玻璃量具检定清洁试液配制规程.docx
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玻璃量具检定清洁试液配制规程.docx
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玻璃量具检定清洁试液配制规程
目录
常用玻璃量器自检规程SX—JS—ZB—13—001…………………………1
常用玻璃量器使用规程SX—JS—ZB—13—002…………………………3
分度吸管检定规程SX—JS—ZB—13—003………………………………7
单标线吸管(移液管)检定规程SX—JS—ZB—13—004………………12
单标线容量瓶检定规程
(一)SX—JS—ZB—13—005…………………16
单标线容量瓶检定规程
(二)SX—JS—ZB—13—006…………………19
滴定管检定规程SX—JS—ZB—13—007…………………………………22
试液配制操作规程SX—JS—ZB—13—008………………………………27
培养基的配制操作规程SX—JS—ZB—13—009…………………………29
洗涤液的配制操作规程SX—JS—ZB—13—010…………………………30
滴定液配制规程SX—JS—ZB—13—011…………………………………31
氢氧化钠的配制、标定与贮藏SX—JS—ZB—13—012…………………36
亚硝酸钠滴定液的配制、标定与贮藏SX—JS—ZB—13—013…………40
硫代硫酸钠滴定液的配制、标定与贮藏SX—JS—ZB—13—014………42
高氯酸滴定液的配制、标化、贮藏SX—JS—ZB—13—015……………44
滴定管、移液管、容量瓶、量筒清洁规程SX—JS—ZB—13—016……47
实验用玻璃仪器清洁规程SX—JS—ZB—13—017………………………48
颁发部门
总经理
办公室
题
目
常用玻璃量器
自检规程
分发
部门
质保部
文件编码:
SX—JS—ZB—13—001
新订:
√
替代:
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订(变更):
目的:
掌握常用玻璃量器检定。
范围:
玻璃量器。
责任人:
检定人员。
内容:
1.概述
1.1容量仪器是进行检测必备而又常用的仪器,在分析中用于准确测量体积的仪器有滴定管、容量瓶、单标线吸管、分度吸管等。
为求得准确的分析结果,首先要求各种量器有准确的容量。
1.2本文提供的玻璃量具自检规程适用于新购和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的检定。
可供新购量器强检前,先期验收检查用;及在二次强检周期间,自我检查用;或检测中需要时用。
自检规程由QC负责执行,由质保部及计量室监督、检查执行情况。
2.量器的分类、用法、准确度等级、标称容量以及结构参见1。
量器的分类
用法
准确度等级
标称总容是(ml或cm3)
滴定管
无塞、具塞、三通活塞、自动定零位滴定管
量
出
A、B级
5,10,25,50,100
座式滴定管
1,2,5,10
分度吸管
完全
流出式
有等待时间15s
量
出
A级
1,2,5,10,25,50
无等待时间
AB级
不完全流出式
B级
0.1,0.2,0.25,0.5
吹出式
A、B级
1,2,5,10,25,50
B级
0.1,0.2,0.25,0.5.1,2,5,10
单标线吸管
量出
A、B级
1,2,3,5,10,15,20,25,50,100
单标线容量瓶
量入
A、B级
1,2,5,10,25,50,100,200,250,500,1000,2000
注:
分度吸管又称分度吸量管,单标线吸管又称单标线吸量管,单标线容量瓶简称量瓶。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
常用玻璃量器
使用规程
分发
部门
质保部
文件编码:
SX—JS—ZB—13—00
新订:
√
替代:
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订(变更):
目的:
建立常用玻璃量器使用规程。
范围:
玻璃量具。
责任人:
使用人员。
内容:
1滴定管。
1.1滴定管的分类:
实验室常用的有酸式滴定管和碱式滴定管。
1.2滴定管的规格:
滴定管的容量规格常用的有5、10、25、50ml
等规格,其最小刻度分别为0.025、0.05、0.1。
1.3准确度等级:
分为A级和B级(或一等和二等)。
1.4滴定管的洗涤和使用:
1.4.1滴定管的洗涤:
用铬酸洗液荡匀,用自来水冲洗,再用蒸馏水润洗三次。
以滴定管内不挂水珠为准。
注意内壁不能用毛刷或其他粗糙的东西擦洗。
洗净后不应加热烘干,而应自然晾干。
1.4.2涂抹润滑剂:
