材料分析复习题1111.docx
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材料分析复习题1111
材料分析复习题
光电效应:
以光子激发原子所产生的激发和辐射过程称为光电效应。
质厚衬度:
由试样的厚度和密度造成的衬度。
X射线谱:
x射线管发出的x射线束的波长和强度的关系曲线。
特征X射线谱:
在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线,称为特征X射线谱。
它和可见光的单色相似,亦称单色X射线。
二次电子:
在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子。
系统消光:
因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为系统消光。
俄歇效应:
如果原子在入射的x射线光子的作用下,K层电子被击出,L层电子向K层跃迁,其能量差不是以产生K系X射线光量子的形式释放,而是被邻近电子所吸收,使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子-----俄歇电子(Augerelectrons)。
这种现象叫做俄歇效应。
衍射衬度:
由于样品中不同晶体(或同种晶体不同位向)衍射条件不同而造成的衬度差别称为衍射衬度。
连续谱:
具有连续波长的X射线,构成连续X射线谱,它和可见光相似,亦称多色X射线。
(或答:
管压很低时,X射线谱的曲线是连续变化的,称连续谱。
)
背散射电子:
背散射电子是被固体试样表面的原子核反射回来的一部份入射电子,包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
结构因数F2:
反映了晶胞内原子种类、原子个数、原子位置对(hkl)晶面衍射方向上衍射强度的影响。
焦长:
物平面固定,在保证象清晰的条件下,像平面沿透镜主轴上下移动的距离。
(或答:
透镜像平面允许的轴向偏差)
等同晶面:
晶面间距相同,晶面上原子排列规律相同的晶面.
明场成像:
让透射束通过物镜光阑,而把衍射束挡住得到图象衬度的方法叫明场成像。
暗场成像:
用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束,而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法,称为暗场成像。
景深:
透镜物平面允许的轴向偏差。
即当像平面固定时,在保证像清晰的条件下,试样在物平面沿镜轴上下移动的最大距离。
相干散射:
入射X射线光子与原子中束缚较紧的内层电子相碰撞,电子发生受迫振动,向四周辐射电磁波,其辐射出电磁波的波长和频率与入射波完全相同,新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射。
非相干散射:
当X射线光子与束缚力不大的原子外层电子相撞时,得到的散射波的波长和频率与入射波不同,且随散射角增大而移向长波,它们不能相互干涉。
这种散射现象称为不相干散射。
短波限:
在各种管压下的X射线连续谱都存在一个最短的波长值
,称为短波限。
干涉面:
为简化布拉格方程引入的实际存在或不存在的假想(虚拟)晶面。
衬度:
在荧光屏上或照相底片上,眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。
复型:
把由浸蚀产生的金相试样表面显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上,然后把复制薄膜放到透射电镜中去观察分析,该薄膜称为复型。
标准零层倒易面:
零层倒易面中,去掉结构消光条件倒易点的倒易面。
相机常数:
L
被称为相机常数,它是一个协调正、倒空间的比例常数。
多重性因子:
等同晶面个数对衍射强度的影响因子叫多重性因子,用P表示。
吸收电子:
入射电子进入样品,经多次非弹性散射后能量消失殆尽,最后被样品吸收。
二.填空
1.材料的性能由其内部的微观组织结构决定
2.X射线的本质是电磁波,与所有的基本粒子一样,X射线具有波粒二象性。
波长较长的X射线,能量较低,穿透性弱,称为软X射线,可用于非金属的分析。
3.X射线的频率ν、波长λ以及其光子的能量ε、动量p之间存在如下关系:
ε=hν=hc/λP=h/λ。
4.K系特征谱线包含Kα和Kβ两种类型谱线,其中波长λKα大于λKβ,能量EKα小于EKβ,强度IKα大于IKβ(填大于,小于或等于)
5.当X射线照射物质时,其强度随透入深度呈指数衰减。
6.一束X射线通过物质时,它的能量会分为三部分:
被透射、被散射、被吸收。
7.非相干散射会增加连续背底,给衍射图象带来不利的影响
8.只有当入射x射线的波长λ小于λk时才能产生荧光辐射。
1.产生衍射必须满足布拉格方程;在满足布拉格方程的方向并不一定都有衍射线发生。
2.用单色x射线照射多晶体粉末试样,衍射线分布在一组以入射线为轴的圆锥面上。
在垂直于入射线的平底片上,得到一组同心圆。
一般用以试样为轴的圆筒底片来记录,可看到一系列的对称弧线。
