安捷伦1260高效液相色谱仪再确认方案设计.docx
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安捷伦1260高效液相色谱仪再确认方案设计
安捷伦12600高效液相色谱仪再确认方案
文件编码
发放编号
颁发部门
总工室
起草人
日期
年月日
审核人
日期
年月日
审核人
日期
年月日
批准人
日期
年月日
执行日期
年月日
历次修订的原因、目的:
分发部门
厂长室[]总工室[]综合办[]生产部[]
质量部[]储运组[]工程部[]制剂车间[]
前提车间[]外包车间[]GMP办[]检测中心[]
集米中心[]
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5.内容
5.1安装确认
5.1.1仪器基本信息的确认(见表1)
表1仪器基本信息确认记录仪器基本信息
仪器名称
Agilent1260高效液相色谱仪
仪器编号
制造商
检测器型号
检测器序列号
购入时间
安装时间
安装地点
维修服务
名称
确认结果
备注
Agilent1260高效液相色谱仪说明书
□有□无
Agilent1260高效液相色谱仪采购合同
□有□无
装箱单
□有□无
计量检定证书(应在计量检定周期内)
□有□无
再确认时应具备
Agilent1260高效液相色谱仪SOP
□有□无
再确认时应具备
按采购合同对装箱单所列内容进行确认
品名
型号及序列号
数量
确认结果
□有
□无
□有
□无
□有
□无
□有
□无
□有
□无
□有
□无
□有
□无
□有
□无
□有
□无
检查人:
日期:
年月曰
5.1.2安装环境条件的确认表2安装环境条件的确认记录
环境条件
要求
检查结果
位置
应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,
排风良好
□符合□不符合
台面
仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械震动
□符合□不符合
和电磁干扰源,仪器接地良好。
环境
温度
15-30C
□符合
□不符合
湿度
室内湿度在20%^85%RH范围内。
□符合
□不符合
空调
有温湿度控制措施
□符合
□不符合
排风
通风良好
□符合
□不符合
电路
电源
电源电压为(220士22)V,频率为(50土0.5)Hz
□符合
□不符合
接地
□符合
□不符合
不间断电源
□符合
□不符合
检查人:
日期:
年月曰
5.2运行确认
严格按《Agilent-1260高效液相色谱仪标准操作规程》进行操作,对仪器进行运行试验,确认其运转性能,并将检查结果填于下表3
表3运行确认记录
操作步骤
合格标准
检查结果
开机进入系统
□符合
□不符合
系统值设置
□符合
□不符合
打印机
□符合
□不符合
退出系统关机
□符合
□不符合
检查人:
日期:
年月曰
5.3性能确认
5.3.1试验条件的确认
表4试验条件的确认记录
品名
要求
确认结果
电子分析天平
最大称量不小于100g,最小分度不大于1mg计量检定。
□符合
□不符合
容量瓶
校验
□符合
□不符合
刻度吸管
校验
□符合□不符合
秒表
分度值不大于0.1s
□符合□不符合
数字温度计
测量范围为0〜100C,最小分度不大于0.1C。
□符合□不符合
标准物质
□符合□不符合
蒸发光的标准物质氢化可的松
其他
色谱甲醇、超纯水、分析纯丙酮、异丙醇等。
□符合□不符合
检查人:
日期:
年月曰
5.3.2性能确认的内容及可接受标准
表5性能确认的内容及可接受标准
确认项目
可接受标准
泵流量误差
流量设定值
ml/min
0.5
1.0
2.0
测定次数
3
3
3
流动相收集时
间/min
10
5
5
泵流量设定值误差Ss
5%
3%
2%
泵流量稳定性误差Sr
3%
2%
2%
紫外-可见光检测器
基线噪声
不超过5X10-4AU
基线漂移
不超过5X10-3AU/h
最小检测浓度
萘/甲醇溶液的最小检测浓度不大于1X107g/ml
整机性能
定性测量重复
性(6次测量)
RSD
<1.5%
定量测量重复
性(6次测量)
RSD
<3.0%
数据处理系统能正常采
集、保存、处理数据
1.工作站能正常设置米集方法的参数
2.工作者设置的米集方法能正常保存
3.压力超过限疋时工作站能自动报警
4.漏液时工作站能自动报警
5.设置错误的参数时工作站能自动报警
6.修改原有方法后重新保存时有提示
7.工作站能正常编辑样品系列表和单个进样信息
8.点击开始后工作站能正常进行样品分析
9.样品分析的数据能正常保存
10.能使用工作站对保存的数据进行处理
12.能正常打印数据处理结果
5.3.3性能确认检定方法
5.3.3.1泵流量设定值误差Ss与泵流量稳定性误差Sr的确认
