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酸水提液滴加碘化铋钾试剂,产生桔红色或红棕色沉淀。
c.碘-碘化钾试剂(Wagner试剂):
酸水提液滴加碘-碘化钾试剂,产生棕色沉淀。
d.硅钨酸试剂:
酸水提取液滴加硅钨酸试剂产生淡黄色或灰白色沉淀。
此酸水提液与以上四种试剂均(或大多)产生沉淀反应,即预示本样品含有生物碱。
(3)备注:
以上
(1)、
(2)沉淀反应结果:
沉淀的多少以“+++”,“++”,“+”表示,无沉淀产生则以“-”表示。
若
(1)项试验全呈负反应,可另选几种生物碱沉淀试剂(可参考有关资料)进行试验,若仍为负反应,则可否定样品中有生物碱的存在,不必再进行
(2)项试验。
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第二篇实验二托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类的一般鉴别一、目的要求了解托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类的一般鉴别方法及实验原理。
二、实验原理1、托烷生物碱类的鉴别莨菪酸经发烟硝酸加热生成三硝基衍生物,再加入醇溶液和固体氢氧化钾,则转变为紫色的醌型化合物(Vitalis反应),托烷生物碱类的结构中均含有莨菪酸,因此该类化合物可用Vitalis反应鉴别。
2CH2OHCOOH2N2OHCOOH22OHCHCH222、芳香伯胺类的鉴别芳香伯胺类在盐酸存在下,与亚硝酸钠作用,生成的重氮盐与碱性β-ArNH2+2HCl+NaNO2N+Cl-+NaCl+2H2OArN+NCl-++NaOH+NaCl+NNH0H2o3、丙二酰脲类的鉴别丙二酰脲类在碳酸钠溶液中与硝酸银试液反应,先生成可溶性的一银盐,继之再与过量硝酸银作用,生成不溶性的二银盐白色沉淀。
OOOHNR1R2ONONaR1R2OR1RR1OAgNa2CO3R2OAgOAg三、仪器与试剂仪器:
单盘电光天平(TG—328A),试管,水浴锅,移液管,滴管。
药品:
硫酸阿托品、盐酸普鲁卡因、苯巴比妥试剂:
发烟硝酸、乙醇、乙醇制氢氧化钾试液、稀盐酸、0.1mol/L亚硝酸钠溶液、碱性β-萘酚试液、碳酸钠试液、硝酸银试液四、实验内容1、硫酸阿托品中托烷生物碱的鉴别取硫酸阿托品约10mg,置试管中加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2~3滴湿润,加乙醇制氢氧化钾试液2~3滴,即显深紫色。
2、盐酸普鲁卡因中芳香伯胺的鉴别取盐酸普鲁卡因约50mg,置试管中,加稀盐酸1ml使溶解,加0.1mol/l亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,呈猩红色。
3、苯巴比妥中丙二酰脲的鉴别取苯巴比妥约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2min,滤过。
滤液置试管中,逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;
继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。
五、思考题1、试述托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类药物的结构特点及理化性质。
2、写出盐酸普鲁卡因、苯巴比妥的结构,并分析其构性关系(以反应式表示)。
第三篇初中化学鉴定和鉴别专题复习教学目标:
①要求学生了解初中化学中物质检验的几种类型(即鉴别、鉴定、推断、分离、除杂等)②要求学生会鉴别空气、O2、H2、CO2、CO等几种气体③要求学生能鉴定H、OH、CO3、Cl、SO4、Cu、Fe等④要求学生会用酸碱指示剂鉴别酸碱溶液教学重难点:
常见物质和离子的检验知识归纳:
1、常见物质的颜色:
(1)白色固体:
MgO、P2O5、CaO、NaOH、Ca(OH)2、KClO3、KCl、Na2CO3、NaCl、无水CuSO4;
铁、镁为银白色(汞为银白色液态)+-2--2-2+3+
(2)黑色固体:
石墨、炭粉、铁粉、CuO、MnO2、Fe3O4(3)红色固体:
Cu、Fe2O3、红磷硫为淡黄色KMnO4为紫黑色(4)溶液的颜色:
凡含Cu的溶液呈蓝色;
凡含Fe的溶液呈浅绿色;
凡含Fe3+的溶液呈棕黄色,其余溶液一般不无色。
(高锰酸钾溶液为紫红色)(5)沉淀(即不溶于水的盐和碱):
①盐:
白色沉淀:
CaCO3、BaCO3(溶于酸)AgCl、BaSO4(也不溶于稀HNO3)②碱:
蓝色沉淀:
Cu(OH)2红褐色沉淀:
Fe(OH)32、常见气体和离子的鉴别:
2+2+典型例题:
例题1现有O2、H2、CO2、CO、N2、CH4等六种气体,如何用实验的方法将它们一一鉴别出来。
分析应该根据它们具有的可燃性、助燃性及燃烧产物的不同一一加以区别。
例题2厨房里有两瓶白色固体,一瓶是食盐,一瓶是纯碱。
想想看,我们能用哪些方法鉴别它们呢?
