硫酸根检测方法Word下载.docx
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2mol/L溶液;
甲基红:
%溶液。
仪器
一般实验室仪器。
.过程简述
吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>%时加入60mL)/L氯化钡热溶液,剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。
以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±
2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温,称重。
以后每次烘30min,直至两次称重之差不超过视为恒重。
.结果计算
硫酸根含量按式
(1)计算。
硫酸根(%)=(G1-G2)×
×
100……………
(1)
W
式中:
G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;
G2——玻璃坩埚质量,g;
W——所取样品质量,g;
——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
.允许差
允许差见表1。
表1
硫酸根,%允许差,%
<
~<
~
.分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
3.容量法(EDTA络合滴定法)
氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。
主要试剂和仪器
主要试剂
氧化锌;
标准溶液。
称取于800℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀;
氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10);
称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL25%氨水,用水稀释至1l
铬黑T:
%溶液;
称取铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,贮于棕色瓶内;
乙二胺四乙酸二钠(EDTA):
/L标准溶液;
称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5l,混匀,贮于棕色瓶中备用;
标定:
吸取氧化锌标准溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止;
计算:
EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式
(2)计算。
TEDTA/SO24-=TEDTA/Mg2+×
…………………………
(2)
TEDTA/Mg2+——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;
——镁离子换算为硫酸根的系数。
TEDTA/Mg2+=W×
20/500×
…………………………(3)
V
W——称取氧化锌的质量,g;
V——EDTA标准溶液的用量,mL;
——氧化锌换算为镁离子的系数。
乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA):
称取乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐),溶于1l无二氧化碳水中;
无水乙醇;
1mol/L溶液;
同;
吸取氯化钡溶液,加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,然后用/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记录EDTA用量。
吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于150mL烧杯中,加1滴1mol/L盐酸,加入氯化钡溶液(硫酸根含量大于%时,加入),于搅拌器上搅拌片刻,放置5min,加入5mL或10mLmg-EDTA溶液(与氯化钡量同),10mL或15mL无水乙醇(占总体积30%),5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,用/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。
另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,然后用/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,EDTA用量为钙、镁离子总量。
硫酸根含量按式(4)计算。
硫酸根(%)=TEDTA/SO24-×
(V1+V2-V3)×
100……………(4)
TEDTA/SO24-——EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度,g/mL;
V1——滴定氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量,mL;
V2——滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量,mL;
V3——滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量,mL;
W——所取样品质量,g。
允许差见表2。
表2
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
4.光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)
样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀,硫酸根离子置换的铬酸根离子以分光光度法测定,间接求出硫酸根含量。
分光光度计。
铬酸钡悬浮液:
称取1g精制后的铬酸钡〔铬酸钡精制见附录B(补充件)〕,溶于100mL乙酸(1∶35)和100mL盐酸(1∶50)混合液中,充分摇匀,放置过夜;
含钙氨水:
称取氯化钙,溶于500mL氨水(1∶4),贮于聚乙烯塑料瓶中;
硫酸钾:
标准溶液;
称取于110±
2℃干燥之硫酸钾,加水溶解,移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1mL含硫酸根,用时稀释10倍,得1mL含硫酸根标准溶液;
氯化钠:
10%溶液;
溴百里酚蓝:
称取溴百里酚蓝,溶解于100mL乙醇(1∶1)中;
乙醇:
95%溶液。
标准曲线
适用于硫酸根含量%以下样品。
吸取、、、、、硫酸根标准溶液(/mL),分别至50mL比色管中,加5mL10%氯化钠(测定氯化钾时则加入10%氯化钾)溶液,加水稀释至25mL,摇匀,加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液,摇动2min,静置5min,摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL乙醇,加水稀释至刻度,摇动1min,静置10min,过滤溶液,用1cm比色池在波长380nm处(或用2cm比色池、波长420nm处)以水作对照测定吸光度,与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。
适用于硫酸根含量为~%氯化镁样品。
吸取、、、、、硫酸根标准溶液(/mL)分别至50mL比色管中,加2mL10%氯化镁溶液,加水稀释至25mL,摇匀,加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液,摇动2min,静置5min,摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL乙醇,加水稀释至刻度,摇动1min,静置10min,过滤溶液,用2cm比色池在波长420nm处,以水作对照测定吸光度,与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。
样品测定
吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于50mL比色管中,加水稀释至25mL,以下操作同(测定氯化镁时同),由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸根量。
硫酸根含量按式(5)计算。
硫酸根含量(%)=G×
100…………………………(5)
G——测得硫酸根量,mg;
W——所取样品质量,mg。
允许差见表3。
表3
<
~(氯化镁中)
5.来源:
GB/T—91
附录A
样品溶液的配制和用量
(补充件)
本附录提供了测定硫酸根时样品溶液的配制及吸取量。
表A1
样品名称待测范围样品配制吸取体积mL相当样品量g
精制盐、氯化钾SO24-称取样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度容量法:
重量法:
微量SO24-称取样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度
食用盐、工业盐SO24-称取样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度容量法:
重量法1):
工业氯化镁SO24-①称取样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度②吸取以上溶液,转移至250mL容量瓶,稀释至刻度容量法:
SO24-(1%以下)称取样品,溶解,转移至500mL容量瓶,稀释至刻度光度法:
注:
1)SO24-含量在1%以上时取。
附录B
铬酸钡精制方法
称取铬酸钡6g,溶解于50mL盐酸(1∶5)中,稀释至400mL,加热至70~80℃,静置,加数滴溴百里酚蓝指示剂,然后加入氨水(1∶7)使之重新沉淀,直至溴百里酚蓝变色。
沉淀用500mL温水分数次洗涤,过滤,再以少量水洗涤数次。
沉淀于110±
2℃烘1h,磨细,贮存备用。
附录c
坩埚的处理方法
(参考件)
将使用过的坩埚浸入10%EDTA热溶液(100mLEDTA热溶液加入10mL浓氨水)中煮沸片刻,然后用蒸馏水煮沸片刻,抽滤洗涤2~3次,烘干备用。
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