表6泵流量设定值误差Ss和泵流量稳定性误差Sr的可接受标准
流量设疋值ml/min
0.5
1.0
2.0
测定次数
3
3
3
流动相收集时间/min
10
5
5
允许误差
泵流量设定值误差Ss
5%
3%
2%
泵流量稳定性误差Sr
3%
2%
2%
注:
①最大流量的设定值可根据用户使用情况而定。
②对特殊的、流量小的仪器,流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量,流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。
将仪器各部分连接好,以超纯水为流动相,分别设定0.5、1.0和2.0ml/min三个
流速,在流动相排出口用事先清洗、干燥并已称重的容量瓶收集流动相,0.5ml/min时
用秒表计时收集10分钟,1.0和2.0ml/min时用秒表计时收集5分钟,在分析天平上称重,每个流速测定3次,按式⑴、式⑵计算Ss和Sr,查水的密度表计算,即得。
Ss=(Fm平一Fs)/Fsx100%⑴
Sr=(Fmax—Fmin)/Fm平x100%
(2)
式中,
FFm=(W2-W1/(pt.t),流量实测值,ml/min;
W2容量瓶+流动相的质量,g;
W容量瓶的质量,g;
pt――实验温度下流动相的密度,g/cm;
t收集流动相的时间,min;
Fm平同一组测量的算术平均值,ml/min;
Fs流量设定值,ml/min;
Fmax同一组测量中流量最大值,ml/min;
Fmin同一组测量中流量最小值,ml/min;
表7泵流量设定值误差Sb和泵流量稳定性误差&测定记录
Fs
收集时间
(分钟)
W1
W2
Fm
Fm平
Ss
Sr
结论
0.5
10
5%
3%
□符合规定
□不符合
10
10
1.0
5
3%
2%
□符合规定
□不符合
5
5
2.0
5
2%
2%
□符合规定
□不符合
5
5
注:
实验温度c
纯水的密度pt:
实验温度下超纯水的密度,g/cm
检查人日期:
年月曰
5.332紫外-可见光检测器的检定
5.3.3.2.1基线噪声和基线漂移的检定
选用Ci8色谱柱,以100%P醇为流动相,流量为1.0ml/min,紫外检测器的波长选在254nm检测灵敏度调到最灵敏挡。
开机预热,待仪器稳定后(约60分钟)记录基线60min,从30min内基线上读出噪音值;从60min基线上读出基线漂移值。
(附图谱)
由检测器的衰减倍数和测得的基线峰一峰高对应的记录仪标度,计算基线噪声,用
检测器自身的物理量(AU)作单位表示
Nd=KB
式中:
N检测器基线噪声;
K——衰减倍数;
B——测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度,AU
基线漂移用1h内基线偏离原点的值(AU/h)表示。
表8基线噪声和基线漂移的检定
确认项目
确认结果
技术要求
是否符合规定
基线噪声AU
<5X10-4AU
□是□否
基线漂移AU/h
<5X10_3AU/h
□是□否
检查人日期:
年月曰
53322最小检测浓度
在5.3.3.2.1的色谱条件下,由自动进样器或微量注射器注入10〜20ul,浓度为1X10-7g/ml的萘/甲醇溶液,记录色谱图,由色谱峰高和基线噪声峰-峰高,按下式计算最小检测浓度。
(按20ul进样量计算)。
Cl=2NdCV/20H
式中:
Cl――最小检测浓度,g/mL;
Nd基线噪声峰-峰高,mm
C――标准溶液浓度,g/mL;
H标准溶液的色谱峰高,mm
V——进样体积,ul。
表9最小检测浓度确认记录
确认项目
确认结果
技术要求
是否符合规定
最小检测浓度萘/甲醇溶液
g/ml
_7
<1X10g/ml
□是□否
g/ml
检查人:
日期:
年月曰
5.333蒸发光检测器的检定
5.3.3.3.1基线噪声和基线漂移的检定
选用Ci8色谱柱,以100%色谱乙腈为流动相,流量为1.0ml/min,漂移管温度设定为45°C,气体流速设定为1.5L/min检测灵敏度调到GAIN=1开机预热,待仪器稳定后(约60分钟)记录基线60min,从30min内基线上读出噪音值;从60min基线上读出基线漂移值。
(附图谱)
由检测器的衰减倍数和测得的基线峰一峰高对应的记录仪标度,计算基线噪声,用检测器自身的物理量(AU)作单位表示
Nd=KB
式中:
N检测器基线噪声;
K——衰减倍数;
B——测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度,AU。
基线漂移用1h内基线偏离原点的值(AU/h)表示。
表10基线噪声和基线漂移的检定
确认项目
确认结果
技术要求
是否符合规定
基线噪声MV