例题3现有失去标签的两瓶无色溶液:
稀盐酸和氯化钠。
某兴趣小组设计用化学方法和物理方法区分它们。
请回答有关问题:
(1)化学方法:
在不选用酸碱指示剂、pH试纸的情况下,按表中方法一(示例)填写。
所选试剂须属不同物质类别(物质类别是指单质、氧化物、酸、碱、盐、有机物等)。
所选试剂判断方法取少量样品分别与锌粒反应,有气体产生的原样品是稀盐酸,方法一(例)锌没有气体产生的是氯化钠溶液。
方法二方法三
(2)物理方法:
同学小王仅使用了酒精灯和玻璃棒两种仪器,就把这两种无色溶液区分开来了。
请你猜测一下他的做法(简要叙述操作方法及判断方法)。
当堂训练1、小明学习化学后,在家里想用化学方法来鉴别碱面(主要成分是碳酸钠)和食盐,你认为下列方法可行的是()A.观察它们的颜色B.分别倒入水中观察是否溶解C.取少量分别倒入食醋D.分别尝它们的味道2、现有氢气、甲烷、二氧化碳三种气体,如果用最简单的方法将它们鉴别出来,除用一盒火柴外,你至少还需要下列试剂中的()A.浓硫酸B.蒸馏水C.酚酞试液D.澄清的石灰水3、能将氯化钙、盐酸、氢氧化钾三种溶液鉴别出来的试剂是()A.氯化钠溶液B.苛性钠溶液C.硝酸银溶液D.碳酸钠溶液4、某校实验室在搬迁时,不慎把三瓶无色溶液的标签损坏了,只知道它们分别是盐酸、BaCl2溶液和Na2CO3溶液。
甲、乙、丙三位学生各用一种试剂,一次性鉴别都取得了成功。
已知:
Na2CO3溶液显碱性,BaCl2溶液呈中性。
(1)请你写出下表中三位学生所用试剂的名称:
鉴别溶液盐酸BaCl2溶液Na2CO3溶液鉴别方法甲:
一种指示剂乙:
一种酸溶液丙:
一种钾的正盐溶液试剂名称
(2)丁学生认为不用任何试剂即可鉴别,请你简要叙述他的鉴别过程(一种方法即可):
。
5、某工地的仓库里有三包标签已磨损的白色粉末,分别是生石灰、熟石灰和碳酸钙粉末。
请你设计一个简便的方法进行鉴别,并完成该实验报告。
6、有一包固体A,可能含有Cu(OH)2、CuO、Cu、NaOH、Na2CO3、CaCl2中的几种,取少量的A做如下实验,现象如图所示。
根据实验过程中的现象判断:
(1)气体D是(填化学式,下同),沉淀G是。
(2)混合物A中的可能组成有、、。
(3)溶液F中,一定存在溶质是(4)写出过程③中可能发生的化学反应中的一个化学方程式。
(5)滤液B中,可能存在的溶质是,若要证明该物质是否存在,应补做实验是(写出主要实验步骤、现象及结论)。
第四篇实验二、含苷类、生物碱类生药的定性鉴别【实验目的】掌握含苷类和生物碱类生药定性鉴别反应,检查生药中该类成分的存在与否,以此鉴别生药的真伪。
