化学农药环境安全评价试验准则国家标准.docx
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化学农药环境安全评价试验准则国家标准
ICS:
65.020.01
B13
中华人民共和国国家标准
GB/T××××.04—××××
化学农药环境安全评价试验准则
第4部分:
土壤吸附/解析试验
Testguidelinesonenvironmentalsafetyassessmentforchemicalpesticides
Part4:
Adsorption/Desorptioninsoils
(报批稿)
××××-××-××发布××××-××-××实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
前言
GB/T×××××《化学农药环境安全评价试验准则》分为21部分:
——第1部分:
土壤降解试验
——第2部分:
水解试验
——第3部分:
光解试验
——第4部分:
土壤吸附/解吸试验
——第5部分:
土壤淋溶试验
——第6部分:
挥发性试验
——第7部分:
生物富集试验
——第8部分:
水-沉积物系统降解试验
——第9部分:
鸟类急性毒性试验
——第10部分:
蜜蜂急性毒性试验
——第11部分:
家蚕毒性试验
——第12部分:
鱼类急性毒性试验
——第13部分:
溞类急性活动抑制试验
——第14部分:
藻类生长抑制试验
——第15部分:
蚯蚓急性毒性试验
——第16部分:
土壤微生物毒性试验
——第17部分:
天敌赤眼蜂急性毒性试验
——第18部分:
天敌两栖类急性毒性试验
——第19部分:
非靶标植物影响试验
——第20部分:
家畜短期饲喂毒性试验
——第21部分:
大型甲壳类生物毒性试验
本部分是GB/T×××××标准第4部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出规则起草。
请注意本文件某些内容可能涉及专利,本文件发布机构不承担识别这些专利责任。
本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。
本部分负责起草单位:
农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所。
本部分主要起草人:
宋宁慧、周艳明、单正军、孔德洋、秦曙、李少南、贾福艳、蔡晓明。
化学农药环境安全评价试验准则
第4部分:
土壤吸附/解析试验
1范围
本部分规定了农药土壤吸附/解析试验材料、条件、操作、质量控制、数据处理、试验报告等基本要求。
本部分适用于为化学农药登记而进行土壤吸附试验,其他类型农药可参照使用。
本部分不适用于易降解及易挥发农药。
2术语和定义
NY/T1667.1-2008、NY/T1667.2-2008和NY/T1667.5-2008界定以下及下列术语和定义适用于本文件。
为了便于使用,以下重复列出了NY/T1667.1-2008、NY/T1667.2-2008和NY/T1667.5-2008中某些术语和定义。
2.1
土壤吸附作用soiladsorption
农药于土壤中在固、液两相间分配达到平衡时吸附性能。
[NY/T1667.5-2008,定义3.3.4]
2.2
吸附常数adsorptioncoefficient,Kd
农药在固液两相间分配达到平衡时比值。
[NY/T1667.5-2008,定义3.3.4.2]
2.3
土壤吸附系数soiladsorptioncoefficient,Koc
吸附常数Kd和土壤中有机质百分比。
[NY/T1667.5-2008,定义3.3.4.3]
2.4
供试物testsubstance
试验中需要测试物质。
2.5
农药chemicalpesticide
利用化学物质人工合成农药。
其中有些以天然产品中活性物质为母体,进行仿制、结构改造,创新而成,为仿生合成农药。
同义词:
有机合成农药syntheticorganicpesticide。
[NY/T1667.1-2008,定义2.3.1]
2.6
原药technicalmaterial
在制造过程中得到有效成分及杂质组成最终产品,不能含有可见外来物质和任何添加物,必要时可加入少量稳定剂。
[NY/T1667.2-2008,定义2.5.1]
2.7
有效成分activeingredient,(a.i.)