3.获得衍射花样的基本方法有劳埃法、周转晶体法、粉末法。
1.结构振幅是以单个电子散射能力为单位的、反映一个单胞散射能力的参量,是单位晶胞中所有原子散射波叠加的波。
2.影响多晶体衍射强度的因数有多重性因子、吸收因子、结构因数、温度因子、角因子。
1.X射线衍射仪的主要组成部分有X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元或自动控制单元
1.电磁透镜由线圈、铁壳和极靴组成。
2.为使景深和焦长明显增大,在电镜中插入一个直径较小的光阑。
孔径半角越小,景深越大。
1.透射电镜的组成包括电子光学系统、观察和记录系统、真空系统其中,电子光学系统统称为镜筒,是透射电镜的核心。
2.透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
电子枪是透射电镜的电子源。
电子束斑直径为几十微米。
常用的是热阴极三极电子枪。
由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成。
3.在透射电镜的成像系统中,物镜是一个强激磁、短焦距透镜,像差小,它决定了电镜的分辨率。
作用是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。
4.透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置就是电磁透镜,它由线圈、铁壳、极靴、三部分组成。
1.质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理。
2.复型成像是根据复型膜的质厚衬度成像,而晶体薄膜成像是根据衍射衬度成像。
1.若倒易阵点G落在厄瓦尔德球面上,则可能发生衍射。
2.相机常数Lλ是一个协调正、倒空间的比例常数。
1.明场像看到的是透射束成像。
暗场像看到的是衍射束成像。
1.背散射电子分析,也可用来显示原子序数衬度,定性地作成分分析。
二次电子在表层5-10nm深度发射出来,能非常有效地显示样品的表面形貌。
特征X射线可用来判定微区中存在的相应元素。
2.SEM的构造包括电子光学系统、信号收集处理、图像显示和记录系统、真空系统。
3在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子被称为二次电子。
它在表层5-10nm深度发射出来,能非常有效地显示样品的表面形貌。
三、判断题
1.x射线的波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播。
(√)
德拜—谢乐法中,德拜相机条状底片的安装方法有正装法、反装法、偏装法几种。
(√)
在X射线衍射分析中,设靶物质原子序数为
,当
<40时,则
=
-2。
(×)【
=
-1】
X射线管的阴极是使电子突然减速和发射x射线的地方。
(×)【阳极】
特征x射线的特点是改变管流、管压,只改变强度,而波长值固定不变。
(√)
非晶态复型样品是依据“衍射衬度成像”的原理成像的。
(×)【质厚衬度】
透射电镜以波长极短的电子束作为照明源。
(√)
薄晶体电子衍射成像时,暗场成像看到的是衍射束成像。
(√)
焦长是指透镜物平面允许的轴向偏差。
(×)【透镜像平面】
像散是由于入射电子波长或能量的非单一性所造成的。
(×)【色差】
1.一束X射线通过物质时,它的能量会分为二部分:
被散射、被吸收。
(×)
【三部分】
2.复型成像是根据复型膜的质厚衬度成像,而晶体薄膜成像则是根据衍射衬度成像的。
(√)
3.焦长是指透镜像平面允许的轴向偏差。
焦长随孔径半角减小而减小。
(×)
【随孔径半角减小而增大】
4.透射电子显微镜分辨分辨本领的高低主要取决于中间镜。
(×)【物镜】
5.质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理。
(√)
6.进行晶体结构分析时,通过测定X射线衍射束的方向,可以测出晶胞的尺寸和形状。
(√)
7.X射线衍射仪法中,测角仪在工作时,如试样表面转到与入射线成30°角时,计数管与入射线成90°角。
(×)【60°】
8.利用扫描电镜进行样品分析时,样品的原子序数越小,背散射电子越多,吸收电子越少。
(×)【原子序数越大】
9.K系特征谱线包含Kα和Kβ两种类型谱线,其中波长λKα<λKβ。
(×)
【λKα>λKβ】
10.标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图象,倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数(√)。
1.由莫塞莱定律可知,特征X射线的波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构,而与其它外界因素无关。
(√)
2.周转晶体法是X射线衍射方法中的一种,它是采用连续X射线照射静止不动的单晶体。
(×)【旋转的单晶体】
3.非相干散射是X射线晶体衍射分析的基础。
(×)【相干散射】
4.X射线衍射强度反应的是晶体原子种类与原子在晶胞中的位置。
