ICPMS数据处理步骤 1.docx
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ICPMS数据处理步骤 1.docx
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ICPMS数据处理步骤1
1、安装ICPMSDATACAL9.6软件
选择不注册,再选择个人用户。
2、双击打开ICPMSDATACAL9.6软件
选择主要功能,离线处理数据。
如果要继续处理上次为处理完的数据,选择修改已有数据。
3、首次使用需要进行设置
矫正信息选择Agilent,CSV;其它设置不变。
4、选择需要处理的数据,找到原始数据文件夹。
双击数据文件夹,选着数据列表Excel表格(20141023D_List.xls)
单击下一步导入数据
弹出该窗口,是由于标样SRM610年龄错误,不用管。
点确定到不再弹出。
数据完成导入,开始调试数据。
4、调试数据第一步,去峰值(先去标样,再去样品的)
将积分时间改为30s,背景值设为20s结束(如果背景值有较大峰值,选择时要避开)
将选择区间调到最左边(信号开始28s,信号结束58s),滤峰一次;将选择区间调到最右边(信号开始45s,信号结束75s),再滤峰一次。
最后将区间设为信号开始35s,信号结束75s;设完后区间不要再动。
设完区间后检查有无峰,有峰仍需去除。
如何去峰:
滤峰设置,滤峰准则选着3sigma(默认不用该)。
选FilteringPeak(activesample),滤去当前样品所选积分区段内的元素峰值。
标样SRM610只需要去掉明显的峰,去不掉也无所谓。
91500所有元素峰值都要去掉。
PLE只需要去与年龄值相关的元素的峰值。
自己样品如果需要使用稀土元素的话,所有元素都得去峰,尤其是明显的凸起。
只要年龄的话,稀土元素不要去峰。
第一次滤峰(28-58s)
第二次滤峰(45-75s)
滤峰后积分区间选为(35-65s)。
所有样品滤峰后积分区间都要设为35-65s(保证元素溶解率一致)
滤峰后看91500样品是否在推荐值(1062.4)附近
PLE是否在推荐值(337)附近(两个有一个在337左右即可)
如果一个91500偏低,一个91500偏高,但是PLE年龄正常,那么91500年龄是可以接受的。
如果PLE年龄都偏高或都偏低,则表明91500测试有问题,可以去掉一个91500使PLE年龄在推荐值范围内。
参数设置-同位素比值设置-删除/增加外标样品
比如要去掉20141023D02这个91500,点击删除键。
20141023D02从91500std,变为91500,即变为普通样品,不参与矫正。
如何选择去掉两个中的哪一个?
去掉哪一个能使PLE更接近标准值,就去哪一个
5、将所有标样都滤峰并将积分区间设为35-65后。
对测试样品进行滤峰并将积分区间设为35-65,如果发现协和度较低(低于90)可以将积分区间左右移动5s,即(最低30s,最高70s)。
对于个别样品可降低积分时间(最低20s),将参数设置中固定积分区间前对勾去掉。
使谐和度高于90
该方法尽量不要使用。
选着是
通过更改信号开始时间和信号结束时间更改积分时间,开始时间不早于30s,结束时间不晚于70s(只改变当前样品积分时间,其它样品不受影响)。
6、数据都处理完毕后,导出数据
参数设置-同位素比值设置-选着任何一个标样
将采用推荐值的1s传递误差前对勾去掉,将不确定度设为2.5
关闭该窗口
参数设置-切换至含量矫正
选着归一化元素,Z91
TRA参数-外表矫正类型-多外标单内标矫正
选是
保存输出-保存当前数据-格式化报告数据-输出正式报告即可
关闭软件后选择保存文件。
如何检查数据到处是否正确
1、看导出后Report文件中测得SRM610元素含量与底部推荐值是否一致
2、看年龄误差是否是年龄值的2.5%。
都正确表明数据导出没问题,如果不一致则需重新导出。
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