<0.5MV
□是□否
基线漂移MV/H
<2MV/h
□是□否
检查人日期:
年月曰
5.3.3.3.2最小检测浓度
在5.3.3.3.1的色谱条件下,使用氢化可的松标准品为样品,由自动进样器或微量注射
器注入10〜20ul,浓度为,记录色谱图,由色谱峰高和基线噪声峰-峰高,按下式计算
最小检测浓度。
(按20ul进样量计算)。
CL=2NdCV/20H
式中:
Cl
最小检测浓度,g/mL;
Nd—
-基线噪声峰-峰咼,mm
C—
标准溶液浓度,g/mL;
H—-
标准溶液的色谱峰咼,mm
V—-
进样体积,ul。
表11最小检测浓度确认记录
检查人:
日期:
年月曰
5.334整机性能(定性、定量重复性)的确认
将仪器各部分联接好,选用C8色谱柱,根据仪器配置的检测器,选择流动相和测
量参数:
紫外检测器和二极管阵列检测器用100刖醇为流动相,流量为1.0ml/min,检
测波长为254nm灵敏度选择在0.04左右,基线稳定后由自动进样器注入5〜10ul、浓度为1X10-4g/ml的萘/甲醇标准溶液。
蒸发光散射检测器选用C8色谱柱,用85汇腈为流动相,流量为1.0ml/min,设定漂移管温度为45°C,气体流速为1.5L/min,连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积,按下式计算相对标准偏差RSD
计算公式:
式中:
RSD定性(定量)—定性(定量)测量重复性相对标准偏差
Xi—第i次测得的保留时间或峰面积
X—6次测量结果的算术平均值;i—测量序号
表12、整机性能(定性、定量重复性)的确认记录
标物名称
萘
浓度
1X10-4g/ml
进样量
10ul
波长254nm
流动相
甲醇
流量
1.0ml/min
灵敏度选择
序号
1
2
3
4
5
6
平均值
RSD
是否
符合规定
保留时间
(min)
□是□否
峰面积
□是□否
标物名称
氢化可
的松
浓度
1X10-4g/ml
进样量
10ul
气体流量/温度
45°
1.5L/min
C
流动相
85%乙
流量|
1ml/min
灵敏度选择
GAIN=1
睛
序号
1
2
3
4
5
6
平均值
RSD
是否
符合规定
保留时间
(min)
□是□否
峰面积|
□是□否
6.确认结果汇总表
表13确认结果汇总表
确认项目
检测结果
*泵流量误差
流量设疋值ml/min
0.5
1.0
2.0
测定次数
3
3
3
流动相收集时间/min
10
5
5
泵流量设定值误差SS
(±5%
(±3%
(±2%
泵流量稳定性误差S
(±3%
(±2%
(±2%
结论
确认项目
可接受标准
确认结果
紫外-可见光检测器
*基线噪声
不超过5X10-4AU
*基线漂移
不超过5X10-3AU/h
*最小检测浓度
萘/甲醇溶液的最小检测浓度不大于1X10-7g/ml
蒸发
基线噪声
<0.5MV
基线漂移
<2MV/h
最小检测浓度
<2.5X107g/ml(5ng的绝对进样量)
*整机性能
定性测量重复性RSD
<1.5%
定量测量重复性RSD
<3.0%
数据处理系统能正常
采集、保存、处理数据
1.工作站能正常设置采集方法的参数
2.工作者设置的采集方法能正常保存
3.压力超过限定时工作站能自动报警
4.漏液时工作站能自动报警
5.设置错误的参数时工作站能自动报警
6.修改原有方法后重新保存时有提示
7.工作站能正常编辑样品系列表和单个进样信息
8.点击开始后工作站能正常进行样品分析
9.样品分析的数据能正常保存
10.能使用工作站对保存的数据进行处理
12.能正常打印数据处理结果
7.结果的处理
7.1凡带*号的确认项目全部达到规定技术要求的仪器为判为合格仪器,通过确认。
7.2只配一个检测器的仪器,任何一个带*号的项目不合格,该仪器为不合格仪器。
7.3配一个以上检测器的仪器,只要其中一个检测器带*号的检定项目和除检测器外其他带*号的检定项目合格,可注明该检测器的通过确认。
同时注明其他不合格的检测器,暂时限制使用,待经过维修并经计量检定机构检定合格后,才能使用。
8.异常结果的处理
9再确认周期一年,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时确认。
正常情况下,规定外部计量检定6个月后进行再确认。
10.确认报告
质量控制仪器设备确认报告
确认项目名称
安捷伦1260高效液相色谱仪的确认
报告起草人
确认起讫日期
年月日〜年月日
确认结果报告概要:
评估和建议:
结论:
确认小组成员会签:
备注
确认组长签发:
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- 关 键 词:
- 安捷伦 1260 高效 色谱仪 确认 方案设计