(√)
5.在电镜操作过程中,主要是利用物镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。
(×)【中间镜】
6.用单色x射线照射多晶体粉末试样,衍射线分布在一组以衍射线为轴的圆锥面上。
(×)【以入射线为轴的圆锥面上】
7.质厚衬度是由试样的厚度和密度造成的衬度。
(√)
8.德拜—谢乐法中,采用反装法安装底片能记录较全的衍射线条,故适用于物相分析。
(×)【点阵参数的测定】
9.景深是指透镜像平面允许的轴向偏差,景深随孔径半角减小而减小。
(×)
【物平面,减小而增大】
10.对单晶样品而言,衍射花样简单地说就是落在爱瓦尔德球面上所有倒易点阵所构成的图形的投影放大像。
(√)
四、问答题
1.照射铁粉的德拜相,请选择靶材和滤片,简述缘由。
答:
靶材可选Fe或Co,滤波片可选Mn
≤
+1;
<40时,
=
-1。
2.计算面心立方晶体的结构因子,确定系统消光规律,写出可能出现的衍射晶面指数。
解:
在面心点阵,单胞中有四种位置的原子,坐标分别为(0,0,0)、(0,1/2,1/2)、(1/2,1/2,0)和(1/2,0,1/2),其原子散射因数均为f。
|FHKL|2=[fcos2π(0)+fcos2π(K/2+L/2)+fcos2π(H/2+K/2)+fcos2π(H/2+L/2)]2+[fsin2π(0)+fsin2π(K/2+L/2)+fsin2π(H/2+K/2)+fsin2π(H/2+L/2)]2
=f2[1+cosπ(K+L)+cosπ(H+K)+cosπ(H+L)]2
1)当H、K、L全为奇数或偶数时,有|FHKL|2=f2(1+1+1+1)2=16f2
2)当H、K、L为奇偶混杂时,有|FHKL|2=f2(1-1+1-1)2=0
产生衍射的晶面,例如(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)...
3.简述X射线管的基本组成及各部分作用
答:
有阳极、阴极和玻璃-金属管
阴极产生热电子;电子于阳极发生碰撞的瞬间产生X射线;玻璃-金属管选择性使X射线穿过。
4.像差的分类、产生原因及对分辨率的影响
答:
像差分两类,即几何像差和色差。
几何像差又包括球差和像散。
几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。
色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
球差即球面像差,是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的衍射能力不符合预定的规律而造成的。
像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。
影响:
物体(试样)上的光点在像平面上均会扩展成散焦斑,都会使分辨率下降。
5.已知相机常数和样品晶体结构,说明单晶体电子衍射花样的标定程序
答:
1、由近及远测定各个班点的R值
2、根据衍射基本公式R=λL/d求出相应晶面间距
3、因为晶体结构已知,所以可由d值定他们的晶面族指数{hkl}
4、测定各衍射斑的值
5、决定透射斑最近的两个斑点的指数{hkl}
6、根据夹角公式,验算夹角是否与实测的吻合,若不,则更换{hkl}
7、两个斑点决定后,第三个斑点为R3=R1+R2
8、验由g1×g2求得晶带轴指数
6.分别说明连续x射线谱、标识x射线谱的产生机理。
答:
用量子力学的观点可以解释连续谱的形成。
若一个电子在于阳极靶碰撞时,把全部能量给予一个光子,这就是一个光量子所可能获得的最大能量,此光量子的波长即为短波限。
绝大多数到达阳极靶面的电子经多次碰撞消耗其能量,每次碰撞产生一个光量子,故其能量均小于短波限,而得波长大于短波限的不同波长的辐射,构成连续谱。
当冲向阳极靶的电子具有足够能量将内层电子击出成为自由电子(二次电子),这时原子就处于高能的不稳定状态,必然自发地向稳态过渡。
当K出现空位,原子处于K激发态,若L层电子跃迁到K层,原子转变到L激发态,其能量差以X射线光量子的形式辐射出来,这就是特征X射线。
由于L层内尚有能量差别很小的亚能级,不同亚能级上电子跃迁所辐射的能量小有差别而形成波长较短的Kα1谱线和波长稍长的Kα2谱线。
以此类推构成特征X射线谱。
7.计算体心立方晶体的结构因子,确定系统消光规律,并写出可能出现的衍射晶面指数。
解:
在体心点阵,单胞中有两种位置的原子,坐标分别为(0,0,0)和(1/2,1/2,1/2),其原子散射因数均为f。
|FHKL|2=[fcos2π(0)+fcos2π(H/2+K/2+L/2)]2+[fsin2π(0)+fsin2π(H/2+K/2+L/2)]2
=f2[1+cosπ(H+K+L)]2
1)当H+K+L=奇数时,有|FHKL|2=f2(1-1)2=0,该种晶面的衍射线不能出现。
2)当H+K+L=偶数时,有|FHKL|2=f2(1+1)2=4f2该,即体心点阵只有指数和为偶数的晶面可发生衍射,例如(110)、(200)、(211)、(220)、(310)...
