聚苯胺的合成及表征说课讲解Word格式文档下载.docx
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85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、HC210006低温恒温器(中国.重庆银河实验仪器有限公司)、红外光谱仪
试剂:
苯胺、过硫酸铵(分析纯)、盐酸(优级纯)、甲醇(分析纯)
1.2聚苯胺的合成
探究投料比对合成产率的影响(氧化剂1:
1、1:
1.5、1:
2、1:
3)
在反应支口烧瓶中,加入蒸馏水50mL、0.1mL/L苯胺9.342g、150mL浓盐酸,剧烈搅拌下,滴加0.5mol/L过硫酸铵的水溶液,反应温度为25℃,反应立即发生,溶液呈黄绿色,滴加完毕后,在搅拌下反应24h,产物为墨绿色乳胶液。
过滤、用200mL水冲洗,在用50mL甲醇洗涤,再用蒸馏水洗至中性,在低于100℃下真空干燥24h,得到含有杂质的聚苯胺。
取一半加稀氨水搅拌1小时脱氢,也要用蒸馏水洗至中性,干燥,既得本征态的聚苯胺。
称量得2.64克本征态聚苯胺。
酸种类对合成产率的影响(酸:
HCL,H2SO4,H3PO4,HCLO)
按上述步骤,装置和仪器,分别用HCL,H2SO4,H3PO4,HCLO和苯胺反应合成聚苯胺,过滤,称量,计算产率。
酸度对合成产率的影响(酸浓度:
0.5mol/L,1.0mol/L,1.5moi/L,2.0mol/L)
按上述步骤,装置和仪器,分别用浓度为0.5mol/L,1.0mol/L,1.5mol/L,2.0mol/L的HCL和苯胺反应合成聚苯胺,过滤,称量,计算产率。
不同掺杂物对合成产率的影响(掺杂物:
磺基水杨酸,对甲基苯磺酸,氨基磺酸,水杨酸)
按上述步骤,装置和仪器,分别用磺基水杨酸,对甲基苯磺酸,氨基磺酸,水杨酸掺杂物和苯胺反应合成聚苯胺,过滤,称量,计算产率。
1.2.1投料比对聚苯胺合成产率的影响
投料比(氧化态:
苯胺)
苯胺/g
聚苯胺/g
产率/%
1:
1
9.342
8.17
87.45
1.5
4.625
4.5
97.3
1:
2
4.6565
3.77
80.96
3
9.34
7.85
84.05
1.2.2酸度对聚苯胺合成产率的影响
HCl浓度/moL/L
2.35
1.98
84.25
2
1.68
84
0.5
2.325
85.16
1.8
77
1.2.3不同酸种类对聚苯胺合成产率的影响
酸的种类
盐酸
4.65
4.0
86.02
硫酸
4.651
4.32
92.9
磷酸
4.04
86.88
次氯酸
4.650
0.9
19.35
1.2.4不同掺杂物对聚苯胺合成产率的影响
掺杂物
磺基水杨酸
3.1439
2.5021
79.59
对甲基苯磺酸
3.14
2.38
75.8
氨基磺酸
2.3282
2.1045
90.3
水杨酸
2.65
2.5968
99.54
1.3聚苯胺的溶解性
称取适量聚苯胺数份,分别加入不同有机溶剂溶解,过滤,称量,计算其率。
1.3.1不同投料比下聚苯胺在不同溶剂中的溶解度
投料比
溶剂
溶解度/%
N,N-二甲基甲酰基
-10
N-甲基吡咯烷酮
9.6
四氢呋喃
-20
N,N-二甲基甲酰胺
-3.2
-6.5
-17
二甲苯
-33.3
正丁醇
二甲基亚砜
-43.3
N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃
N,N-二甲基甲酰胺和二氯甲烷