农药产品中具有生物活性特定化学结构成分。
[NY/T1667.2-2008,定义3.1]
3试验概述
选用3种在阳离子交换能力、粘土含量、有机物含量及pH值等有显著差异土壤,用振荡平衡法测定土壤吸附系数和解吸系数。
采用CaCl2(0.01mol/L)作为水溶剂相,以增进离心分离作用并使阳离子交换量影响降至最低程度。
4试验方法
4.1材料和条件
4.1.1供试物
供试物使用农药纯品、原药或制剂。
4.1.2供试土壤
推荐红壤土、水稻土、黑土、潮土、褐土等5类土壤为供试土壤,其中,红壤土pH4.5~5.5,有机质含量为0.8%~1.5%;水稻土pH5.5~pH7.0,有机质含量为1.5%~2.0%;黑土pH6.5~pH7.5,有机质含量为2.0%~3.0%;潮土pH7.5~pH8.5,有机质含量为1.0%~2.0%;褐土pH6.5~pH8.5,有机质含量为0.8%~1.5%。
在代表性地区采集上述土壤中3种农田耕层土壤,经风干、过0.25mm筛,室温下贮存,并测定土壤含水率、pH、有机质、阳离子代换量和机械组成。
若土壤保存期超过3年时,应重新测定pH、有机质、阳离子代换量等参数。
4.1.3主要仪器设备
恒温振荡器;
高速离心机;
气相色谱仪或液相色谱仪等。
4.2试验方法
4.2.1供试物溶液配制
将供试物溶于0.01mol/LCaCl2溶液中,配成不同浓度药液,对难溶于水供试物,可用少量有机溶剂助溶(如乙腈、丙酮),助溶剂加量不超过1%。
4.2.2预试验
称取2g~5g土壤(准确到0.01g)样品若干份,置于250mL具塞锥形瓶中,加入5mL浓度不大于5mg/L供试物水溶液(0.01mol/LCaCl2介质),调节水分含量,以保持水土比为1:
1或5∶1或10∶1或100∶1(水相体积,VmL)。
塞紧瓶塞,置于恒温振荡器中,于(252)C下,振摇达到平衡后(24h-72h),将土壤悬浮液转移至离心管中,高速离心(离心力大于3000g),测定上清液或土壤中供试物含量,计算吸附率。
其中,水土比选择,视供试物水溶解度大小而定。
对于水溶解度较大供试物,应采用较小水土比;而对于水溶性较弱供试物,则应选择较大水土比。
水土比为1:
1时吸附率<25%,试验终止。
同时分别设置未加土壤供试物水溶液(0.01mol/LCaCl2介质)和加入土壤、不加供试物水溶液(0.01mol/LCaCl2介质)对照处理,以验证农药在0.01mol/LCaCl2溶液中稳定性和土壤背景干扰物影响。
所有处理至少应设置两个平行。
4.2.3解吸试验
分离出上清液后,在土壤固相中加入和分离出上清液相同体积0.01mol/LCaCl2溶液,振摇24h后离心分离,测定上清液中供试物含量。
重复操作1次,合计2次清液中供试物含量,求得供试物解吸率。
若解吸率小于75%,需进行质量平衡试验。
4.2.4质量平衡试验
选择适当提取剂,提取并测定吸附在土壤中供试物含量,以验证吸附试验过程中供试物质量平衡。
4.2.5正式试验
配制一系列质量浓度供试物水溶液,试验至少设置5个浓度水平,(浓度差异两个数量级)浓度不超过5mg/L(对低溶解度供试物,可降低试验浓度;或加适当有机溶剂,如甲醇、乙腈,加量不超过1%水相体积)。
按预试验操作方法进行正式试验,求出吸附常数。
4.3数据处理
4.3.1计算吸附率(A,%)
按公式
(1)和公式
(2)计算吸附率。
………………………………………
(1)
式中:
A—吸附率,以%表示;
M—未加土壤供试物水溶液中供试物质量,单位为微克(g);
Ce—吸附平衡时水相中供试物浓度,单位为微克每毫升(g/mL);
V0—水相体积,单位为毫升(mL);
………………………………………
(2)
式中:
x—吸附于土壤中供试物量,单位为微克(g);
4.3.2解吸率(D,%)
按公式(3)计算解吸率。
…………………………………(3)
式中:
—从土壤中解吸附供试物质量,单位为微克每毫升(g)。
4.3.3土壤吸附系数
供试物土壤吸附规律用弗仑德利奇(FreundLich)方程描述,即公式(4)。
Cs=KfCe1/n…………………………………………(4)
式中:
Cs—土壤对供试物吸附含量,单位为微克每克(g/g);
Kf—弗仑德利奇(Freundlich)土壤吸附系数;
1/n—Cs和Ce关系曲线斜率;
Cs可由公式(5)计算求得。
Cs=x/m…………………………………………(5)
式中:
m—土壤质量,单位为克(g)。
分子型有机供试物土壤吸附系数,可按公式(6)计算。
Kd=Cs/Ce…………………………………………(6)
式中:
Kd—土壤吸附系数,单位为毫升每克(mL/g);
Cs可由公式(5)计算求得。
土壤有机质对供试物吸附作用影响较大,供试物在土壤中吸附作用,也可用以有机碳含量表示土壤吸附系数Koc表示,计算公式见式(7)。
…………………………………………(7)
式中:
Koc—以有机碳含量表示土壤吸附系数,单位为毫升每克(mL/g);
OC—土壤有机碳含量,以%表示。
4.4质量控制
质量控制条件包括:
——土壤和水中农药残留量测定回收率为70%~110%,最低检测浓度满足检测要求。
——质量平衡试验回收率大于75%。
5试验报告
试验报告至少应包括下列内容:
——供试物信息,包括供试农药通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性质、来源等。
——供试土壤类型、pH值、有机质含量、阳离子代换量、机械组成等基本理化性质。
——主要仪器设备。
——试验条件,包括温度、试验浓度、水土比、振荡速率、平衡时间、离心过滤条件。
——水中农药残留量分析方法,包括水样前处理、测定条件、线性范围、回收率、相对标准偏差、最小检测量。
——土壤中农药残留量分析方法,包括土样前处理、测定条件、线性范围、回收率、相对标准偏差、最小检测量。
——试验结果,包括预试验结果(吸附率)、解吸率、质量回收率、吸附浓度、平衡浓度、吸附曲线和FruendLich吸附方程、Kd和Koc、相关系数等。
——吸附性能划分参见附录A。
附录A
(资料性附录)
按农药土壤吸附系数Koc,将农药土壤吸附特性分为五级,见表A.1。
表A.1农药土壤吸附特性等级划分
等级
Koc
土壤吸附性
I
>20000
易土壤吸附
II
5000 较易土壤吸附 III 1000 中等土壤吸附 IV 200 较难土壤吸附 V ≤200 难土壤吸附 参考文献 [1]NY/T1667.1-2008农药登记管理术语第1部分: 基本术语 [2]NY/T1667.2-2008农药登记管理术语第2部分: 产品化学 [3]NY/T1667.5-2008农药登记管理术语第5部分: 环境影响 [4]FAO(1989).Guidelinesonenvironmentalcriteriafortheregistrationofpesticides.Part2,GuidelinesforAppropriteTestProcedures.Italy,Rome [5]OECD(2000).Guideline106.Adsorption-DesorptionUsingaBatchEquilibriumMethod.GuidelinesforTestingofChemicals, [6]USEPA(2008).Adsorption/desorption(BatchEquilibrium)(OPPTS835.1230).FateTransportandtransformationtestguidelines.EPA712-C-08-009,WashingtonDC,UnitedStatesofAmerica. [7]EC(2001).Adsorption/desorptionusingabatchequilibriummethod(PartC.18).MethodsfortheDeterminationofEcotoxicity.AnnextoCouncilRegulation(EC),L225. [8]蔡道基.农药环境毒理学研究.北京: 中国环境科学出版社.1999.
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- 关 键 词:
- 化学农药 环境 安全评价 试验 准则 国家标准