8.简述塑料一级复型和碳一级复型的不同点。
答:
碳一级复型的特点是:
1、等厚2、分辨率高3、损坏样品
塑料一级复型的特点是:
1、厚度不均匀2、分辨率低3、不损坏样品
9.说明相机常数未知,晶体结构已知时单晶体电子衍射花样的标定程序。
解:
1.由近及远测定各个斑点的R值。
2.计算Ri2值,根据R12:
R22:
R32:
……Rn2n=N1:
N2:
N3:
……Nn关系,确定是否为立方晶体。
3.由N求对应的{hkl}。
4.测定各衍射斑之间的角
5.决定透射斑最近的两个斑点的指数(hkl)
6.根据夹角公式,验算夹角是否与实测的吻合,若不,则更换(hkl)
7.两个斑点决定之后,第三个斑点为R3=R1+R2。
8.由g1×g2求得晶带轴指数。
10.晶体结构未知,相机常数已知时衍射花样的标定
解:
1.由近及远测定各个斑点的R值。
2.根据衍射基本公式R=L/d求出相应晶面间距
3.查ASTM卡片,找出对应的物相和{hkl}指数
4.确定(hkl),求晶带轴指数。
12.写出面心立方晶系[100]晶带的标准零层倒易面上与中心斑点最近邻的8个斑点指数,并说明其形成规律
答:
设斑点指数为{hkl},根据晶带定理hu+kv+lw=0,h=0,则有(011)、(0-11)、(01-1)、(0-1-1)、(020)、(002)、(0-21)和(00-2)
13计算当管电压为50kv时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的X射线短波限。
解:
已知条件:
U=50kv
电子静止质量:
m0=9.1×10-31kg
光速:
c=2.998×108m/s
电子电量:
e=1.602×10-19C
普朗克常数:
h=6.626×10-34J.s
电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为
E=eU=1.602×10-19C×50kv=8.01×10-18kJ
由于E=1/2m0v02
所以电子与靶碰撞时的速度为
v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s
所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压
λ0(Å)=12400/v(伏)=0.248Å
14计算底心立方晶胞的结构因数,确定系统消光规律。
解:
在底心点阵,单胞中有两种位置的原子,坐标分别为(0,0,0)和(1/2,1/2,0),其原子散射因数均为f。
|FHKL|2=[fcos2π(0)+fcos2π(H/2+K/2)]2+[fsin2π(0)+fsin2π(H/2+K/2)]2
=f2[1+cosπ(H+K)]2
1)当H+K=奇数时,有|FHKL|2=f2(1-1)2=0,该种晶面的衍射线不能出现。
2)当H+K=偶数时,有|FHKL|2=f2(1+1)2=4f2该,即底心点阵只有指数和为偶数的晶面可发生衍射,例如(110)、(200)、(220)、(310)...
15.试计算波长1.93
(Fe-
)和1.79
(Co-
)的X射线束,其频率和每个量子的能量?