【实验仪器与试剂】试管、试管架、量筒、具塞试管、50ml锥形瓶、蒸发皿、白色反应皿、水浴、吸管、α-奈酚试剂、苦味酸钠试纸、三氯化铁试剂、10%氢氧化钠试液、10%盐酸、醋酸镁试液、金属镁粉、浓盐酸、2%血球悬浮液、三氯化铁-冰醋酸试液、3,5-二硝基苯甲酸试剂、醋酸铅试液、0.5%明胶溶液、载玻片、盖玻片、水浴、吸管、80%乙醇、95%乙醇、1%盐酸、3%硝酸、10%稀硫酸、碘化铋钾试液、碘化汞钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸、碘、氯仿、氨水、醇、醋酸等。
【实验内容】一、各类苷的定性反应1.氰苷苦味酸钠反应:
取苦杏仁1粒,切碎后置试管中,加水1~2滴润湿,塞住管口,悬挂1条用水润湿的苦味酸钠试纸(注意不要碰到苦杏仁),降试管置40~50℃水浴中温热片刻,观察试纸是否由黄变红。
2.蒽苷取大黄粉末少量置白色反应板上,加10%氢氧化钠试液,显红色,加10%盐酸1滴,恢复原色,再加氢氧化钠试液,又显红色。
3.黄酮苷盐酸镁粉反应:
取槐米(或槐花)粉末0.2g,加乙醇5ml,水浴温热约5min,滤过,取滤液2ml,加镁粉少量,混匀,滴加盐酸数滴,注意有无气泡产生,同时溶液逐渐变为樱红色。
4.皂苷类取桔梗粗粉1g,置50ml锥形瓶中,加0.9%氯化钠溶液15~20ml,煮沸2min,滤过,滤液进行下列实验:
泡沫反应:
取以上滤液2ml,置试管中,加塞或以手指压住管口,强烈振摇片刻,注意是否产生大量泡沫,观察并记录泡沫的高度,放置10min后再观察泡沫的多少。
5.强心苷类Kedde反应:
取夹竹桃叶粗粉(或新鲜叶剪碎)0.2g,置50ml锥形瓶中,加70%乙醇8ml,再加10%醋酸铅试液2ml,煮沸5min,过滤,滤液加新配制的3,5-二硝基苯甲酸乙醇试液和1mol/L氢氧化钠试液各1ml,观察溶液颜色变化。
二、生物碱类1.生物碱的沉淀反应取洋金花、麻黄、黄连粗粉各0.5g,分别置于50ml三角烧瓶中,加80%乙醇10ml,水浴浸温15min,滤过,滤液于水浴上蒸干,残渣加1%盐酸3ml,搅拌滤过,分别取滤液0.5ml加下列生物碱沉淀剂1~2滴,观察有无沉淀,并注意沉淀的颜色,将观察情况填写于下表。
洋金花麻黄黄连2.生物碱的显微化学反应
(1)取黄连粉末少许,置载玻片上,滴加95%乙醇1滴,待微干,再加1%盐酸或3%硝酸1~2滴,放置5~10min,盖上盖玻片,于显微镜下观察,可见小檗碱盐酸盐结晶或小檗碱硝酸盐结晶析出。
(2)取槟榔粉末0.5g,加水5ml及10%稀硫酸1滴,煮沸数分钟,过滤,取滤液1滴于载玻片上,加碘化铋钾试液1滴即发生浑浊,放置后加盖玻片,可见石榴红球形或方形结晶。
【作业】1.简要记录各反应的实验步骤和结果。
2.绘生物碱盐的结晶形状。
【思考题】1.如何判断生药中所含糖类是单糖还是多糖?
2.用Fehling试验能否区别多糖和苷类成分,为什么?
3.黄酮类成分遇盐酸-镁粉是否都显红色?
如不显红色是否可以否定黄酮类成分的存在?
