第二化验室期间核查作业指导书doc文档格式.docx
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LYSHJC/WJEH507-2020热分析仪和差热扫描量热仪期间核查作业指导书
LYSHJC/WJEH508-2020标准物质期间核查方法
**相色谱仪期间核查作业指导书
LYSHJC/WJEH501-2020
1、核查目的
为了验证**相色谱仪在两次检定之间的检定状态是否得到维持,确保其检验结果的准确性、有效性及测定结果的稳定性,特制订本方法。
2、适用范围
适用于分析出厂产品的**相色谱仪。
3、核查标准
标样或样品。
4、环境条件
室温
5、典型色谱操作条件:
1根HP-INNOWAX19091N-216柱60*0.32*0.5,进样0.6mL。
色谱型号
HP5890和GC2019
载**压力(氮**)
50Kpa
燃**流速(氢**)
30mL/min
助燃**流速(空**)
300mL/min
补充**流速(氮**)
FID检测器
温度
260℃
**化室温度
230℃
分流比
50.0
柱温程序
初温
70℃
保留时间
17min
升温速度
20℃/min
终温
210℃
20min
6、核查方法
连续进行6次标准样品的峰面积测试,计算峰面积的相对标准偏差RSD。
7、核查结果判定依据
根据《JJG700-1999**相色谱仪检定规程》中定量重复性检定项目标准进行判定。
当RSD≤3%时,表明仪器检定状态得到维持,可以继续使用,结论合格。
当RSD>
3%时,表明仪器检定状态没有得到维持,结论不合格。
8、核查结果处理
在期间核查过程中若发现仪器工作异常或评定指标未能达到规定要求,立即停止使用,贴上禁用标识,并追溯对之前检测结果的影响,同时报告相关部门。
设备管理员组织有关人员重新确认,达到技术性能指标,并对**相色谱仪重新检定后方可进行使用。
9、期间核查频率
每个检定周期之内进行一次。
自动馏程仪期间核查作业指导书
LYSHJC/WJEH502-2020
为了验证自动馏程仪在两次检定之间的检定状态是否得到维持,确保其检验结果的准确性、有效性及测定结果的稳定性,特制订本方法。
适用于第二化验室LCH-1型自动馏程测定仪和BT-V(M)型自动苯类产品蒸馏仪期间核查。
3、核查物质
甲苯(>99.9%)。
5、核查方法
保留样再测法:
1)在仪器检定后的一周内,对甲苯(>99.9%)样品采用50%回收体积测定方法测定沸点(℃),取连续3次测量的平均结果
2)进行期间核查时,以同样的方法对保留样品连续测试3次,取平均结果
。
6、核查结果判定依据
LCH-1型自动馏程测定仪:
当│
-
│≤
U时,表明仪器检定后状态稳定,可以继续使用。
│>
U时,表明仪器检定后状态改变,停止使用。
其中:
U为仪器检定证书给出的不确定度。
同样方法用BT-V(M)型自动苯类产品蒸馏仪对甲苯初馏点进行判别。
7、核查结果处理
根据核查结果判定仪器是否能正常使用。
如果结果异常,需立即停止使用,贴上禁用标识,并按照有关规定进行处理,直到经过验证恢复正常后方可投入使用,并追溯对之前检测结果的影响,同时报告相关部门。
8、期间核查时间
电位滴定仪期间核查作业指导书
LYSHJC/WJEH503-2020
为了验证电位滴定仪在两次检定之间的检定状态是否得到维持,确保其检验结果的准确性、有效性及测定结果的稳定性,特制订本方法。
适用于第二化验室瑞士万通905型自动电位滴定仪期间核查。
溴标样(根据仪器使用要求选用不同浓度标准样品)。
标准物质核查:
连续进行6次标准样品溴含量测试,计算结果重复性RSD。
6、核查结果判定依据
根据JJG814-2019《自动电位滴定仪计检定规程》中计量性能重复性要求进行判定。
当RSD≤0.2%时,表明仪器检定后状态稳定,符合计量性能测量重复性要求,可以继续使用。
0.2%时,表明仪器检定后状态改变,未达到计量性能测量重复性要求,停止使用。
7、核查结果处理
根据核查结果判定仪器是否能正常使用。
特性粘度测定仪期间核查作业指导书
LYSHJC/WJEH504-2020
为了验证特性粘度测定仪在两次检定之间的检定状态是否得到维持,确保其检验结果的准确性、有效性及测定结果的稳定性,特制订本方法。
适用于D30KP型特性粘度测定仪。
外购标样。
标准物质测定法,按照GB14190-2019方法标准中第5.1节测定方法标样分析,根据标准样品测定的结果对仪器进行校验。
标准物质的测定值为y,标准物质的标准值为Y,判断准则为
,其中对于
=0.0053(溶剂1:
1),