解:
由公式νKa=c/λKa及E=hν有:
对铁,ν=3×108/(1.93×10-10)=1.55×1018(Hz)
E=6.63×10-34×1.55×1018=1.03×10-15(J)
对钴,ν=3×108/(1.79×10-10)=1.68×1018(Hz)
E=6.63×10-34×1.68×1018=1.11×10-15(J)
16.写出面心立方晶系[011]晶带的标准零层倒易面上与中心斑点最近邻的8个斑点指数,并说明其形成规律。
答:
设斑点指数为{hkl},根据晶带定理hu+kv+lw=0,k+l=0,则有(1-11)、(11-1)、(1-1-1)、(-111)、(200)、(-200)(2-22)和(22-2)
17.用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。
解:
作一个长度等于1/λ的矢量K0,使它平行于入射光束,并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点。
然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵。
以矢量K0的起始点C为圆心,以1/λ为半径作一球,则从(HKL)面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL(图中的P点)必须处于此球面上,而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向,即图中的矢量K的方向。
当上述条件满足时,矢量(K-K0)就是倒点阵原点O至倒结点P(HKL)的联结矢量OP,即倒格失
R*HKL.于是衍射方程K-K0=R*HKL得到了满足。
即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。
又由g*=R*HK
2sinθ1/λ=g*
2sinθ1/λ=1/d
2dsinθ=λ
证毕。
18.影响X射线衍射强度的主要因数有哪些?
答:
多重性因子,吸收因子,温度因子,结构因子,角因子
19.确定简单立方点阵的系统消光规律,并写出两个反射晶面指数。
解:
在简单立方点阵,单胞中只有一种位置的原子,坐标分别为(0,0,0),其原子散射因数均为f。
|FHKL|2=[fcos2π(0)]2+[fsin2π(0)]2
=f2
该种点阵其结构因数与HKL无关,即HKL为任何整数时均能产生衍射。
如(100)、(111)、(110)、(200)、(210)、(222)...
20.写出布拉格方程,并说明布拉格方程在实验中的两大应用方面
解:
布拉格方程:
2dsinθ=λ
其一是用已知波长的X射线去照射未知结构的晶体,通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距d,从而揭示晶体的结构,这就是结构分析(衍射分析);
另一是用面间距的晶体来反射从样品发射出来的X射线,通过衍射角的测量求得X射线波长,这就是X射线光谱学。
21.简要说明明场成像和暗场成像原理
答:
明场成像:
让透射束通过物镜光阑,而把衍射束挡住得到图象衬度的方法叫明场成像。
暗场成像:
用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束,而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法,称为暗场成像。
22.如图解释X射线和物质相互作用时,俄歇电子和荧光X射线的产生过程。
答:
原子在入射的x射线光子的作用下,K层电子被击出,L层电子向K层跃迁,其能量差不是以产生K系X射线光量子的形式释放,而是被邻近电子所吸收,使这个电子受激发而逸出原子成为自由电子-----俄歇电子(Augerelectrons)。
这种现象叫做俄歇效应。
23、在扫描电镜分析方法中,简要说明电子束与固体样品作用时产生的信号有哪几种?
答:
背散射电子,二次电子,吸收电子,透射电子,特征X射线,俄歇电子
24、德拜—谢乐法中,底片的安装方法有那几种?
各有哪些特点?
答:
正装法:
X射线从底片接口处射入,照射试样后从中心孔传出。
低角的弧线较接近中心孔,高脚的线条则靠端部。
由于高脚线条有较高的分辨本领,故常可看到Kα双线。
正装法几何关系与计算均较简单,可用于一般物相分析工作。
反装法:
X射线从底片中心孔射入,照射试样后从接口处传出。
反装法的高脚线条均集中在孔眼附近,故除θ角极高的线条可被光阑遮挡住,几乎全部可被记录。
高脚线对距离较短,由于底片收缩所造成的误差小,故适用于点阵参数的测定。
偏装法:
亦称不对称装法。
在底片上开两个孔,X射线先后从此孔通过,衍射线条形成围绕进出光孔的两组弧对。
此法除具反装法的优点外,尚可直接从底片测量计算出相机真实的圆周长,从而消除了由于底片的收缩或相机名义半径的不准确而引起的误差。
它是较常用的一种底片安装法。
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