碘化铋钾碘化汞钾碘碘化钾硅钨酸第五篇药品的稳定性试验:
原料药物制成制剂后,稳定性常不如原料好。
因此对制剂必需进行稳定性研究试验。
包括自然存放和化学动力学试验的结果。
化学动力学试验是加速试验的理论依据。
该试验是在较高的温度条件下进行,用较短的时间获得结果,推算出在室温条件下制剂能保持原有浓度(或含量)的90%所需的时间(T0.9)。
溶液型(包括注射剂)制剂应用加速试验法求室温的有效期在理论和实践上都较为成熟,在结果方面也比较可信,例如40℃加速试验三个月,大致可相当于室温25℃贮存2年。
加速条件的确定是根据化学动力学原理导出的。
固体制剂药物的降解规律比较复杂,但仍有若干方法可以采用。
固体制剂中的辅料有时可影响药物的稳定性,例如硬脂酸镁可加速乙酰水杨酸的水解。
蔗糖等易吸湿性成分可严重影响某些药物的质量。
因此,用什么辅料组成处方最好,应进行一些初步实验。
通常可在不同温度(40C,60C)不同RH%(如75%、90%),强光照射(如2000~4000LX)进行加速试验,定期取样,观察结果。
第六篇http:
ΠΠwww.hxtb.org 化学通报 2008年第6期・453・CZE法鉴别测定苦豆草药材中多种生物碱成分范欣戎 田菁 李晓东1213 孙会敏12(1中国药品生物制品检定所 北京 100050;
中国药学杂志编辑部 北京 100022)摘 要 建立了一种同时在苦参药材中鉴别9种生物碱并测定其中6μ法。
即用未涂渍熔融石英毛细管柱50m×
4115cm(有效长度33cm),以01T(VΠV=60Π40,pH=710)为运行缓冲液,氯丙那林为内标,在检测波长压力下进样10s、运行温度25℃和分析时间40min进行毛细管区带电泳、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦豆碱、、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的含量接近,、准确、专属性好,适用于苦豆草药材中生物碱关键词 生物碱 苦豆草CZEIdentificationandDeterminationofsomeAlkaloidsinSophoraalopecuroidesL.FanXinrong,TianJing,LiXiaodong21213,SunHuimin1(1NationalInstituteforControlofPharmaceuticalandBiologicalProducts,Beijing100050;
ChinesePharmaceuticalJournal,Beijing100022)Abstract ACZEmethodforidentificationoftheninealkaloidsanddeterminationofthesixoftheminSophoraalopecuroidesL.simultaneouslyhadbeenestablished.Themethodwasconductedonauntreatedfusedsilicacapillaryμcolumnof50V=60Π40,pH=710)asm×
4115cm(33cmeffectivelength)with013molΠLTrissolution2n2propanol(VΠrunningbufferat30kVand25℃.Pressureinjectionof5kPa×
10swasemployed,andthedetectionwavelengthwassetat210nm.TheinternalstandardsubstancewasClorprenalineHydrochloride.TheninealkaloidsinSophoraalopecuroidesL.fromNingxiaherbsmarketswereidentifiedandsixofthemweredeterminedbythemethod.Thecontentsofmatrine,sophocarpine,aloperine,oxysophocarpineandoxymatrinearesimilar,exceptthatthequantityofsophoridineisobviouslyhigherthanthatoftheothersinSophoraalopecuroidesL.fromNingxiaherbsmarkets.Theproposedmethodissensitive,accurateandspecificfortheidentificationanddeterminationofthealkaloidsinSophoraalopecuroidesL.Keywords CZE,Alkaloids,SophoraalopecuroidesL.苦豆草(SophoraalopecuroidesL.)为豆科植物苦豆子的全草,夏季采收。
