庆阳硫磺操作手册.docx
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庆阳硫磺操作手册
中国石油庆阳石化公司
270万吨/年炼油搬迁改造集中加工项目
硫磺回收联合装置
硫磺回收装置操作手册
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山东三维石化工程股份有限公司
2009年12月
1前言
2概述
2.1装置组成
2.2设计基础
2.3设备
3工艺流程
3.1硫回收部分工艺说明
3.2尾气处理部分工艺说明
3.3
3.4液硫脱气及液硫成型部分工艺说明
4工艺原理及操作条件
4.1工艺原理
4.2主要操作条件
5装置开工前的准备
5.1系统及设备检查
5.2单机试运行
5.3系统清扫
5.4煮炉操作
5.5烘炉和烘器
5.6催化剂装填
5.7水联运
5.8系统吹扫和系统气密
6装置开车操作程序
6.1系统升温
6.2硫回收部分开车
6.3尾气净化系统的生产准备
6.4尾气加氢催化剂预硫化
6.5装置的正常运行
7装置停车操作程序
7.1装置停工操作
7.2制硫部分系统吹扫
7.3尾气处理系统吹扫和尾气加氢催化剂钝化
7.4急冷水系统和胺液系统的处理
8装置故障停工操作
8.1急冷水系统和胺液系统的处理
8.2故障停工操作
9冬季操作维护
10长期停工的维护
11安全、环保、健康技术规定
1前言
本操作手册仅适用于中国石油庆阳石化公司270万吨/年炼油搬迁改造集中加工项目硫磺回收联合装置的硫磺回收装置。
本操作手册提供了硫磺回收装置总的操作指南。
在本装置工作的所有操作人员和维护人员都要经过良好的培训和熟悉所有的设备,并能熟练地操作和维护、维修。
在装置的实际运行过程中,对于可能出现的各种问题和情况,操作手册不可能全部预见到并包括进去。
由于原料性质是变化的,操作条件可能相应变化,因此,操作手册中叙述的所有条款,都要经过试运行和装置实际操作经验加以修正,才能适应生产情况的变化。
2概述
2.1装置组成
硫磺回收装置由硫磺回收、尾气处理、液硫脱气、尾气焚烧和液硫成型五部分组成。
2.2设计基础
2.2.1装置能力:
装置能力:
酸性气的流量大约为810Nm3/h;硫磺产量约为2948t/a。
年操作时间:
8400小时(350天)
2.2.2原料来源
硫磺回收装置的原料为清洁酸性气和含氨酸性气,清洁酸性气来自溶剂再生装置,含氨酸性气来自酸性水汽提装置。
2.2.3原料性质及组成
表1原料气规格数量
脱硫酸性气
污水酸性气
混合酸性气
温度℃
40
90
52
压力MPa
0.06
0.08
0.06
分子量
39.16
21.88
31.88
kmol/h
Nm3/h
%v
kmol/h
Nm3/h
%v
kmol/h
Nm3/h
%v
H2S
7.851
176
38.1%
4.218
94
27.1%
12.069
270
33.4%
CO2
11.896
266
57.7%
11.896
266
32.9%
H2O
0.863
19
4.2%
3.681
82
23.7%
4.544
102
12.6%
NH3
7.641
171
49.2%
7.641
171
21.1%
20.61
462
15.54
348
36.15
810
2.2.4产品规格
产品为固体硫磺。
硫磺产品质量,符合GB2449-2006中一等品的要求;其规格如下表。
项目
纯度
砷含量
灰分
酸度(H2SO4)
水份
有机物
铁
指标%(m/m)
≥99.50
≤0.01
≤0.10
≤0.005
≤2.0
≤0.30
≤0.005
2.2.5工艺要求
1)硫化氢尾气控制在国家废气排放标准范围内。
2)较高的生产能力
3)对原材料和公用工程的消耗低,污染小,易操作。
4)30~110%负荷率
5)易于操作和维修
2.2.6界区公用工程条件
序号
规格名称
状态
压力MPa(g)
温度℃
备注
1
电
6000V,380V,220V,50Hz
2
低压蒸汽
汽
1.0
250
3
低低压蒸汽
汽
0.35
147
4
低压除氧水
液
2.2
104
5
循环上水
液
0.45
28
6
循环回水
液
0.25
38
7
除盐水
液
0.6
70
8
新鲜水
液
0.4
常温
9
凝结水
液
0.8