用凡士林在旋塞两头涂上薄薄的一层,旋塞孔的两旁涂少许凡士林,将旋塞插入,略旋转使均匀分布(几乎透明)。
1.4.3装滴定液:
先用滴定液洗涤三次,每次5~10ml。
装滴定液时,应避免手心紧握装有滴定液部分的管壁,装满滴定液后,擦干管外壁。
1.4.4检查滴定管是否渗漏,将滴定管固定在滴定管架上,读取液面刻度,放置半小时,刻度应没有变化。
1.5滴定管的读数。
1.5.1读数时,滴定管应垂直固定滴定管架上,每次滴定最好从刻度零开始(不一定指0.00,而是指零附近),记录下读数作为“初读数”,滴定完毕后,等待30秒,作为“终读数”。
1.5.2对无色或浅色溶液,应读弯月面相交于蓝线的某一点,读数时视线与此点在同一水平面上,有色溶液与上相同。
2.容量瓶。
2.1容量瓶的规格:
常用的有1、2、5、10、20、25、50、100、200、250、500、1000ml。
2.2准确度等级:
分为A级和B级。
2.3容量瓶洗涤:
洗涤方法和原则与滴定管同。
2.4容量瓶的使用。
2.4.1空的容量瓶不应在烘箱中烘烤,装有溶液的容量瓶不得放在直火上加热。
2.4.2用固体制备溶液时,应待固体溶解后,再稀释至刻度。
2.4.3稀释至刻度时,手应握在刻度线上面的部分。
2.4.4观察刻度时,眼睛的视线应与刻度处于同一水平面上。
2.4.5有色溶液与无色溶液刻度观察原则与滴定管相同。
2.4.6应待溶液稀释至刻度后,才能倒转摇匀。
2.4.7不得盛放具有腐蚀性的碱液、氢氟酸液等。
2.4.8多个容量瓶(尤以同规格者)同时使用时,应标号,避免混淆。
2.4.9标称总容量小的容量瓶(≤5ml),由于容量允差关系,可
能引入较大测量误差,精密检测用时应注意。
2.5容量瓶洗净后不应加热烘干,而应自然晾干。
急用时,可在水洗后,用无水醇荡洗,再用乙醚荡洗,自然晾干。
3.移液管与分度管(复标记吸管)。
3.1移液管的容积规格常用的有1、2、5、10、20、50ml,
分度吸管的容积规格常用的有0.1、0.2、0.25、0.5、1、2、5、
10ml,并分为完全流出式,不完全流出式及吹出式三类。
3.2准确度等级:
分为A级和B级。
3.3移液管与分度吸管的洗涤:
洗涤方法与原则同滴定管。
3.4移液管的使用:
用待量取的溶液少许洗涤三次,将移液管下端插入待量溶液下面最少1cm处,用吸球轻吸上,当溶液上升到刻度线以上时,迅速用食指堵住管口,取出,用滤纸条拭干外壁,垂直,出口尖端接触瓶壁,轻轻松开食指,使液面缓缓下降至刻度一,此时,视线与刻度处同一水平面,直至弯月面实线与刻度线相切。
将移液管移至接收容器中,出口尖接触瓶壁,微使容器倾斜,称液管直立,松开食指,使溶液自由沿瓶壁流下,全部流尽后,约等待3秒,用食指与拇指轻轻旋转一周,取出。
3.5分度吸管的使用:
注意分类。
使用时候溶液全部流尽后,对完全流出式吸管A等待15秒;无规定等待时间的吸管,约等待3秒,吹出式吸管将尖端残留液吹出。
余同“3.4移液管的使用”项下。
3.6多支吸管(尤以同规格者)同时使用时,应标号,避免混淆。
3.7标称总容量小的吸管(如≤2ml)及用分度吸管分取小容量(如≤0.5ml)者,最好不作精密容量转移用。
3.8吸管洗净后不应加热干燥,应自然晾干,急用时,可在水洗后,依次注入无水醇、乙醚淋洗,自然晾干。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
分度吸管检定规程
分发
部门
质保部
文件编码:
SX—JS—ZB—13—003
新订:
√
替代:
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订(变更):
目的:
建立分度吸管的检定规程。
范围:
分度吸管。
责任人:
检定人员。
内容:
1.说明:
1.1本规程适用于0.1ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml、25ml分度吸管的检定。
1.2本规程系参照国家技术监督局(JJG196—90)“常用玻璃量器检定规程”制定。
1.3检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出分度吸管的容积。
2.检定项目和技术要求。
2.1分度吸管的玻璃应清澈、透明。
2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3分度吸管应具有下列标记:
2.3.1厂名和商标。
2.3.2标准温度(20℃)。
2.3.3等待时间txxS。
2.3.4用法标记量出式用“Ex“,吹出式用”吹“或Blowout”。
2.3.5标称总容量与单位xxml。
2.3.6准确度等级A、B或吹出式。
2.4容量允差、水的流出时间和等待时间,分度线宽度均应符合下表之规定。
标称总容量(ml)
分度值(ml)
容量允差(ml)
水的流出时间(S)
