第2模块 酸碱滴定法pptConvertor.docx
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第2模块酸碱滴定法pptConvertor
分析化学(第二版)
主编:
钟彤主审:
长青
大连理工大学出版社
高等职业教育
化工类课程规划教材
第2模块酸碱滴定法
背景知识
任务一食醋的分析
任务二混合碱的测定
能力考核工业硫酸中硫酸含量的测定
第2模块酸碱滴定法
学习目标
1.掌握各种酸碱水溶液pH的计算方法;
2.了解酸碱指示剂的作用原理、常用酸碱指示剂的变色
范围以及混合指示剂的特点;
3.掌握各类酸碱滴定过程中溶液pH的计算方法,学会绘
制滴定曲线,掌握指示剂的选择原则;
4.熟悉常用酸碱标准溶液的配制与标定,了解各种酸碱
滴定方法的应用;
5.学会混合碱的测定方法。
一、滴定分析概述
1.滴定分析的基本过程和主要方法
滴定分析一般是指将标准溶液滴加到待测组分的溶液中,直到它们恰好反应完全,然后根据标准溶液的浓度、所消耗的体积、化学反应的计量关系以及待测组分的质量等关系,求得待测组分的含量。
标准溶液是指已知准确浓度的试剂溶液,也称为滴定剂。
将滴定剂从滴定管滴加到待测组分的溶液中的过程称为滴定。
加入的滴定剂与待测组分恰好定量反应完全的点称为化学计量点,亦称等当点。
化学计量点通常没有明显的外部特征,一般是根据指示剂的变色来确定的。
指示剂通常是一种能通过颜色的改变来指示终点到达的试剂溶液。
在滴定时,将指示剂刚好发生颜色变化的转变点称为滴定终点。
但是,滴定终点与化学计量点不一定刚好符合,由此造成的误差称为终点误差。
滴定分析所发生的化学反应称为滴定反应。
根据滴定反应的类型不同,滴定分析法可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法以及氧化还原滴定法。
滴定分析法是定量分析中很重要的一种方法。
其特点是操作简便、快速,可用于测定很多元素,特别是在常量分析中,具有很高的准确度。
2.滴定分析对化学反应的要求
化学反应有许许多多,但要作为滴定反应必须满足以下要求:
(1)反应能定量地完成,即反应按一定的反应方程式进行,无副反应发生,而且反应完全,一般要求达到99.9%左右,这是滴定分析法定量计算的依据。
(2)反应能迅速完成,如果反应进行缓慢,可通过加热或加催化剂来加快反应速度。
(3)有简便可靠的终点确定方法。
(4)试液中若存在干扰主反应的杂质,必须有合适的消除干扰的方法。
3.滴定分析的主要方式
(1)直接滴定法
凡是滴定剂与待测组分的反应满足上述滴定反应的要求,就可以用标准溶液直接滴定待测组分的溶液。
直接滴定法操作简便、准确度高、分析结果的计算也较简单,是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。
(2)返滴定法
先向待测溶液中加入过量的已知浓度的滴定剂,待
反应完全后,再用另一标准溶液滴定剩余的滴定剂,此过程也称回滴。
这种方法适用于:
①待测溶液与滴定剂反应很慢;②滴定固体试样;③无合适指示剂的滴定。
例如,测定氨基酸中的含氮量,就是先将试样转化为简单的铵盐,再向溶液中加入过量的NaOH溶液加热煮沸,蒸馏出的氨被过量的已知浓度的HCl标准溶液所吸收,再用NaOH标准溶液滴定剩余的HCl,由计算得出含氮量。
又如,Al3+与EDTA络合反应的速度很慢,不能用直接滴定法进行测定,可在Al3+溶液中先加过量EDTA标准溶液并加热,待Al3+与EDTA反应完全后,用Zn2+或Cu2+标准溶液滴定剩余的EDTA标准溶液,即可测得溶液中Al3+的含量。
(3)置换滴定法
先用适当试剂与待测组分反应,使其定量地置换为另一种物质,再用标准溶液滴定这种物质,这种滴定方法称
为置换滴定法。
这种方法适用于:
①待测组分所参与的反应不按一定的反应方程式进行或伴有副反应;②反应的完全度不够高。
例如,Na2S2O3标准溶液不能直接滴定含K2Cr2O7的试液,因它们之间的反应无确定的化学计量关系,但是可以利用K2Cr2O7在酸性溶液中与KI的反应生成相应量的I2,而I2与Na2S2O3在一定条件下的反应有确定的化学计量关系。
