标准溶液的标定.docx
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标准溶液的标定
标准溶液的标定
LT
2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。
不操作全过程的时间和结果处理时间计入完成时间的限额内。
(二〉操作步骤
用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾3份,每份约0.4~0.5g,分别放在250mL锥形瓶中t加入50mL温热水溶解,冷却后加2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色,并保持305不褪色为终点。
平行测定三次,同时作空白试验。
(三)数据记录
表1
内容测定次数
1
2
3
称量瓶和试样的质量(第一次读数)
称量瓶和试样的质量(第二次读数)
试样的质量(g)
标定试验
滴定消耗NaOH标准溶液的体积(mL)
滴定管的校正值(mL)
温度补正值(mL)
实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1(mL)
空白试验
滴定消耗NaOH标准溶液的体积(mL)
滴定管的校正值(mL)
温度补正值(mL)
实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V2(mL)
NaOH标准溶液的浓度mol/L
平均值
平行测定结果的极差
极差与平均值之比
注:
1)实际消耗EDTA体积=滴定消耗NaOH体积+体积校正值+溶液温度校正值
2)体积校正值是根据滴定消耗的NaOH体积,由校正曲线上查得。
3)溶液温度校正值=滴定消耗NaOH体积×温度补正值/1000mL
表2
内容测定次数
1
2
3
称量瓶和试样的质量(第一次读数)
称量瓶和试样的质量(第二次读数)
试样的质量(g)
滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1(mL)
空白消耗NaOH标准溶液的体积V2(mL)
NaOH标准溶液的浓度mol/L
平均值
平行测定结果的极差
极差与平均值之比
(四)计算公式
式中:
m——邻苯二甲酸氢锦的质量,g
V1——滴定消耗NaOH标准溶液的体积,mL
V2——空白消耗NaOH标准溶液的体积,mL
M——邻苯二甲酸氢御的摩尔质量,204..23g/mol
实验原理:
用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定NaOH溶液的浓度,选用酚酞为指示剂,反应如下:
KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O
注意事项:
1.溶解邻苯二甲酸氢钾时,不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。
2.酚酞只需加1~2滴,多加要消耗NaOH引起误差。
3.不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。
4.临近终点时,NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点,且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。
称样操作要点:
1)称量或倾样时关闭天平门2)敲样动作正确3)在规定量范围内4)结束时复原天平。
滴定操作要点:
1)洗涤干净2)正确试漏3)润洗方法正确4)调零点正确5)滴定速度适当6)终点控制熟练7)终点判断正确8)读数正确。
数据记录及处理要点:
1.原始数据记录不用其他纸张记录2.原始数据及时记录3.正确进行滴定管体积校正5.规范改正数据(老师签名)6.不缺项7、计算正确8有效数字位数保留正确或修约正确.
文明操作:
1.仪器摆放整齐2.废纸/废液不乱扔乱倒3.结束后清洗仪器
重大失误:
1称量失败2.重新滴定3篡改(如伪造、凑数据等)测量数据。
滴定管校正:
1校正步骤:
1)记录水温,查出该温度下水的总校准密度ρ(见实验课本P85~86).
2)5.00mL分度值校正:
称取空锥形瓶(带塞)的质量。
将滴定管洗净,注入纯水至0.00刻度以上约5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度4.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至5.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。
重复做二次。
3)10.00mL分度值校正:
称取空锥形瓶(带塞)的质量。
将滴定管洗净,注入纯水至0.00刻度以上约5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度9.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至10.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。
重复做二次。
4)15.00mL分度值校正:
称取空锥形瓶(带塞)的质量。
将滴定管洗净,注入纯水至0.00刻度以上约5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度14.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至15.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。
重复做二次。
5)20.00mL分度值校正:
称取空锥形瓶(带塞)的质量。
将滴定管洗净,注入纯水至0.00刻度以上约5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度19.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至20.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。
重复做二次。
6)25.00mL分度值校正:
称取空锥形瓶(带塞)的质量。
将滴定管洗净,注入纯水至0.00刻度以上约5mm处,等待30S后调节液面至0.00刻度处,打开滴定管向锥形瓶中放水,当液面降至约刻度24.50处,等待15S,然后在10S内将液面调节至25.00刻度处,随即使锥形并内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上锥形瓶进行称量。
重复做二次。
7)计算水的质量及平均质量。
8)计算滴定管的实际体积:
V20=mw/ρ
9)计算滴定管的校正值:
△V=V20-V
10)绘制滴定管校正曲线。
滴定管读数V/mL
称量记录/g
水的质量/g
实际体积/mL
校正值/mL(△V=V20-V)