分度线宽度
(mm)
完全流出
不完全流出式
吹出式
A
B
吹出式
有等待时间
15SA
无等待时间
有等待时间
A
B
A
B
0.1
0.001
0.005
~
±0.003
±0.004
~
~
~
2~7
2~5
A级
刻线
≤0.3
B级
印线
≤0.4
0.2
0.002
0.001
~
±0.005
±0.006
0.25
0.002
0.001
~
±0.005
±0.008
0.5
0.005
0.01
0.02
0.001
~
±0.010
±0.010
1
0.01
±0.008
±0.015
±0.015
4~8
4~10
3~6
2
0.02
±0.012
±0.025
±0.025
4~12
5
0.05
±0.025
±0.050
±0.050
5~11
6~14
5~10
10
0.1
±0.05
±0.10
±0.10
7~17
25
0.2
±0.10
±0.20
~
9~15
11~12
~
3.检定条件
3.1万分之一天平
3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3分度值为0.1秒的秒表。
3.4称量杯、测温筒、检定架。
3.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
3.6蒸馏水
3.7分度吸管
4.检定方法
4.1水的流出时间
用洗净的分度吸管吸取蒸馏水,使液面达最高标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合2.4表中之规定。
4.2纯水质量的标定
用洗净的分度吸管吸取蒸馏水,使液面达被检定分度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干管外壁的水,慢慢将液面准确地调至零位,将已称重称量杯放在垂直的分度吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使蒸馏水沿称量杯壁流下,蒸馏水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15秒,B级等得3秒),此分度吸管准确度等级如标有吹出式,吹一下,使分度吸管内余水流出,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯水的质量。
4.3记录与计算
4.3.1计算
V20=V标+(P称—P)
V20=分度吸管在标准温度20℃时的实际容量(ml)。
V标=分度吸管的标称容量(ml)
P称=t℃时称得纯水的质量值。
P=“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。
当P称与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,
故V20=V标+△V。
从衡量法用表中可查得差值(△P),因△P=V标—P,
故V20=P标+△P。
4.3.2举例
用5ml分度吸管(B级)吸取蒸馏水至2.5ml标线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干分度吸管尖端外壁的水,慢慢将弯液面准确地调至2.5ml标线处,水温为20.5℃,将已称重的称量杯放在垂直的分度吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使蒸馏水沿称量杯壁流下,蒸馏水流至尖端不流时,等待3S,精密称定,计算得称量杯水的质量为2.4988g。
V20=P标+△P=2.4988+0.0074=2.5062ml
此检定点符合B级标准。
4.4检定结果处理和检定周期
根据上述检定项目的检定数据,查2.4表,判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年,其中用于碱溶液的分度吸管为一年。
5.附注:
5.1弯液面的调定
弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,适当安排光线,可以使弯液面暗淡且轮廓清晰,为此应以白色背景并遮去不需要的杂光,可以在分度吸管定位液面以下不大于1mm处,放置一条黑色纸带在分度吸管壁上。
5.2检定点
5.2.11ml以下(不包括1ml)
5.2.1.1检定总容量
5.2.1.2总容量的1/10,若无1/10分度线则检2/10(自流液口起)。
5.2.21ml以上(包括1ml)
5.2.2.1总容量
5.2.2.2总容量的1/10,若无1/10分度线则检2/10(自流液口起);
5.2.2.3半容量一流液口(不完全流出式自零位起)。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
