4460光谱仪基本操作规程.docx
- 文档编号:9013498
- 上传时间:2023-05-16
- 格式:DOCX
- 页数:10
- 大小:26.80KB
4460光谱仪基本操作规程.docx
《4460光谱仪基本操作规程.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《4460光谱仪基本操作规程.docx(10页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
4460光谱仪基本操作规程
正常开/关仪器的步骤
1打开空调,将室内温度保持恒定(22℃-26℃)
2检查仪器无异常,仪器与外部设备连接线连接正常。
3开机:
1)配电箱开关(双联空气开关)
2)断电保护开关(绿色按钮)
3)稳压电源开关(包括输入开关和输出开关),稳定两分钟
4)开光谱仪:
①主电源(main),等5-10秒②真空泵(vacuumpump)③水泵(waterpump)④电子柜(electronic)⑤高压电源(HVPS),等5-10秒
5)开计算机,进入Win7系统,账号:
4460,无密码;打开OXSAS操作软件(操作员账号:
4460,无密码;管理员账号:
arl,无密码)
6)开氬气,分压流量控制在0.25~0.30Mpa之间,这里设置请参考氩气罐的表头上的黑线位置(这里设定值0.18Mpa)。
4待仪器稳定后(新开机至少4小时以上),按“工具→操作→读取状态[F7]”检查各参数值,应在“最小~最大”范围之内,方可进行正常检测工作。
5关机
按开机相反的顺序6)→5)→4)⑤→④→③→②→①→3)→2)→1)
6待机状态下的简单维护
1)保持电压、温度的稳定;
2)保持湿度:
一般应在30%~65%之间;
3)保持实验室环境和仪器外部清洁;
4)激发孔保持用一试样盖上,激发台门保持关闭。
5)关于样品台的清理及其快速清理请参阅相关的维护保养表,并依据F7的激发次数进行相关的工作;
注:
若出现停电状况,须在停电时,将交流稳压器中的输入开关、输出开关和光谱仪上的主电源(main)、水泵(waterpump)、真空泵(vacuumpump)、高压电源(HVPS)、电子柜(electronic)5个开关关掉,待来电正常后,再按照开机过程依次操作。
检测样品及打印结果
1)标准化更新,类型标准化更新;(详细步骤另述)
2)先选择一块合适的类型标样
1将制备好的类型标样正确放在激发台上;
2按“分析和数据→定量分析[F10]”,打开分析界面;
3
在“当前位置”下,在“任务”里的下拉单中选择相应任务(铁基选Conc_Fe,铝基选Conc_Al,铜基选Conc_Cu),根据样品种类在“类型标准”中选你建立的类标;
4在SampleId下输入样品标识,按“样名Ok+开始”,开始分析;
5分析完成后,数据显示在屏幕上;可按“继续”再次分析,或按“完成”完成本次分析;
如果检测结果与类型标样标准值偏差符合要求,即可进行正常的样品检测;若偏差较大不满足要求,则需进行如下的类型标准样的更新校正:
1按“分析和数据→测量类型标准样[F4]”,打开类标界面;
2在“任务”中选Ts,在“类型标准”中选你建立的类标;
3按“样名Ok+开始”,开始类标更新,待完成后数据显示在界面下方(包括“上一次、初始值”数据),按“继续”再次分析,一般要重复进行5次以上,检查SD,SD%,剔除离群值后,按“完成”
3)样品检测
1将制备好的生产样品正确放在激发台上;
2按“分析和数据→定量分析[F10]”,打开分析界面;
3
在“当前位置”下,在“任务”中选择Con_Fe(或Conc_Al、Conc_Cu)、根据你分析的样品在“类型标准”中选择所用的类标名称,这时在“方法”中显示对应的方法名称(比如Fe对应的是FEGLFE);
4在SampleId下输入样品标识,按“样名Ok+开始”,开始分析;
5分析完成后,数据显示在屏幕上;可按“继续”再次分析,或按“完成”完成本次分析;
4)打印结果
1按“分析和数据→查看结果[F8]”;
2选中要打印的分析结果,若要多选,可按住Ctrl键不放,用鼠标分别选中要打印的分析结果;
3点击上方工具栏中的小打印机图标(打印分析),出现“打印机选择”对话框,在(打印格式)下拉菜单中选中“standard”;如果需要打印包括每次激发样品的单次运行结果,请选择(包含每次测量)选项;如果需要将选择的多次结果一次性传送打印,请选择(分析组)选项;
4在打印机列表中选中HPLaserJetProfessionalP1108;
5点击“确定”按钮,即可打印结果报告。
光谱仪的描迹步骤
作Profile的目的是通过调整入射狭缝的位置来调整光的入射角,使各通道PMT(光电倍增管)接收的光强度达到最大。