141
10
低压氮气
气
0.5
40
11
净化风
气
0.8
40
12
非净化风
气
0.7
40
13
燃料气
气
0.4
40
2.3设备
主要设备一览表
设备位号
设备名称
数量
主要规格
备注
1
F-101
制硫燃烧炉
1台
Φ1900×9167×14
2
F-201
尾气焚烧炉
1台
Φ1600×8060.5×14
3
R-101
一级转化器
1台
Φ2200×5805×14
4
R-102
二级转化器
5
R-201
加氢反应器
6
C-201
尾气急冷塔
1台
Φ1000/Φ1200×34175×(10+3)/(12+3)
7
C-202
尾气吸收塔
8
E-101
一级冷凝冷却器
Φ900/Φ1500/Φ1000/Φ800×7697×14/14/10/14
E-102
二级冷凝冷却器
Φ800/Φ1500×8316×1400-EQ-B02
E-103
三级冷凝冷却器
10
E-104
空气预热器
1台
BIU500-2.5-45-3/19-2Ⅰ
11
E-105
清洁酸性气预热器
1台
BIU500-2.5-45-3/19-2Ⅰ
12
E-201
尾气加热器
1台
Φ700/Φ1400×5768×10/12
13
E-202
蒸汽过热器
1台
3530×1870×1690×8
14
E-203
急冷水冷却器
1台
BR026-1.0-10.7-E板式换热器
15
E-204
贫液冷却器
1台
BR026-1.0-8.6-E板式换热器
16
E-301
成型机冷却水冷却器
1台
BR026-1.0-10.1-E板式换热器
17
D-101
清洁酸性气分液罐
1台
Φ1000×4770×10
18
D-102
含氨酸性气分液罐
1台
Φ1000×4770×10
19
D-103
酸性水罐
1台
Φ1000×3070×10
20
D-104
尾气分液罐
1台
Φ800/Φ1000×4384.5×10/8
21
D-105A~D
硫封罐
4台
Φ219×10/Φ273×8×4369.5
22
D-201
循环气缓冲罐
1台
Φ800×3025×8
23
D-401
放空筒
1台
Φ300/Φ800×7250×6/10
24
D-402
燃料气缓冲罐
1台
Φ1000×3433×8
25
D-403
净化风罐
1台
Φ1000×3475×8
26
D-403
凝结水闪蒸罐
1台
Φ1200×2645×14
定型产品
27
FK-201
烟囱
1台
Φ400/Φ1000×80000×10
28
K-101AB
鼓风机
2台
D40-82-68.5
唐山清源股份
29
P-201AB
急冷水泵
2台
CMA40-200
丹东克隆集团
30
P-202AB
富液泵
2台
MAZ25-200
烟台恒邦泵业
31
P-301AB
液硫脱气泵
2台
YLB40-250
新泰泵阀制造
32
P-302AB
液硫提升泵
2台
YLB40-400
新泰泵阀制造
33
P-303AB
成型机冷却水泵
2台
LYA40-200
烟台恒邦泵业
34
TV-101
高温掺合阀
1台
XGT/GCFDN600/250-Φ60
西安泵阀有限公司
35
TV-102
高温掺合阀
1台
XGT/GCFDN600/250-Φ60
西安泵阀有限公司
36
SR-201
急冷水过滤器
1台
CTF-S15-M2-EXP
以色列进口产品
37
SR-202
贫胺液过滤器
1台
CTF-S15-M2-EXP
以色列进口产品
38
PK-301
硫磺成型机
2台
RB-1000LV-G82.5吨/小时
上海瑞宝
39
W-301
半自动包装机
1台
哈尔滨博实
40
HE-301A/B
手动液压托盘搬运车
2台
41
HE-302
防爆叉车
2台
3工艺流程
3.1制硫工艺概述
在石油化工企业中,由于原料中硫含量的不同、脱硫工艺方法各异,产生的酸性气中硫化氢浓度高低不一。
通常均采用工艺路线成熟的Claus硫回收工艺,根据酸性气中H2S含量不同,常用的制硫工艺有部分燃烧法和分流法。
酸性气浓度较高时采用的是部分燃烧法;酸性气浓度较低时常采用分流法。
部分燃烧法是将酸性气全部引入反应炉,按照原料气中全部有机杂质(包括NH3)彻底氧化分解的同时1/3的H2S完全反应为SO2来计算需氧量并配风。