第一次
第二次
1
2
平均
瓶
瓶+水
瓶
瓶+水
5.00
79.2297
84.2903
79.4670
84.4634
5.0606
4.9964
5.0285
5.05
+0.05
10.00
79.2937
89.2194
79.2907
89.2923
9.9257
10.0016
9.96365
10.00
0.00
15.00
79.4131
94.4489
79.2866
94.3882
15.0388
15.9507
15.0105
15.05
0.05
20.00
79.5131
99.4121
79.2507
99.2412
19.8990
19.9905
19.94475
20.02
0.02
25.00
79.4096
104.3264
79.2770
104.2698
24.9168
24.9928
24.9848
25.03
0.03
滴定管校正曲线
温度补正值:
液体的体积随温度变化。
如果标定标准滴定溶液时和使用该标准滴定溶液时的环境不一致,就会带来误差。
在实际工作中,标定和使用往往存在时间和地点差,不是每个试验室均有恒温条件。
因此,应指定一个标准温度(20℃),当标定和使用的环境温度不同时,统一补正到20℃(即加温度补正值)。
溶液体积随温度升高,体积增大,浓度降低;温度降低,体积减小,浓度升高。
所以1升各种标准溶液换算成20度时体积补正值是:
小于20度时补正值为正值;大于20度时补正值为负值。
标准溶液种类→
补正值\
温度℃
水和0.05
mol/L以下的各种水溶液
0.1mol/L和
0.2mol/L
各种水溶液
盐酸溶液
c(HCl)=
0.5mol/L
盐酸溶液
c(HCl)=
1mol/
硫酸溶液
c(1/2H2SO4)=0.5mol/L
氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.5mol/L
硫酸溶液c(1/2H2SO4)=1mol/L
氢氧化钠溶液 c(NaOH)=1mol/L
5
+1.38
+1.7
+1.9
+2.3
+2.4
+3.6
6
+1.38
+1.7
+1.9
+2.2
+2.3
+3.4
7
+1.36
+1.6
+1.8
+2.2
+2.2
+3.2
8
+1.33
+1.6
+1.8
+2.1
+2.2
+3.0
9
+1.29
+1.5
+1.7
+2.0
+2.1
+2.7
10
+1.23
+1.5
+1.6
+1.9
+2.0
+2.5
11
+1.17
+1.4
+1.5
+1.8
+1.8
+2.3
12
+1.10
+1.3
+1.4
+1.6
+1.7
+2.0
13
+0.99
+1.1
+1.2
+1.4
+1.5
+1.8
14
+0.88
+1.0
+1.1
+1.2
+1.3
+1.6
15
+0.77
+0.9
+0.9
+1.0
+1.1
+1.3
16
+0.64
+0.7
+0.8
+0.8
+0.9
+1.1
17
+0.50
+0.6
+0.6
+0.6
+0.7
+0.8
18
+0.34
+0.4
+0.4
+0.4
+0.5
+0.6
19
+0.18
+0.2
+0.2
+0.2
+0.2
+0.3
20
0.00
0.00
0.00
0.0
0.00
0.00
21
-0.18
-0.2
-0.2
-0.2
-0.2
-0.3
22
-0.38
-0.4
-0.4
-0.5
-0.5
-0.6
23
-0.58
-0.6
-0.7
-0.7
-0.8
-0.9
24
-0.80
-0.9
-0.9
-1.0
-1.0
-1.2
25
-1.03
-1.1
-1.1
-1.2
-1.3
-1.5
26
-1.26
-1.4
-1.4
-1.4
-1.5
-1.8
27
-1.51
-1.7
-1.7
1.7
-1.8
-2.1
28
-1.76
-2.0
-2.0
-2.0
-2.1
-2.4
29
-2.01
-2.3
-2.3
-2.3
-2.4
-2.8
30
-2.30
-2.5
-2.5
-2.6
-2.8
-3.2
31
-2.58
-2.7
-2.7
-2.9
-3.1
-3.5
32
-2.86
-3.0
-3.0
-3.2
-3.4
-3.9
33
-3.04
-3.2
-3.3
-3.5
-3.7
-4.2
34
-3.47
-3.7
-3.6
-3.8
-4.1
-4.6
35
-3.78
-4.0
-4.0
-4.1
-4.4
-5.0
36
-4.10
-4.3
-4.3
-4.4
-4.7
-5.3
注:
1本表数值是以20℃为标准温度以实测法测出。
2表中带有+”、“-”号的数值是以20℃为分界。
室温低于20℃的补正值均为“+”,高于20℃的补正值均为“-”。
3本表的用法:
如1LNaOH溶液〔c(NaOH)=1mol/L〕由30℃换算为20℃时,其体积修正值为-2.5mL,故23.00mL换算为20℃时温度补正值为V20=-2.5/1000×23.00=-0.06mL。
数据处理举例:
室度:
29℃温度补正值(mL/L):
-2.30
内容测定次数
1
2
3
称量瓶和试样的质量(第一次读数)
14.3265
13.9265
13.5071
称量瓶和试样的质量(第二次读数)
13.9265
13.5071
13.0832
试样的质量(g)
0.4000
0.4194
0.4239
标定试验
滴定消耗NaOH标准溶液的体积(mL)
17.70
18.84
18.60
滴定管的校正值(mL)
0.04
0.03
0.03
温度补正值(mL)
-0.04
-0.04
-0.04
实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1(mL)
17.70
18.83
18.59
空白试验
滴定消耗NaOH标准溶液的体积(mL)
0.11
0.11
0.11
滴定管的校正值(mL)
0.00
0.00
0.00
温度补正值(mL)
0.00
0.00
0.00
实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V2(mL)
0.11
0.11
0.11
NaOH标准溶液的浓度mol/L
0.1113
0.1097
0.1123
平均值
0.1111
平行测定结果的极差
0.0026
极差与平均值之比(%)
2.34
计算过程:
温度补正值:
17.70×(-2.30)/1000=-0.04mL(18.83,18.60同样计算)
V1=17.70+0.04-0.04=17.70(另外二个同样计算)
V2=0.11+0.00+0.00=0.11(另外二个同样计算)
NaOH浓度:
0.4000/(17.70-0.11)/204.23×1000=0.1113(另外二个同样计算)
平均值:
(0.1113+0.1097+0.1123)/3=0.1111
极差:
0.1123-0.1097=0.0026
极差与平均值之比(%)=0.0026/0.1111×100=2.34(%)
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- 标准溶液 标定