1准备一块各元素含量适中的样品(如用铝的漂移校正样RA19A038569),制备好后待用;
2检查仪器处于正常状态:
按“工具→操作→读取状态[F7]”,检查各参数值,数值应在“最小~最大”范围之间;
3进入F10的定量分析界面,选择任何一个铝基的分析方法,分析一次样品,无须查看结果,点击删除或无效样品,并退出分析界面;样品放置在原位置不移动(也就是不换点);
4按“工具→光学检查→积分描迹”,打开积分描迹界面;点击“文件→新建”在“方法→名称”下,选择PROFILEofRA19;(以上次描迹结果95为例)
在“刻度盘位置”→“开始”下,输入85(上次描迹结果-10);
→“结束”下,输入105(上次描迹结果+10);
→“步骤”下,输入2
测量下一刻度
5将并将描迹盘位置定在85[先将刻度盘调到大约75左右的位置,然后再调节到85的位置](“开始”值处)按,开始描迹;
6按照“下一刻度”指示要求,连续完成85,87,……105位置的描迹点(注意每一步都要正确调整好描迹盘位置,最好每次都换试样激发点,以免激发点打的太深);
7完成后可以看到界面下方出现一似正态分布的曲线群,按界面上横条栏中的“峰值→显示峰值位置”,可以看到曲线群峰顶旁边出现一个平均位置值;
8在界面上方右边通道群中可以看到各通道峰位置(峰值),将峰位置远离平均值3个以上的通道删除(将通道前面□中的绿色√去掉),可以看到一个新的平均值;
9将描迹盘位置定在这个平均值位置处[调节方法注意];
Save
10按左上方横条中的“文件→另存为”,出现存储界面,按右下角的存储描迹位置,关闭描迹界面。
然后进行相关的操作:
标准化或者类型标准化。
停机后重新开机或者更换真空泵油,清理透镜后需要进行操作。
光谱仪标准化更新步骤(这里以铁基为例)
1将随机所带光谱仪更新试样(也叫飘移校正样)制备好待用;F7读取仪器状态正常;
2按“分析和数据→批处理[F11]”,(选择相关的批文件)打开批处理界面,点击“包含全部”的图标;
3按“运行分析”下的绿色
“开始执行批处理”出现标准化更新界面;
4按照“漂移校正样”中指示的样品名称将对应的更新试样正确放在试样台上,按界面下方的“开始”,开始该块试样的标准化更新;待完成后,数据出现在界面下方(包括“上一次、初始值”数据),换点、清理电极和激发台,按“继续”再次进行,一般要重复进行5次以上(至少要保留3个有效点),检查“平均值”与“上一次、初始值”之间数据差别,以防所用试样与样品标识不符的情况(放错样品或者激发点不好)出现;检查SD、SD%,剔除离群值后,按“完成”;
5按“完成”后,将出现下一个更新试样的标准化界面,重复步骤4;
6将标准化更新试样全部完成后,将出现询问是否校正窗口,按“是”完成标准化更新;最后出现“漂移校正报告”窗口,按“开始报告”,出现报告文件,可以打印。
选择后并退出批处理界面。
7再一次做标准化时,打开批处理界面后,先按“运行分析”下的“开启所有样品”图标,还原到初始状态,再按绿色
进行标准化更新。
光谱仪类型标准化的建立更新和使用
一、建立类标
1.将用于建立类标的标准样制备好待用(比如11001);
2.按“操作设置operationsetup→方法methods”,打开方法界面,先选择按中间横条中的“类型标准typestandards”;
3.在界面上方选择所用方法method(如FEGLFE,在左边小方格中出现
标志);
4.在界面右下角按“从方法创建类型标准creattypestandardfrommethod”,出现“类型标准创建成功”窗口,点“确定ok”,在界面中typestandards一列出现“NewTypeStandards”;
5.将“类型标准typestandards”下的“NewTypeStd”改成你希望的名称(比如11001);将“默认参数选项defaultparametersoptions”下的“选项options”右侧的下拉框
打开,把“完整更新无关fullupdateirrespectiveofsigma”和“以初始值检查真实性plausibilitycheckwithnominalvalue”和“alsousedfordriftcorrection”等三个选项前的□选中√;
6.将matrixcorrectionmode一列下面,选中normalise;
7.将data中type一列下面,选中variable
8.点开newtypeStandards(比如11001)前的
,把标准样品标有标准值的元素前□中划上√,在“浓度初始值nominalvalue”里输入标准值,选择“校正类型correctiontype”(有“旋转rotational””和“平移translational”两种,常选“平移),注意不要输错值;