因此,通过Na2S2O3标准溶液滴定被K2Cr2O7置换出来的I2,可测得K2Cr2O7的含量。
(4)间接滴定法
当待测组分不能直接与滴定剂发生化学反应时,可以通过其他反应以间接的方式测定待测物组分的含量。
例如,Ca2+不能与KMnO4发生氧化还原反应,可以先使Ca2+与C2O42-定量沉淀为CaC2O4,再用酸溶解CaC2O4沉淀,以KMnO4标准溶液滴定C2O42-。
利用Ca2+与C2O42-,C2O42-与KMnO4的化学计量关系,间接求出Ca2+的含量。
二、标准溶液
1.标准溶液浓度的表示方法
(1)物质的量浓度标准溶液的浓度通常用物质的量浓度表示,物质的量浓度在分析化学中常用的单位是mol•dm-3或mol•L-1。
物质B的物质的量浓度,是指溶液中所含溶质B的物质的量nB除以溶液的体积,用符号cB表示,即
式中cB——物质B的物质的量浓度,mol·L-1;
nB——物质B的物质的量,mol;
V——溶液的体积,L。
(2)滴定度
滴定度是指1mL的滴定剂溶液相当于待测组分的质量,常用T来表示,单位是g•mL-1。
2.标准溶液的配制
配制标准溶液一般有下列两种方法:
(1)直接法
准确称取一定量的物质,溶解后,在容量瓶内稀释到一定体积,然后计算出该溶液的准确浓度。
用直接法配制标准溶液的试剂,称为基准试剂。
对基准试剂的要求是:
①试剂必须具有足够的纯度,其杂质的含量应低于滴定分析所允许的误差限度。
一般可用基准试剂或优级纯试剂。
②试剂的组成与化学式应完全符合。
若含结晶水,其含量也应与化学式相符。
③性质稳定。
不分解,不吸潮,不吸收空气中的CO2,不失结晶水等。
④有较大的相对分子质量,以减小称量的相对误差。
常用的基准试剂的干燥条件和应用范围列于表2-1。
表2-1常用基准试剂的干燥条件和应用范围
基准物质
干燥后的组成
干燥条件
标定对象
名称
化学式
无水碳酸钠
Na2CO3
Na2CO3
270~300℃
酸
硼砂
Na2B4O7·10H2O
Na2B4O7·10H2O
置于盛有NaCl、蔗糖饱和溶液的密闭器皿中
酸
邻苯二甲酸氢钾
KHC8H4O4
KHC8H4O4
110~120℃
碱
表2-1常用基准试剂的干燥条件和应用范围
基准物质
干燥后的组成
干燥条件
标定对象
名称
化学式
二水合草酸
H2C2O4·2H2O
H2C2O4·2H2O
室温下,空气干燥
碱,KMnO4
三氧化二砷
As2O3
As2O3
室温下,干燥器中保存
氧化剂
草酸钠
Na2C2O4
Na2C2O4
130℃
氧化剂
重铬酸钾
K2Cr2O7
K2Cr2O7
140~150℃
还原剂
溴酸钾
KBrO3
KBrO3
130℃
还原剂
碘酸钾
KIO3
KIO3
130℃
还原剂
铜
Cu
Cu
室温下,干燥器中保存
还原剂
碳酸钙
CaCO3
CaCO3
110℃
EDTA
锌
Zn
Zn
室温下,干燥器中保存
EDTA
氧化锌
ZnO
ZnO
900~1000℃
EDTA
氯化钠
NaCl
NaCl
500~600℃
AgNO3
直接法配制标准溶液比较简单,但是,用来配制标准溶液的物质大多数都不能满足上述条件,此时必须用间接法来配制。
(2)间接法
粗略地称取一定量的试剂或量取一定体积的溶液,配制成接近于所需要浓度的溶液。
这样配制的溶液,其准确浓度还是未知的,必须用基准试剂或另一种试剂的标准溶液来测定它们的准确浓度,这种确定浓度的操作称为标定。
三、滴定分析中的计算
滴定分析中的计算主要包括标准溶液浓度的计算和待测组分含量的计算。
1.标准溶液浓度的计算
【例2-1】称取0.1258gH2C2O4•2H2O基准试剂(相对分子质量为126.07),用NaOH溶液滴定至终点,共消耗19.85mL。
计算NaOH溶液的浓度。
解H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O
【例2-2】选用邻苯二甲酸氢钾作基准试剂,标定0.2mol•L-1氢氧化钠溶液的准确浓度。
今欲把用去的NaOH溶液体积控制为25mL左右,应称取基准试剂多少克?