在反应炉内,由于反应温度不同,约有60~75%的H2S发生高温Claus反应直接生成元素硫,剩余的H2S有1/3生成SO2。
该法适用于硫化氢浓度较高的酸性气制硫。
分流法是将约1/3的原料气引入制硫燃烧炉,在炉中按1/3的原料气中的H2S在炉中全部生成SO2控制配风;另外2/3的原料气在炉后与其混合进入转化器,在催化剂的作用下,发生Claus反应生成硫磺,完成制硫过程。
对于不含烃类且硫化氢浓度较低的酸性气用分流法,产品硫磺的质量完全可以得到保证。
3.2工艺过程描述
溶剂再生装置来的清洁酸性气经清洁酸性气分液罐(D-101),将酸性气中所带凝液分离;经清洁酸性气预热器(E-105)温度升至150℃至制硫燃烧炉;酸性水汽提装置送来的含氨酸性气经含氨酸性气分液罐(D-102),将酸性气中所带凝液分离;然后一起进入制硫燃烧炉(F-101)的火嘴;在炉内,根据制硫反应需氧量,通过比值调节严格控制进炉空气量,经燃烧,将酸性气中的氨和烃类等有机物全部分解,氨的分解温度在1250~1300℃,为了防止酸性气组成变化时炉温低于此值,设计了部分分流流程,可以根据炉膛温度的变化,将一部分清洁酸性气分流到炉膛中部,使前部炉膛温度上升,保证NH3完全分解为N2,避免不完全分解出现NOX铵盐堵塞;在炉内约65%(v)的H2S进行高温克劳斯反应转化为硫,余下的H2S中有1/3转化为S02,燃烧时所需空气由鼓风机(K-101A/B)供给,由于混合酸性气中H2S浓度低(~33%v),为了提高制硫燃烧炉的炉膛温度,空气经空气预热器(E-104)温度升至160℃至制硫燃烧炉。
制硫燃烧炉(F-101)的配风量是关键,为此,在制硫尾气管道上安装了一台H2S/SO2在线比值分析仪(AT-1001),随机分析尾气中H2S/SO2比率,并通过反馈信号调节供风管道上的微调阀,使过程气中的H2S/SO2比率始终趋近2:
1,从而获得最高的Claus转化率。
自F-101排出的高温过程气(约1317℃),小部分通过高温掺合阀调节一级转化器(R-101)和二级转化器(R-102)的入口温度,其余部分进入一级冷凝冷却器(E-101),用余热发生0.4MPa饱和蒸汽输至蒸汽过热器(E-202)过热至290℃后减温至0.35MPa并网;过程气温度降至160℃,在E-101管程出口,冷凝下来的液体硫磺与过程气分离,自底部流出进入硫封罐(D-105A)。
一级冷凝冷却器(E-101)管程出口160℃的过程气,通过高温掺合阀与1317℃的高温过程气混合后,温度达到258℃进入一级转化器(R-101),在催化剂的作用下,过程气中的H2S和SO2转化为元素硫。
反应后的气体温度为308℃,进入二级冷凝冷却器(E-102),过程气冷却至160℃,二级冷凝冷却器(E-102)冷凝下来的液体硫磺,在管程出口与过程气分离,自底部流出进入硫封罐(D-105B)。
分离后的过程气再返回高温掺合阀与1317℃的高温过程气混合后,温度达到225℃进入二级转化器(R-102)。
在催化剂作用下,过程气中剩余的H2S和SO2进一步转化为元素硫。
反应后的过程气进入三级冷凝冷却器(E-103),温度从243℃被冷却至160℃。
E-103冷凝下来的液体硫磺,在管程出口与过程气分离,自底部流出进入硫封罐(D-105C)。
顶部出来的制硫尾气经尾气分液罐(D-104)分液后进入尾气处理部分。
二、三级冷凝冷却器(共用一个壳体)余热发生0.4MPa饱和蒸汽加以回收,产生的饱和蒸汽全部作为硫磺回收装置的设备、管道伴热(约1.2t/h)。
汇入硫封罐的液硫自流进入液硫池(T-301),用液硫脱气泵(P-301A/B)循环脱气处理,液硫中的有毒气体被脱出至气相,用液硫脱气抽空器的低压蒸汽作动力,送至尾气焚烧炉(F-201)焚烧。
脱气后的液硫用液硫提升泵(P-302A/B)送至硫磺成型机(PK-301)造粒成型;再送至半自动包装机(W-301)称重、包装为50千克/袋的产品硫磺,用防爆叉车(HE-302A/B)码放在产品库棚内,供汽车运输出厂。
尾气分液罐(D-104)出口的制硫尾气先进入尾气加热器(E-201),与蒸汽过热器(E-202)出口的高温烟气换热,温度升到300℃,混氢后进入加氢反应器(R-201),在尾气加氢催化剂的作用下进行加氢、解反应,使尾气中的SO2、S2、COS、CS2还原、水解为H2S。
