2+都看作Ca2+,并将其折算成CaO的质量,通常把1L水中含有10mgCaO称为1度)
③若实验时装有EDTA标准液的滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准液润洗,则测定结果将_____(填“偏大“偏小”或“无影响”)。
3.LiMn2O4是一种无污染、成本低的锂离子电池电极材料,某研究小组利用柠檬酸配合法制备LiMn2O4。
(1)按一定配比将醋酸锂(CH3COOLi)和醋酸锰[(CH3COO)2Mn]溶液混合后,加入柠檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。
用6mol·L-1氨水调节pH至6.5~9,在75℃~85℃水浴中加热,制得柠檬酸配合物(其中Mn为+2价)。
装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①滴液漏斗中a管的作用是__________________________。
②实验室用14.8mol·L-1浓氨水配制250mL6mol·L-1的氨水需要的仪器有胶头滴管、烧杯、玻璃棒、量筒、________。
③调节pH至6.5~9是为了促进柠檬酸电离。
pH不能大于9的原因是______。
④用水浴加热的目的是____________________________。
(2)将制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固态柠檬酸配合物前驱体,研磨后焙烧,得LiMn2O4。
①柠檬酸配合物前驱体应放在_______(填仪器名称)中焙烧。
②焙烧需要在空气中进行的原因是____________________________。
③焙烧产生的气体是________。
(3)测定产品中锰的含量:
准确称取0.1000g的产品试样,加入足量浓盐酸溶液加热溶解,驱赶溶液中残留的Cl2,配成250mL溶液。
取25.00mL溶液于锥形瓶中用0.02000mol·L-1EDTA(Mn2+与EDTA按1:
1络合)滴定,消耗EDTA溶液的体积VmL。
样品中锰的质量分数为_________。
4.溴化亚铜可用于彩色照相,是一种白色结晶状粉末,见光分解,在空气中会慢慢氧化成绿色,溶于氢溴酸、盐酸、硝酸和氨水,在热水中也会发生分解。
实验室制备CuBr的装置示意图和步骤如图:
实验步骤:
①在装置A中加入50.0gCuSO4·5H2O、30.9gNaBr、150mL蒸馏水,60℃时不断搅拌,以适当流速通入SO2;
②溶液冷却后倾去上层清液,在避光的条件下过滤;
③依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、纯乙醚洗涤;
④在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥3~4h,再经氢气流干燥,最后进行真空干燥,得到产品21.6g。
回答下列问题:
(1)步骤②中过滤需要避光的原因是_____________________________________。
(2)步骤①中实验所用蒸馏水事先要进行的处理操作是________________,控制反应在60℃条件下进行,实验中可采取的措施是_____________________________________。
(3)步骤③中洗涤剂需“溶有SO2”的原因是__________________________;最后洗涤剂改用乙醚的目的是__________________________。
(4)装置A中反应生成CuBr的离子方程式为__________________________;说明反应已完成的现象是_____________________________________。
(5)本实验产品的产率是________。
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