9.选择界面上方右边的“保存”,并退出界面。
二、类标初始化
1.按“分析和数据→测量类型标准样[F4]”,打开类标界面;
2.在“任务”中选Ts_Init,在“类型标准”选你建立的类标(比如11001),这时在“元素格式”和“结果格式”中显示SUSOES,在SampleName中显示类标名称(比如11001);
3.按“样名Ok+开始”,开始类标初始化,待完成后数据显示在界面下方(包括“上一次、初始值”数据,这时“上一次”为0,“初始值”为你输入的标准值),按“继续”再次分析,一般重复进行3-5次以上,检查SD,SD%,剔除离群值后,按“完成”。
三、类标更新和使用
1.一般在使用该类标进行分析前,需要进行类型更新;
2.按“分析和数据→测量类型标准样[F4]”,打开类标界面;
3.在“任务”中选Ts,在“类型标准”中选你建立的类标(比如11001);
4.按“样名Ok+开始”,开始类标更新,待完成后数据显示在界面下方(包括“上一次、初始值”数据),按“继续”再次分析,一般要重复进行5次以上,检查SD,SD%,剔除离群值后,按“完成”;
5.利用类标分析样品
按“分析和数据→定量分析[F10]”,打开界面;在“任务”中选择Conc_Fe、根据你分析的样品在“类型标准”中选择所用的类标名称(比如11001),这时在“方法”中显示对应的方法名称(比如11001对应的是FElast);在SampleId中输入样品标识,按“样名Ok+开始”,完成后即显示分析数据。
日常维护
●检查和添加循环水
如果水位低于容器的二分之一则需要加水,加水的操作步骤入下:
1、关闭水泵开关
2、约10cm处折起水管阻断水流
3、旋转进水管口至向上
4、拧开进水管口螺丝
5、注入蒸馏水或去离子水
6、重新连接水管
7、打开水泵开关(观察是否漏水)
注意:
此水尽可能的进行添加操作,避免更换,因为出厂仪器的水中添加了防冻和防腐试剂,如果更换会导致微生物的产生,导致流水不畅。
●氩气过滤桶的清理
1、逆时针拧开过滤桶(可使用随机工具)
2、拿出过滤棉芯(注意黑色密封圈,以防丢失)
3、清理氩气过滤桶,更换备用过滤棉芯后,恢复原状。
清理过滤棉芯方法:
1、吸尘器清理(空气与黑色粉摩擦可能会引燃,以避免发生摩擦引燃,可以将其在空气中暴露十几分钟然后再用吸尘器清理,也可以使用水过滤吸尘器直接清理通常不会引燃);
2、水洗(可使用洗涤剂,但是清洗后一定要晾干,不可立即使用),不建议使用酸处理。
残留的酸回发后会导致管路腐蚀。
氩气过滤芯每激发3000次需清理一次,激发次数可通过按F7Instrumentsstatus最上方TotalNumberofSamplesAnalysisRuns处看到。
●除尘网的清理
(仪器后面的两个除尘网要求每月至少清理一次。
如果仪器所处的环境灰尘大,更应经常清理除尘网。
)
1、用平起轻轻撬起一边
2、拆下塑料外罩
3、取出除尘网
4、检查内置风机(是否工作正常)
5、更换备用除尘网
6、安装塑料罩,恢复原状
清理除尘网方法:
•吸尘器清理(或用压缩气体在室外吹尘);
•水洗(可使用洗涤剂,清洗时不要撮揉,以防除尘网变形;清洗后一定要晾干,不能直接使用)。
注意事项:
不应忽视清理除尘网操作。
使用过脏的除尘网空气不易流通,导致机柜内部温度升高,严重时会导致仪器故障。
建议更换新的,以保持电子柜的清洁和热交换的稳定。
●4460样品台的清理
A、标准清理:
1、准备清理样品台
2、抬起光通道定位夹
3、透镜方向退出光管
4、打开激发台固定夹
5、拆下样品台并清理,注意台面上的O型圈
6、清理绝缘杯和底座(可以用吸尘器吸除灰尘,电极62000次火花更换一次)
7、安装绝缘杯杯和底座
8、安装样品台
9、固定样品台
10、用极距规固定电极
11、复位光通道定位夹
12、操作完成后激发几个试样,等激发点正常后,进行标准化。
注意事项:
1、样品台上面有许多螺丝,凡是有红色标记的绝对不可动,否则会破坏主光轴,使仪器无法工作。
2、清理样品台时最好不要使用乙醇等液体试剂,这样可能会导致清理后的样品台很长时间产生不良火花(俗称激发点发白),建议直接用吸尘器或氩气+吹气枪清理)
3、对于使用较久的绝缘杯,如果觉得比较难清理,这里建议将其放入装有10%-20%的盐酸小烧杯加热到60-70℃放置几分钟,等到发现其透明后,冷却,流水清洗,乙醇清洗,吹干,留作备用。
!
注意该过程要在通风厨内进行并要采取相关的保护以免对人体造成伤害。
B、快速清理:
1、拔开氩气过滤桶的进气管
2、用吸尘器吸激发台电极口
3、清理完后将氩气过滤桶进气管装回原位
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 4460 光谱仪 基本 操作规程