-16.7
四氢呋喃和二氯甲烷
-50
邻苯二甲酸二丁酯
-77.1
乙腈
13.3
-54.7
邻苯和N,N-二甲基甲酰胺
-74.03
N,N-二甲基甲酰胺和乙腈
20.33
邻苯二甲酸二丁酯和乙腈
-76
二氯甲烷
10
乙二醇丁醚
33.3
二氯甲烷和乙二醇丁醚
23.3
1.3.2不同酸度下聚苯胺的溶解度
酸度(mol/L)
30
40
1.0
12
二甲亚砜
二甲酰胺
20
2.0
50
苯
1.3.3不同酸中聚苯胺的溶解度
酸(1mol/L)
HCL
22.49
12.87
-9.09
N,N-二甲酰胺
31.78
H2SO4
氨水
19
甲基甲酰胺
16.7
H3PO4
14
乙腈与邻苯二甲酸二丁酯
116
63.33
乙二醇丁醚和四氢呋喃
HCLO
22.5
1.3.4不同掺杂物中聚苯胺的溶解度
参杂物
-26.6
-936.2
-181.4
-489.4
11
N,N-二甲基酰胺
36
82.54
188
93.7
68.68
5
甲醇
-12.4
乙醚
-7.5
-22.8
1.4氧化态与本征态的红外光谱图
本征态
氧化态:
2结果与分析
2.1聚苯胺合成结果分析
由上实验数据得知,在投料比为1:
1.5时,聚苯胺的产率最高为97.3%;
当用盐酸作为酸种类时,盐酸的浓度为0.5mol/L时,聚苯胺产率最好,为85.16%;
选用不同的酸时,硫酸的产率最高为92.9%;
不同掺杂物时,水杨酸的产率最好,为99.54%;
综上所得要使得聚苯胺的产率最好,最好的条件是用投料比为1:
1.5且浓度为0.5mol/L的硫酸并用水杨酸做掺杂物,这时的产率最佳。
2.2聚苯胺最佳溶剂分析
由上述实验数据可知,在投料比为1:
3乙二醇丁醚做溶剂时溶解性最好,为33.3%,在酸度为2.0时,用二甲苯做溶剂,此时溶解性最好为50%,用不同的酸时,当酸为磷酸时,用二甲亚砜做溶剂时的溶解性最好,为63.3%,对于不同的掺杂物,当掺杂物为氨基磺酸时,用乙腈做溶剂最好,溶解率为93.7%;
综上所述,聚苯胺的最佳溶剂时乙腈。
2.3红外光谱图分析
本征态的聚苯胺的FTIR经分析可知,在1628.45cm-1和1541.09cm-1出的吸收峰来自苯环特征峰,其中1628.45cm-1峰是醌式结构Q=N的吸收振动;
1541.09cm-1峰是苯式结构N-B-N的特征吸收振动,这两个吸收峰的强度比可以反映聚苯胺的氧化程度,表征醌式结构的峰越大,分子链的氧化程度越高;
1384.34cm-1和1197.84cm-1峰是芳香胺Ar-N的吸收所致。
3448.60cm-1峰为-NH的伸缩振动。
与本征态聚苯胺相比,由于氧化态聚合物分子链中的电子云密度下降,降低了原子间的力常数,产生诱导效应,还有共轭效应,因而1541.09cm-1减弱至1523.73cm-1。
由于氧化态聚苯胺中没有-NH伸缩振动,所以3448.60峰消失。
3结论
(1)合成产率:
通过四个实验探究数据结果分析可得出,当掺杂物为水杨酸时聚苯胺合成产率最高为99.54%。
(2)溶解性:
通过对聚苯胺溶解性的研究可得出,当有机溶剂为乙腈时聚苯胺溶解率最高为93.7%,则乙腈为最佳溶剂。
(3)红外光谱分析:
通过分析本征态和氧化态聚苯胺的红外光谱图,可以得出氧化态聚苯胺中电子发生了离域,这种电子云的重排导致氧化态聚苯胺的大分子形成共轭结构形式,从而有利于提高聚苯胺的导电性能。
参考文献
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