如改用草酸(H2C2O4•2H2O)作基准试剂,应称取多少克?
解以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)为基准试剂时,其
滴定反应式为KHC8H4O4+OH-=KC8H4O-4+H2O
所以
m(KHC8H4O4)=c(NaOH)•V(NaOH)•M(KHC8H4O4)
=0.2×25×10-3×204.2≈1g
若以H2C2O4•2H2O作基准试剂,滴定反应如下
H2C2O4+2OH-=C2O42-+2H2O
因此
n(NaOH)=2n(H2C2O4•2H2O)
显然,如果选择H2C2O4·2H2O作为基准试剂,称样量少多了,相对来说,称样时的误差就会大些。
2.待测组分质量分数的计算
如果称取试样的质量为m,测得待测组分A的质量为mA,则试样中待测组分A的质量分数为
对于直接滴定法,任一滴定反应aA+bB=cC+dD,待测组分A的物质的量可以由滴定剂的浓度cB,滴定时所消耗的体积VB以及A和B反应的化学计量关系求得,即
因此
于是
式(2-1)就是滴定分析中计算待测组分质量分数的一般通式。
【例2-3】测定工业用纯碱中Na2CO3的含量时,称取0.2648g试样,用0.1970mol•L-1盐酸标准溶液滴定,以甲基橙指示终点,用去盐酸标准溶液24.45mL。
求纯碱中Na2CO3的质量分数。
解此滴定反应式
2HCl+Na2CO3=2NaCl+CO2↑+H2O
因此
n(Na2CO3)=n(HCl)
2-1
溶液的酸碱性对许多化学反应都有重要的影响,酸碱反应中更需了解溶液的pH变化情况。
根据已知的酸碱解离常数来计算溶液的pH,是化学计算中的重要内容,这种计算有着重要的理论意义和实际意义。
计算溶液中的氢离子浓度可采用代数法和图解法。
这里主要介绍代数法,方法是从精确的数量关系出发,根
四、溶液pH的计算
据具体条件,合理取舍,使其成为易于计算的简化形式。
具体计算的依据有物料平衡式、电荷平衡式和质子条件式,其中较简便而又常用的是质子条件式。
1.质子条件
酸碱反应的本质是质子的转移,因此在处理酸碱反应的平衡问题时要根据共轭酸碱对之间的质子转移的平衡关系式来进行计算,即酸碱反应达到平衡时,酸失去的质子数应等于碱得到的质子数。
这种质子平衡关系称为质子条件,其数学表达式称为质子条件式。
在书写质子条件式时,先要选择适当的物质作为参考,以它作为考虑质子转移的起点,常称为参考水准或零水准。
通常选择大量存在于溶液中并参加质子转移的物质作为参考水准,然后根据质子转移数相等的数量关系写出质子条件式。
例如,在一元弱酸HA的水溶液中,大量存在并参与质子转移反应的物质是HA和H2O,因此选二者作为参考水准,其质子转移情况为
HA与H2O间质子转移HA+H2OH3O++A-
H2O分子间质子转移H2O+H2OH3O++OH-
因此,H3O+为得到质子的产物,A-、OH-为失去质子的产物。
根据质子得失数目相等,可写出质子条件式如下
[H3O+]=[A-]+[OH-]
式中[H3O+]为H2O得质子后的产物浓度,[A-]和[OH-]分别是HA和H2O失去质子后的产物浓度。
因此,在选好参考水准后,只要将所有得到质子后的产物的平衡浓度写在等式的一端,所有失去质子后的产物的平衡浓度写在另一端,就得到质子条件式,质子条件式
中不出现参考水准物质。
在处理多元酸碱问题时,对得失质子数多于1个的产物要将得失质子的数目作为平衡浓度前的系数。
为简化起见,H3O+以H+表示。
以H2CO3为例,其质子条件式为