单标线吸管(移液管)检定规程
分发
部门
质保部
文件编码:
SX—JS—ZB—13—004
新订:
√
替代:
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订(变更):
目的:
建立单标线的吸管(移液管)检定规程。
范围:
吸管(移液管)。
责任人:
检定人员。
内容:
1.说明
1.1本规程适用于1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、
100ml单标线吸管的检定。
1.2本规程系参照国家技术监督局JJG196—90“常用玻璃量器检定
规程”制订。
1.3检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯水
的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出单标线吸管的容积。
2.检定项目和技术要求。
2.1单标线吸管的玻璃应清晰、透明。
2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格
均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。
2.3单标线吸管应具有下例标记
2.3.1厂名和商标
2.3.2标准温度(20℃)
2.3.3等待时间txxS
2.3.4用法标记量出式用“Ex”
2.3.5标称总容量与单位xxml
2.3.6准确度等级A、B
2.4容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。
单标线吸管
标称总容量(ml)
1
2
3
5
10
15
20
25
5
100
容量允差(ml)
A
±0.007
±0.010
±0.015
±0.020
±0.025
±0.030
±0.05
±0.08
B
±0.015
±0.020
±0.030
±0.040
±0.050
±0.060
±0.10
±0.16
水的流出时间(S)
A
7~12
15~25
20~30
25~35
25~35
25~45
B
5~12
10~25
15~30
25~35
25~40
30~45
分度线宽度(mm)
≤0.4
3.检定条件
3.1万分之一天平
3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3分度值为0.1秒的秒表
3.4称量杯、测温筒、检定架
3.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
3.6蒸馏水
3.7单标线吸管
4.检定方法
4.1水的流出时间
用洗净的单标线吸管吸取蒸馏水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合2.4表中之规定。
4.2纯水质量的标定
用洗净的单标线吸管吸取蒸馏水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使蒸馏水沿称量杯壁流下,蒸馏水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15秒,B级等待3秒),精密称定称量杯与水的重量,计算得纯水的质量。
4.3记录与计算
4.3.1计算
V20=V标+(P标—P)
V标=单标线吸管在标准温度20℃时的实际容量(ml)
V标=单标线吸管的标称容量(ml)
P称=t℃时称得纯水的质量值
P=“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。
当P称与P值相差很少时,其质量差可近似地看作体积差,V20=V标+△P。
从衡量法用表中可查得差值(△P),因为△P=V标—P,
V20=V标+△P。
4.3.2举例
用50ml单标线吸管(A级)吸取蒸馏水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干单标线吸管外壁的水,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,水温为23.6℃,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使蒸馏水沿称量杯壁流下,蒸馏水流至尖端不流时,等待15S,精密称定,计算得称量杯中水的质量为49.8560g。
V20=V标+△P=49.8560+0.180=50.036ml
此值符合A级标准。
5.检定结果处理和检定周期
根据上述检定项目的检定数据,查2.4表,判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年,其中用于碱溶液的单标线吸管为一年。
附注:
弯液面的调定
弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,适当安排光线,可以使弯液面暗淡且轮廓清晰,为此应以白色前景并遮去不需要的杂光,可以在单标线吸管定位液面以下不大于1mm处,放置一条黑色纸带在单标吸管壁上。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
单标线容量瓶
检定规程
(一)
分发
部门
质保部
文件编码:
SX—JS—ZB—13—005
新订:
√
替代:
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订(变更):
目的:
建立单标线容量瓶检定规程
(一)。
范围:
单标线容量瓶。
责任人:
检定人员。
内容:
1.说明
1.1本规程适用于1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、
100ml单标线容量瓶的检定。
1.2本规程系参照国家技术监督局JJG196—90“常用玻璃量器检定
规程”制订。
1.3检定的原理采用衡量法。
衡量法是用天平称量分度吸管中纯水
的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出单标线吸管的容积。
2.检定项目和技术要求。
2.1单标线容量并的玻璃应清晰、透明。
2.2单标线吸管应具有下例标记
2.2.1厂名和商标
2.2.2标准温度(20℃)
2.2.3标称总容量与单位xxml
2.2.4准确度等级A、B
2.3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求,当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10S,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周期擦看,不应有水渗出。
2.4容量允差、分度一宽度均应符合下表之规定。
单标线吸管
标称总容量(ml)
1
2
5
10
25
50
100
容量允差
(ml)
A
±0.010
±0.015
±0.020
±0.020
±0.03
±0.05
±0.10
B
±0.020
±0.030
±0.040
±0.040
±0.06
±0.10
±0.20
分度线宽度(mm)
≤0.4
3.检定条件
3.1万分之一天平
3.2温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3测温筒、检定架
3.4标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
3.5蒸馏水
3.6单标线容量瓶
4.检定方法
4.1纯水质量的标定
取洗净并干燥的单标线容量瓶,称重后加入蒸馏水,使液面达标线以下约5mm处,用毛细滴管将液面准确地调至标线,精密称定单标线容量瓶与水的重量,计算得纯水的质量。
4.2记录与计算
4.3.计算
V20=V标+(P称—P)
V标=单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量(ml)
V标=单标线吸管的标称容量(ml)
P称=t℃时称得纯水的质量值
P=“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。
当P称与P值相差很少时,其质量差可近似地看作体积差,V20=V标+△P。
从衡量法用表中可查得差值(△P),因为△P=V标—P,
V20=V标+△P。
从衡量法用表中可查得差值(△P),因△P=V标—P,
故V20=V标+△P。
4.3.1举例
加蒸馏水至干燥的100ml已称定的单标线容量瓶(A级),使液面达刻度线以下约5mm处,水温为23.6℃,用毛细滴管将弯液面准确地调至标线处,精密称定,计算得单标线容量瓶中水的质量为99.6749g。
V20=V标+△P=99.6749+0.361=100.0359ml
此值符合A级标准。
5.检定结果处理和检定周期
根据上述检定项目的检定数据,查2.4表,判定其是否符合相应的标准等级。
检定周期为三年,其中用于碱溶液的单标线容量瓶为一年。
颁发部门
总经理
办公室
题
目
单标线容量瓶
检定规程
(二)
分发
部门
质保部
文件编码:
SX—JS—ZB—13—006
新订:
√
替代:
编写人
日期
部门审查
审核
批准人
分发日期
日期
日期
日期
执行日期
修订(变更):
目的:
建立单标线容量瓶检定规程
(二)。
范围:
单标线容量瓶。
责任人:
检定人员。
内容:
1.说明
1.1本规程适用于20
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- 玻璃 量具 检定 清洁 配制 规程