进入加氢反应器(R-201)的H2气量是根据尾气吸收塔(C-202)后的在线氢分析仪给出的H2浓度信号进行调节的。
反应后的高温气体约327℃进入尾气急冷塔(C-201)下部,与急冷水逆流接触、水洗冷却至40℃。
尾气急冷塔使用的急冷水,用急冷水循环泵(P-201A/B)自C-201底部抽出,经急冷水冷却器(E-204)冷却至40℃后,返C-201循环使用。
因为温度降低凝析下来的不平衡急冷水通过塔底液位调节阀送至酸性水汽提装置处理。
为了防止设备腐蚀,需在急冷水中注入NH3,以调节其pH值保持在6~8。
急冷降温后的尾气自尾气急冷塔(C-201)顶部出来进入尾气吸收塔(C-202)。
本装置溶剂再生装置来的MDEA贫胺液(25%溶液)进入尾气吸收塔(C-202)上部,与尾气急冷塔来的尾气逆流接触,尾气中的H2S被吸收。
吸收了H2S的MDEA富液,经富胺液泵(P-202A/B)升压后返回溶剂再生装置。
自尾气吸收塔(C-202)塔顶出来的净化尾气(总硫≤300ppm),进入尾气焚烧炉(F-201),在600℃高温下,将净化尾气中残留的硫化物焚烧生成SO2,剩余的H2和烃类燃烧成H2O和CO2,焚烧后的高温烟气经过蒸汽过热器(E-202)和尾气加热器(E-201)回收热量后,烟气温度降至296℃左右由烟囱(FK-201)排入大气。
4工艺原理及操作条件
4.1工艺原理
4.1.1制硫工艺原理
Claus制硫总的反应可以表示为:
2H2S+O2⇔2/XSX+2H2O+Q………………………………………
(1)
在反应炉内,反应
(1)是部分燃烧法的主要反应,反应比率随炉温变化而变化,炉温越高平衡转化率越高;除反应
(1)外,还进行以下主反应:
2H2S+3O2⇔2SO2+2H2O+Q………………………………………
(2)
在转化器中发生以下主反应:
2H2S+SO2⇔3/XSX+2H2O+Q………………………………………(3)
采用分流法时,反应炉内仅发生反应
(2),转化器中发生反应(3)。
由于酸性气中存在烃类和氨,反应炉内还发生烃类和氨的分解反应。
烃类完全燃烧需要炉温达到900℃以上;氨的分解需要炉温达到1250℃以上并合理配风,否则将生成NOX。
CXHY+(X+Y/2)O2=XCO2+Y/2H2O+Q……………………………(4)
4NH3+3O2=2N2+6H2O+Q…………………………………………(5)
4NH3+(3+2X)O2=2NOX+6H2O+Q………………………………(6)
由于复杂的酸性气组成,反应炉内可能发生以下副反应:
2S+2CO2⇔COS+CO+SO2……………………………………………(7)
CH4+SO2⇔COS+H2O+H2……………………………………………(8)
2CO2+3S⇔2COS+SO2………………………………………………(9)
CO+S⇔COS……………………………………………………………(10)
CH4+2S2⇔CS2+2H2S…………………………………………………(11)
在转化器中除反应(3)外,在300℃以上还发生CS2和COS的水解反应:
CS2+2H2O⇔2H2S+CO2-Q…………………………………………(11)
C0S+H2O⇔H2S+CO2-Q…………………………………………(12)
4.1.2加氢还原尾气处理工艺原理
制硫尾气中以非硫化氢形式存在的硫化物,在尾气加氢催化剂的作用下,与氢气反应,还原为硫化氢,
是加氢还原尾气处理的基本工艺原理:
SO2+3H2=3H2S+H2O+Q……………………………………………(13)
SX+XH2=XH2S+Q…………………………………………………(14)
制硫尾气中少量的CS2和COS,在尾气加氢反应器中还要发生(11)、(12)水解反应。
4.1.3硫化氢吸收工艺原理
制硫尾气中以非硫化氢形式存在的硫化物还原、水解为硫化氢后,用溶剂将硫化氢吸收,再经过再生塔使硫化氢从溶剂中脱吸返回制硫反应炉制硫,使装置达到99.8%以上的总硫收率。
制硫尾气处理通常用MDEA做吸收剂,这是利用化学吸收剂在非平衡状态下MDEA对H2S的选择性优于CO2。
因质子传递,H2S与MDEA进行的反应几乎是瞬间完成的化学反应:
H2S+R2NCH3=R2NHCH3++HS-………………………………………(15)