[H+]=[HCO-3]+2[CO2-3]+[OH-]
这里参考水准物质是H2CO3和H2O,CO2-3是H2CO3失去两个质子后的产物,按得失质子数相等的原则,[CO2-3]应乘以2。
2.溶液pH的计算
(1)一元强酸(碱)溶液
设浓度为c的强酸HB,在水溶液中质子的转移反应为
HB+H2OH3O++B-
H2O+H2O2H++2OH-
质子条件式为
[H+]=[OH-]+c
其意义是,当强酸溶液处于平衡状态时,溶液中H+分别来源于H2O和HB的解离,根据平衡关系,得到
[H+]2-c•[H+]-Kw=0
式(2-2)是计算强酸溶液[H+]的精确式,按上式计算需解一元二次方程。
如果c2>20Kw,则可忽略式中的[OH-],则
[H+]≈c(最简式)
对于浓度为c的强碱溶液,其[OH-]的计算与强酸情况类似,即
[OH-]=c+[H+]≈c
2-2
2-3
(2)一元弱酸(碱)溶液
对于一元弱酸HA溶液,有下列质子转移反应
HAH++A-
H2OH++OH-
质子条件式为
[H+]=[A-]+[OH-]
以
则
2-4
这就是一元弱酸溶液[H+]的精确计算式。
在实际工作中通常根据计算[H+]时的允许误差,对具体情况合理简化,作近似处理。
当c/Ka≥500时,酸的解离度很小,可略去弱酸本身的解离,认为[HA]≈c,则式(2-4)可简化为
当c•Ka≥20Kw时,水的解离提供的[H+]很小,式中Kw项可略去,则
其展开式为
如果同时满足c/Ka≥500和c•Ka≥20Kw两个条件,式(2-5)可进一步简化为
2-5
2-6
2-7
2-8
同理,可得到一元弱碱中[OH-]计算的最简式
【例2-4】计算0.1mol•L-1NH4Cl溶液的pH。
解NH3的Kb=1.76×10-5,则NH4+的
由于,故可按式(2-8)计算,得
pH=5.13
【例2-5】计算0.10mol•L-1一氯乙酸(CH2ClCOOH)溶液的pH。
2-9
解已知Ka=1.38×10-3,则c•Ka=0.10×1.38×10-3>20Kw
c/Ka=0.10/1.38×10-3<500,故采用近似式(2-7)计算
pH=1.96
(3)两性物质溶液
有一类物质在水溶液中,既能给出质子显酸性,又能接受质子显碱性,这样的物质称为两性物质,如NaHCO3、NaH2PO4等。
以浓度为c的NaHA为例,该溶液的质子条件式为
[H+]+[H2A][A2-]+[OH-]
以平衡常数Ka1,Ka2代入上式,得
整理得
式(2-10)为精确计算式,此式中[HA-]未知,直接计算有困难,若Ka1与Ka2相差较大,则[HA-]≈c;又若
c•Ka2>20Kw,则可忽略Kw,上式简化为
再若c/Ka1>20,可忽略分母中的1,则进一步简化为
2-10
2-11
2-12
【例2-6】计算0.050mol•L-1NaHCO3溶液的pH。
解已知pKa1=6.38,pKa2=10.25。
因为
c•Ka2=0.050×10-10.25=10-11.55>20Kw
c/Ka1=0.050/10-6.38>20
故采用最简式(2-12)计算
pH=8.32
【例2-7】分别计算0.05mol•L-1NaH2PO4和0.033mol•L-1
Na2HPO4溶液的pH。
解已知H3PO4的pKa1=2.12,pKa2=7.20,pKa3=12.36。
NaH2PO4和Na2HPO4都是两性物质,但是它们的酸性和碱性都比较弱,可以认为平衡浓度等于总浓度。
①对于0.05mol•L-1NaH2PO4溶液
c•Ka2=0.05×10-7.20>20Kw