=0.0035(溶剂3:
2)。
数字密度仪期间核查作业指导书
LYSHJC/WJEH505-2020
为了验证数字密度计在两次检定之间的检定状态是否得到维持,确保其检验结果的准确性、有效性及测定结果的稳定性,特制订本方法。
适用于第二化验室DMA4500M数字密度计的期间核查。
蒸馏水和空**
连续6次测定蒸馏水和空**的密度,对测定结果示值与水和空**标准密度比对(《JJG1058-2019实验室振动式液体密度计检定规程》中附录C、附录E),并计算相对标准偏差RSD。
根据《JJG1058-2019实验室振动式液体密度计检定规程》中计量性能测量示值误差和重复性要求进行判定。
当示值结果重复性≤0.005,且符合附录C、附录E,仪器检定后状态稳定,可正常使用;
当示值结果重复性>
0.005或示值结果不符合附录C、附录E,仪器检定后改变,停止使用;
卡尔费休水份仪核查作业指导书
LYSHJC/WJEH506-2020
为使卡尔费休水分测定仪的检定状态得到维持,特制定本方法。
2、适用范围
适用于卡尔费休水分测定仪的期间核查。
纯水
5、核查方法
量取一定体积的纯水标样,连续进行6次测试,计算结果的相对标准偏差RSD。
根据《JJG1044-2019卡尔·
费休库仑法微量水分测定仪检定规程》中计量性能测量重复性要求进行判定。
当RSD≤3%时,表明仪器检定后状态稳定,符合计量性能测量重复性要求,可以继续使用。
3%时,表明仪器检定后状态改变,未达到计量性能测量重复性要求,停止使用。
7、核查结果处理
在期间核查过程中若发现仪器工作异常或评定指标未能达到规定要求,立即停止使用,贴上禁用标识。
并按照有关规定进行处理,直到经过验证恢复正常后方可投入使用,并追溯对之前检测结果的影响,同时报告相关部门。
8、期间核查频率
热分析仪和差热扫描量热仪期间核查作业指导书
LYSHJC/WJEH507-2020
为了验证热分析仪在两次检定之间的检定状态是否得到维持,确保其检验结果的准确性、有效性及测定结果的稳定性,特制订本方法。
适用于DSC1热分析仪和DSC822e型差热扫描量热仪。
铟、锌标准物质。
标准物质测定法,按照GB14190-2019方法标准中第5.3.2节测定方法进行标准物质分析,根据标准物质测定的结果对仪器进行校验。
标准物质的测定值为y,标准物质的值为Y,判断准则为
,其中对于铟
=0.3,锌
=0.7。
7、核查结果判断
标准物质期间核查方法
LYSHJC/WJEH508-2020
1目的
规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查,对其在使用和保管过程中进行质量控制,保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2范围
化验室所有标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。
3核查方法
3.1外观核查:
对标准物质的外观进行仔细检查,检查性状是否正常,储存容器是否完整无损伤、标签是否清晰、无污染。
若以上情况全部符合,标准物质的特性量值不须被重新验证;
如果出现异常,则应重新核查标准物质的特性量值。
3.2未开封的有证标准物质:
只采用3.1外观核查即可。
3.3一般标准物质及已开封的有证标准物质:
可采用以下方法之一进行核查。
3.3.1比对实验:
3.3.1.1不同实验室之间的比对进行核查;
3.3.1.2用新买的标准物质与正在使用的标准物质进行比对核查;
3.3.1.3不同制造商以及同一制造商不同批号的标准物质进行比对核查;
3.3.1.4用标准物质证书上给定的核查方法进行核查。
3.3.2标定核查
用国家标准中的标定方法进行核查。
4核查结果判定依据
采用En值进行判定En=
或
Δ为最大允许误差限;
U为测量不确定度;
µ
为标准值;
为n次测量的平均值;
、
分别为两组测量的平均值。
5核查结果的评价
当En值≤0.7时,表明标准物质状态正常,可以继续使用,结论合格。
当0.7≤En≤1.0时,标准物质可以继续使用,结论合格。
但标准物质的状态需引起警戒。
当En值>1.0时,表明物质的状态可能存在问题,应立即停止使用,结论不合格。
6核查结果的处理
对以上核查结果,应填写“标准物质期间核查记录”,统一归档。
对结论不合理的立即停止使用并查明原因,对产生的影响进行追溯评价。
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- 第二 化验室 期间 核查 作业 指导书 doc