由于MDEA是叔胺,没有氢原子附着于氮原子上,因此,只有当CO2与H2O生成碳酸氢盐后才与MDEA发生
反应:
CO2+H2O=HCO3-+H+………………………………………………(16)
整个反应如下;
CO2+H2O+R2NCH3=R2NHCH3++HCO3-………………………………(17)
生成碳酸氢盐的反应通常被认为是慢反应,在短暂的气液接触过程中,使实际吸收的CO2低于平衡值。
H2S与MDEA的反应是瞬间完成的,CO2与H2O反应需要一个缓慢的中间过程,因此认为H2S与MDEA的反应是受气相控制,而CO2与MDEA反应受液相控制。
4.2主要操作条件
制硫燃烧炉炉膛温度:
1250℃~1317℃
一级冷凝冷却器出口温度/压力:
150℃~170℃/0.045MPa
一级转化器进口/出口温度/空速:
220℃~250℃/300℃~330℃/800h-1
二级转化器进口/出口温度/空速:
200℃~220℃/210℃~250℃/800h-1
二级冷凝冷却器出口温度/压力:
150℃~170℃/0.035MPa
加氢反应器进口/出口温度/空速:
280℃~310℃/300℃~350℃/1200h-1
尾气急冷塔进口/出口温度:
300℃~350℃/20℃~40℃
尾气急冷塔急冷水循环量:
15t/h~25t/h
尾气急冷塔急冷水进口/出口温度:
20℃~40℃/50℃~70℃
尾气急冷塔顶气相H2含量:
1.5~2.0%(v)
尾气吸收塔MDEA循环量:
5t/h~10t/h
尾气焚烧炉炉膛温度:
550℃~700℃
尾气加热器出口烟气温度:
~300℃
蒸汽过热器烟气出口温度/压力:
400℃~460℃/0.002MPa
5装置开工前的准备
5.1系统及设备检查
系统及设备检查应作好记录,记录中至少应包括以下内容:
检查时间;检查项目;检查结果及发现的问题;整改及复检结果;执行人/监护人签署。
5.1.1系统检查
1)检查工艺管道,确认工艺管道安装符合流程图和安装图的要求;
2)检查公用工程管道,确认公用工程管道安装符合流程图和安装图的要求;
3)检查伴热管道和夹套管道,确认蒸汽管道安装符合安装图和操作使用要求;
4)检查管道隔热、涂漆,确认管道隔热和涂漆符合工艺管道安装图的要求;
5)系统检查,确认管道介质流向、阀门和调节阀的安装位置及流向准确无误;确认管道上的温度、压力、流量仪表的安装位置及流向准确无误;确认管道附件如盲板、放空阀、管道支撑、补偿器、过滤器、消音器、采样器等的安装方式、位置准确无误。
5.1.2设备检查
1)工艺设备检查
——外部检查确认设备的平台、围栏、梯子、保温、涂漆等符合要求;
——内部检查,必须在该设备外部有专职监护人的情况下进行。
确认设备内件的安装准确无误;设备内没有遗留物;设备内没有机械杂质;
——外部附件检查,确认安全阀、放空阀、温度仪表、压力仪表、液面仪表及其它外部附件的安装准确无误。
——温度补偿器固定螺栓已按照规定解除
2)机动设备检查
——整体检查,确认设备基础符合设计要求、地脚螺栓牢固、劳动保护罩完整、铭牌及涂漆完好、附属管道附件安装准确无误;
——润滑系统检查,确认润滑系统安装施工无误;确认润滑油牌号与设备润滑要求一致;确认润滑油的过滤和加注程序符合规定;确认加注的润滑油量和油位符合要求。
5.1.3其它检查
1)检查装置区的安全、消防设施,确认完好无损;
2)检查装置区的场地、卫生,确认达到操作条件;
3)确认设备、管道试压已经完成;
4)确认电路安装、电路保护及继电器预校、电动机与机械的联结和调整已经完成;
5)确认仪表安装和试压、仪表连校、控制系统/安全系统/报警系统的连校已经完成;
6)确认排水系统畅通无阻;
7)确认所有设备的接地系统符合要求。
5.2单机试运行
5.2.1泵的单机试运
1)卧式离心泵(急冷水泵、富液泵)单机试运
——例行检查:
地脚螺栓、润滑油质/油位/油量、安全保护罩、设备接地,机泵盘车灵活无阻滞等;
——单机试运管道流程调整,确认流程准确无误:
·有条件采用循环流程的急冷水泵、富液泵,按循环流程试运;
·确认与泵入口管道相连的设备是敞口的,与大气相通;泵入口管路是畅通、唯一的;
·确认与泵出口管道相连的
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