c/Ka1=0.050/10-2.12<20
所以应采用式(2-11)计算
pH=4.70
②对于0.033mol•L-1Na2HPO4溶液HPO2-4作为两性物质所涉及的常数是Ka2和Ka3,应将有关公式中Ka1和Ka2分别换成Ka2和Ka3。
c•Ka3=0.033×10-12.36=1.45×10-14≈Kw
c/Ka2=0.033/10-7.20>20
可见式(2-10)中的Kw项不能略去,而分母中的1可略去,因此
(4)多元酸(碱)溶液
以浓度为c的二元酸H2A为例,其溶液的质子条件式为
[H+]=[HA-]+2[A2-]+[OH-]
溶液为酸性,[OH-]项可略去,再由有关平衡常数得
整理得
若Ka2很小,则2Ka2/[H+]《1,可将其略去,即忽略H2A的第二步解离,上式可简化为
如果c/Ka2>500,可进一步简化为
多元碱溶液的pH可同样仿照多元酸的处理方法。
(近似式)
(最简式)
2-13
2-14
【例2-8】计算0.10mol•L-1丁二酸溶液的pH。
解已知pKa1=4.21,pKa2=5.64,先按一元酸处理,因为c/Ka2=0.10/10-4.21>500
故采用最简式(2-14)计算
此时
因此按一元酸处理是合理的,该溶液的pH为2.61。
(5)缓冲溶液
常用的缓冲溶液大多数都是由弱酸及其共轭碱或弱碱及其共轭酸所组成的。
现以弱酸HA及其共轭碱NaA组成的缓冲溶液为例,计算其pH。
设弱酸HA及其共轭碱NaA的总浓度分别为ca和cb,当以HA和H2O为参考水准时,其质子条件式为
[H+]=[A-]-cb+[OH-]或[A-]=cb+[H+]-[OH-]
当以A-和H2O为参考水准时,其质子条件式为
[H+]+[HA]-ca=[OH-]或[HA]=ca+[OH-]-[H+]
由于弱酸的解离平衡式为
将[HA]和[A-]的平衡浓度代入,得[H+]的精确计算式
当溶液呈酸性时,[H+]>>[OH-],则式(2-15)简化为
当溶液呈碱性时,[OH-]>>[H+],则式(2-15)简化为
同理可推导出
2-15
2-16
2-17
当弱酸及其共轭碱的分析浓度较大时,即同时满足
ca>>[OH-]-[H+],cb>>[H+]-[OH-]
则可进一步简化为最简式
这就是常用弱酸-弱酸盐组成的缓冲溶液[H+]的计算式。
计算时先按最简式计算,然后将[H+]或[OH-]和ca或cb相比,检验忽略是否合理。
若不合理,再用近似式计算。
【例2-9】计算以下溶液的pH:
(1)0.040mol•L-1HAc和0.060mol•L-1NaAc的混合溶液;
(2)0.080mol•L-1二氯乙酸和0.12mol•L-1二氯乙酸钠的混合溶液(已知HAc的pKa=4.76,二氯乙酸的pKa=1.26)。
2-18
解
(1)先按最简式(2-18)计算
因为[H+]< 即pH=4.94。 (2) 将[H+]与ca、cb相比,均很接近。 因此忽略[H+]是不合理的,应采用近似式(2-16)计算 解此一元二次方程,得 [H+]=10-1.65mol•L-1 pH=1.65 【例2-10】将50mL0.30mol•L-1NaOH溶液与100mL0.45 mol•L-1的HAc溶液混合,假设混合后总体积为混合前体积之和,计算所得缓冲溶液的pH。 解由于NaOH与HAc反应生成NaAc,还有过剩的HAc存在,所以该混合溶液是缓冲溶液。 则 五、酸碱指示剂 1.酸碱指示剂的变色原理 在酸碱滴定中,一般是利用酸碱指示剂颜色的变化来指示滴定终点。 