Revised实验24重铬酸钾的制备Word格式文档下载.docx
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3、运用容量分析方法测定产品含量。
难点:
1、碱熔氧化、熔融、浸取、酸化和复分解结晶操作。
2、容量分析法测定产品含量。
三、教学方法与手段:
讲授法;
演示法
四、教学课时:
4课时
五、课的类型:
实验课
六、实验原理:
(一)、以精选后的铬铁矿为原料
在熔融碱中,用强氧化剂氯酸钾氧化铬铁矿中的主要成分亚铬酸铁[Fe(CrO2)2],得到易溶于水的铬酸盐:
6FeO·
Cr2O3+12Na2CO3+7KClO3
12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12CO2↑
Cr2O3+24NaOH+7KClO3
12Na2CrO4+3Fe2O3+7KCl+12H2O
同时,Al2O3、Fe2O3、SiO2转变为相应的可溶性盐:
Al2O3+Na2CO3==2NaAlO2+CO2↑
Fe2O3+Na2CO3==2NaFeO2+CO2↑
SiO2+Na2CO3==Na2SiO3+CO2↑
用水浸取熔体:
NaFeO2+2H2O→NaOH+Fe(OH)3↓
过滤,弃渣,将滤液的pH调到7~8:
NaAlO2+2H2O==Al(OH)3↓+NaOH
Na2SiO3+2H2O==H2SiO3↓+2NaOH
过滤,将滤液酸化:
2CrO42-+2H+
Cr2O72-+H2O
利用复分解反应制取K2Cr2O7:
Na2Cr2O7+2KCl==K2Cr2O7+NaCl
(二)、以Cr2O3为原料
在熔融碱中,用强氧化剂氧化Cr2O3,得到易溶于水的铬酸盐,反应如下:
Cr2O3+2Na2CO3+KClO3=2Na2CrO4+KCl+2CO2↑
Cr2O3+4NaOH+KClO3=2Na2CrO4+KCl+2H2O
将熔融物用水浸取、抽滤,再将滤液酸化,使其转变为重铬酸钠。
加入氯化钾,发生复分解反应,使Na2Cr2O7转变为K2Cr2O7。
蒸发、冷却、
烧杯
不断搅拌
抽滤
洗涤(控制滤液总体积为40mL左右)→弃渣。
3、中和除铝、硅
滤液
调pH为7~8,加热煮沸
趁热过滤,少量水洗涤。
4、酸化和复分解结晶
滤液→蒸发皿
调pH至强酸性(注意溶液颜色的变化)
在水浴上浓缩
冷却结晶、抽滤,得K2Cr2O7晶体。
(若需提纯按K2Cr2O7∶H2O=1∶1.5质量比,加热溶解,浓缩,冷却结晶)
烘干,称重。
5、产品含量的测定
准确称取试样2.5g溶于250mL容量瓶
吸取25.00mL溶液→碘量瓶
于暗处
滴定至溶液
继续滴定至蓝色褪去并呈亮绿色。
记录Na2S2O3标准液的浓度和所用体积。
最后计算产品含量。
说明:
若用Cr2O3为原料制备K2Cr2O7,上述3可省略。
注意事项:
1、Cr(IV)有毒,所得产品必须回收,切忌随便丢弃。
2、酸化和复分解结晶时,用6mol/LH2SO4调pH至强酸性(pH≤3),且注意溶液颜色变化。
3、浓缩结晶时至表面有晶膜为止,切忌将水蒸干。
4、碘量瓶的正确使用。
问题与讨论
1、重铬酸钾和氯化钠均为可溶性盐,怎样利用不同温度下溶解度的差异使它们分离?
2、用Cr2O3代替铬铁矿制备K2Cr2O7,其所用量为多少?
3、碘量法中为什么淀粉指示剂要在接近终点时才能加入?
附:
碘量法
(一)定义
碘量法利用碘分子或碘离子进行氧化还原滴定的容量分析法。
(二)原理
1、基本原理
碘量法的反应实质,是碘分子在反应中得到电子,碘离子在反应中失去电子。
半反应式:
I2+2e
2I-或2I--2e
I2
2、滴定方式
I2/I-电对的标准电极电位大小适中,即I2是一不太强的氧化剂,I-是一不太弱的还原剂。
(1)凡标准电极电位低于
的电对,它的还原形便可用I2滴定液直接滴定(当然突跃范围须够大),这种直接滴定的方法,叫做直接碘量法。
(2)凡标准电极电位高于
的电对,它的氧化形可将加入的I-氧化成I2,再用Na2S2O3滴定液滴定生成的I2量。
这种方法,叫做置换滴定法。
(3)有些还原性物质可与过量I2滴定液起反应,待反应完全后,用Na2S2O3滴定液滴定剩余的I2量,这种方法叫做剩余滴定法。
3、滴定反应条件
(1)直接碘量法只能在酸性、中性及弱碱性溶液中进行。
如果溶液的pH>9,就会发生下面副反应:
I2+2OH-→I-+IO-+H2O
3IO-→IO3-+2I-
(2)间接碘量法是以
2I-
2S2O32--2e→S4O62-
—————————————
I2+2S2O32-→2I-+S4O62-
反应为基础的。
这个反应须在中性或弱酸性溶液中进行;
在碱性溶液中有下面副反应发生:
Na2S2O3+4I2+10NaOH→2Na2SO4+8NaI+5H2O
在强酸性溶液中,Na2S2O3能被酸分解:
S2O32-+2H+→S↓+SO2↑+H2O
如果在滴定时注意充分振摇,避免Na2S2O3局部过剩,则影响不大。
(3)应用置换法测定不太强的氧化剂的含量时,为了促使反应进行完全,常采取下列措施:
a增加I-浓度以降低
值。
b生成的I2用有机溶剂萃取除去以降低
c增加H+浓度以提高含氧氧化剂的
4、碘量法的误差来源主要有二:
(1)碘具有挥发性。
(2)碘离子易被空气所氧化。
(三)指示剂
1、I2自身指示剂在100ml水中加1滴碘滴定液(0.1mol/L),即显能够辨别得出的黄色。
2、淀粉指示剂淀粉溶液遇I2即显深蓝色,反应可逆并极灵敏。
(1)淀粉指示剂的性质及注意事项
a温度升高可使指示剂灵敏度降低。
b若有醇类存在,亦降低灵敏度。
c直链淀粉能与I2结合成蓝色络合物;
支链淀粉只能松动的吸附I2,形成一种红紫色产物。
dI2和淀粉的反应,在弱酸性溶液中最为灵敏。
若溶液的pH<2,则淀粉易水解成糊精,而糊精遇I2呈红色,此红色在间接法时随达终点亦不易消失;
若溶液的pH>9,则I2因生成IO-而不显蓝色。
e大量电解质存在能与淀粉结合而降低灵敏度。
f若配成的指示剂遇I2呈红色,便不能用。
配制时,加热时间不宜过长,并应迅速冷却以免其灵敏性降低。
淀粉溶液易腐败,最好于临用前配制。
(2)使用淀粉指示剂时应注意加入时间
a直接碘量法,在酸度不高的情况下,可于滴定前加入。
b间接碘量法则须在临近终点时加入,因为当溶液中有大量碘存在时,碘被淀粉表面牢固地吸附,不易与Na2S2O3立即作用,致使终点迟钝。
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