气相色谱法挥发性有机物测定实验报告Word格式文档下载.docx
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1个瓶
[GC-2010]
柱箱温度:
30.0℃进样温度:
250.00℃进样模式:
分流
流量控制模式:
线速度压力:
45.6kPa
总流量:
14.0mL/min柱流量:
1.00mL/min线速度:
35.9cm/sec
吹扫流量:
3.0mL/min分流比:
10.0
高压进样模式:
关载气节省器:
关分流阻尼固定:
关
柱温箱温度程序
速率
温度(℃)
保持时间(min)
--
30.0
2.00
10.00
100.0
0.00
30.00
150.0
<
加热单元检查完毕>
柱温箱:
是SPL1:
是MS:
是
检测器(FTD)检查完毕>
基线移动检查完毕>
进样流量检查完毕>
SPL1载气:
是SPL1吹扫:
APC流量检查完毕>
检测器APC流量检查完毕>
外部等待:
否平衡时间:
2.0min
[GC程序]
[GCMS-QP2010SE]
微扫描半峰宽:
0.00amu离子源温度:
200.00℃接口温度:
250.00℃
溶剂延迟时间:
2.50min检测器增益方式:
相对检测器增益:
0.83kv+0.00kV
[MS表]
事件编号
开始时间(min)
结束时间(min)
采集方式
间隔(s)
通道1-m/z
通道2-m/z
通道3-m/z
通道4-m/z
通道5-m/z
通道6-m/z
通道7-m/z
1
2.33
4.89
SIM
0.30
83.00
85.00
87.00
117.00
119.00
121.00
129.00
2
6.55
127.00
131.00
3
7.91
173.00
171.00
175.00
二、标准物质色谱图
三、实验结果
①实验数据
标准物质实验数据表如下:
浓度(ppm)
保留时间(min)
峰面积
20
Chloroform
2.812
57512
Methane,tetrachloro-(CAS)Carbontetrachloride
3.383
49049
Methane,bromodichloro-
4.068
66435
Methane,dibromochloro-
5.687
75262
Methane,tribromo-(ISTD)
7.409
138822
40
Chloroform
2.811
129095
3.376
111609
4.071
129212
5.694
182065
7.414
162528
60
189860
3.373
151922
4.075
193871
5.702
254807
7.419
155012
80
2.806
235776
Methane,tetrachloro-(CAS)Carbontetrachloride
3.366
178609
4.072
244831
5.706
334295
7.421
151093
100
350007
3.367
265810
4.08
354933
5.712
440660
7.418
161273
样品数据表如下
?
2.817
193798
Methane,tetrachloro-(CAS)Carbontetrachloride
3.378
159117
Methane,bromodichloro-
4.078
186036
Methane,dibromochloro-
236162
1499610
②定量方法:
内标法
③标准曲线绘制
峰面积之比
0.414286
0.353323
0.478562
0.542147
0.794294
0.686706
0.795014
1.120207
1.224808
0.980066
1.250684
1.643789
1.560469
1.182113
1.620399
2.212511
2.170276
1.648199
2.200821
2.732385
1.295355
1.063545
1.243473
1.578517
149610
Chloroform标准曲线
y=0.0214x-0.0506
R
=0.9901
0.5
1.5
2.5
120
浓度
峰面积比值
根据标准曲线,可得各物质的浓度为:
物质类别
62.895093
66.171753
58.9377
57.30354
四、思考题:
有机物分析的定量方法探讨。
答:
常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。
①标准曲线法(外标法):
用被测组分纯物质配制系列标准溶液,分别定量进样,记录不同浓度溶液的色谱图,测出峰面积,用峰面积对相应的浓度作图,得到一条直线,即标准曲线。
有时也可用峰高代替峰面积,作峰高—浓度标准曲线。
在同样条件下测定样品,根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。
外标法简便,不需要校正因子,但进样量要求十分准确,操作条件也需严格控制。
它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。
②内标法:
选择一种样品中不存在,且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物,以固定量(接近被测组分量)加到标准溶液中和样品溶液中,分别定量进样,记录色谱峰,以被测组分峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)的比值对相应浓度作图,得到标准曲线。
根据样品中被测物质与内标物峰面积(或峰高)的比值,从标准曲线中查的被测组分浓度。
这种方法可抵消因实验条件和进样量变化带来的误差。
内标物的要求:
样品中不含有内标物质;
峰的位置在各待测组分之间或与之相近;
稳定、易得纯品;
与样品能互溶但无化学反应;
内标物浓度恰当,使其峰面积与待测组分相差不太大。
③归一化法:
标准曲线法(外标法)和内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。
如果样品中各组分都能出峰,并要求定量,则归一化法比较简单。
设样品中各组分的质量分别为M1、M2、…、Mn,则各组分的质量分数(Wi)按照下式计算:
各组分的质量(Mi)可由质量校正因子(
)和峰面积(Ai)求得,即
可由文献查得,也可通过实验测定。
校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。
绝对校正因子是单位峰面积代表某组分的含量,既不易准确测定,又无法直接应用,故常用相对校正因子。
相对较正因子是被测组分与某种标准物质的绝对校正因子的比值,常用的标准物质是苯(用于TCD)和正庚烷(用于FID)。
当物质的含量以质量表示时,此时的相对校正因子称为质量校正因子fm,据其含义,按下式计算:
式中,
——该被测物质和标准物质的绝对校正因子;
——该被测物质和标准物质的质量;
——被测物质和标准物质的峰面积;
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