酸碱指示剂一般都是有机弱酸或弱碱,它们的酸式结构和碱式结构具有不同的颜色。 当溶液pH改变时,由于结构发生改变,溶液颜色也发生相应的变化。 如甲基橙是有机弱碱,它在水溶液中存在如下平衡和颜色变化: 由平衡关系可以看出,当溶液酸度增大时,甲基橙主要以酸式结构(醌式)存在,溶液显红色;当溶液酸度减小时,甲基橙由酸式结构转变为碱式结构(偶氮式),溶液显黄色。 另一种常用的指示剂酚酞是有机弱酸,在水溶液中有如下平衡和颜色变化: 由平衡关系可以看出,在酸性溶液中,酚酞以无色形式存在,在碱性溶液中转化为红色醌式结构。 在足够浓的碱性溶液中,又转化为无色的羧酸盐式结构。 2.酸碱指示剂的变色范围 根据实验测定,当溶液的pH小于8时酚酞呈无色,当溶液的pH大于10时酚酞呈红色,pH从8到10是酚酞逐渐由无色变为红色的过程,称为酚酞的变色范围。 当溶液pH小于3.1时甲基橙呈红色,大于4.4时呈黄色,pH从3.1到4.4是甲基橙的变色范围。 各种酸碱指示剂的平衡常数不同,指示剂的变色范围和变色点也不同。 表2-2列出了几种常用的酸碱指示剂的变色范围。 表2-2几种常用的酸碱指示剂的变色范围 指示剂 变色范围 pH 颜色 pKHIn 浓度 酸色 碱色 百里酚蓝(TB) (第一步解离) 1.2~2.8 红 黄 1.7 0.1%的20%乙醇溶液 甲基黄(MY) 2.9~4.0 红 黄 3.3 0.1%的90%乙醇溶液 甲基橙(MO) 3.1~4.4 红 黄 3.4 0.05%的水溶液 溴酚蓝(BPB) 3.0~4.6 黄 蓝紫 4.1 0.1%的20%乙醇溶液 溴甲酚绿(HCG) 3.8~5.4 黄 蓝 4.9 0.1%的水溶液,每100mg 指示剂加2.9mL0.05 mol·L-1NaOH 甲基红(MR) 4.4~6.2 红 黄 5.0 0.1%的60%乙醇溶液 指示剂 变色范围 pH 颜色 pKHIn 浓度 酸色 碱色 溴甲酚紫(BCP) 5.2~6.8 黄 紫 — 0.1%的水溶液 溴百里酚蓝(BTB) 6.0~7.6 黄 蓝 7.3 0.1%的20%乙醇溶液或其钠盐溶液 中性红(NR) 6.8~8.0 红 黄橙 7.4 0.1%的60%乙醇溶液 酚红(PR) 6.4~8.2 黄 红 8.0 0.1%的60%乙醇溶液或其钠盐溶液 百里酚蓝(TB)(第二步解离) 8.0~9.6 黄 蓝 8.9 0.1%的20%乙醇溶液 酚酞(PP) 8.0~9.8 无 红 9.1 0.1%的90%乙醇溶液 百里酚酞(TP) 9.4~10.6 无 蓝 10.0 0.1%的90%乙醇溶液 续表 从表2-2可以清楚地看出,各种不同的酸碱指示剂,具有不同的变色范围,有的在酸性溶液中变色,如甲基橙、甲基红等;有的在中性溶液中变色,如中性红、酚红等;有的则在碱性溶液中变色,如酚酞、百里酚酞等。 酸碱指示剂的颜色变化与溶液的pH有关。 指示剂的酸式HIn和碱式In-在水溶液中有下列平衡 HInH++In- 式中,KHIn为指示剂的解离常数,也称指示剂常数。 上式则可写为 溶液颜色决定于指示剂的碱式和酸式的浓度比值 该比值又决定于KHIn和溶液的[H+]。 在一定条件下,某一指定的指示剂的KHIn是常数,因此溶液颜色的变化是由溶液的[H+]所决定的。 需要指出的是,并非的任何微小的改变都能使人观察到溶液颜色的变化,因为人眼辨别颜色的能力有一定限度。 一般说来,当一种溶液颜色相当于另一种溶液颜色深度的10倍以上或一种溶液的浓度为另一种溶液的浓度
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