它味苦,性寒,具清热燥湿、止痛、杀虫等功用,分布于内蒙、新疆、西藏等地[1]。
苦豆草以往作为一种民族药,仅为西北民间作痢疾、。
药理研究[4~6]肠炎、喉炎等杂症治疗。
近些年发现其在内科诸症方面有催眠、抗癌、抗心律失常、治痢和升白细胞等作用,在外科杂症方面有治痔疮和疗手足癣等作用[2]表明,其主要有效成分为生物碱,如[3]苦参碱、槐定碱、槐果碱、槐安碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦豆碱等。
因此,从苦豆草中分离测定这些生物碱成分具有十分重要的意义。
本文采用毛细管电泳(HPCE)中最简单、最基本、应用最广泛的一种分离模式:
毛细管区带电泳法(CZE)同时分离鉴别了苦豆草中的9种生物碱成分并测定了其中6种常见的苦参类生物碱。
3联系人李晓东,男,35岁,博士,副研究员,副主任,从事药品检定研究,E2mail:
xdli@nicpbp.org.cn2008203218收稿,2008204220接受・454・化学通报 2008年第6期 http:
ΠΠwww.hxtb.org1 实验部分111 仪器与试药AgilentG1600AXHPCE毛细管电泳系统;
美国MILLIPORE公司超纯水发生器;
Beckman40pHMeter3D酸度计。
苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、盐酸氯丙那林、苦豆碱、槐安碱、野靛碱和莱蔓碱的对照品均由中国药品生物制品检定所提供;
苦豆草药材3,并由中国药品生物制品检定所中药室鉴定。
112 实验方法11211 电泳条件 毛细管柱为Agilent1(有效长度33cm),运行缓冲液为013molΠLTris水溶液2正丙醇(VΠ=60210nm、运行电压30kV、运行温度25℃下5kPa压力进样10s,,内标为氯丙那林。
11212 1:
加水制成每1mL0;
2)混和对照品溶液:
分别精密称取和量取野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱对照品和内标溶液适量,加水制成每1mL含各对照品011mg和内标0105mg的溶液;
3)样品溶液:
精密称取粉碎的苦豆草药材约2g,置于具塞锥形瓶中。
精密加浓氨试液018mL,放置015h后,精密加入二氯甲烷25mL,密塞,混匀,振摇放置8h后,取上清液滤过。
再同法浸泡2次,合并滤液,旋转蒸干。
残渣放至室温后,精密加入2%盐酸溶液25mL使溶解,超声处理5min,放置8h后,滤过。
滤液以乙醚10mL萃取1次,弃醚层,以饱和碳酸钠溶液调pH为9~10,再加入氯化钠至溶液饱和,滤过。
以二氯甲烷萃取滤液3次,合并萃取液,旋转蒸干。
向残渣中精密加水10mL,振摇使溶解。
摇匀后,精密量取5mL,置于10mL量瓶中,准确加入内标溶液1mL,加水稀释至刻度后摇匀,作为苦豆草样品溶液。
11213 样品测定 取各对照品溶液(即上项的各储备液)、混和对照品溶液和各批苦豆草样品溶液依次进样、测定,鉴别样品中的野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱等9种生物碱成分。
以内标法计算样品溶液中苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱等6种生物碱的含量。
2 结果与讨论211 线性范围分别精密称取苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱对照品适量,各加水制成每1mL含对照品2mg的溶液,摇匀,作为储备液。
精密量取各储备液10、5、215、1、015、0125、011、0105和0101mL,分别置于10mL量瓶中,各精密加入内标溶液1mL,加水稀释至刻度,摇匀后作为标准溶液。
进样,平行测定3次,以各组分峰面积与内标峰面积之比的平均值y对浓度x(mgΠmL)进行线性回归,苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱的回归方程分别为:
y=1413x+011,r=019998;
y=1317x2011,r=019997;
y=1712x+011,r=019993;
y=1817x+013,r=019999;
y=2315x+013,r=019995;
y=2213x+014,r=019996。
结果表明,在01002~2mgΠmL范围内,它们的浓度与峰面积均呈良好的线性关系。
212 检测限和定量限在所述电泳条件下,以信噪比为3计,上述6种生物碱的检测限分别为512、515、511、514、513和517ng。
以信噪比为10计,它们的定量限分别为1418、1615、1511、1619、1513和1716ng。
213 精密度取标准曲线中最低和最高浓度的标准溶液分别连续进样6次,所述6种生物碱的峰面积的RSD在低浓度时依次分别为111%、113%、112%、110%、112%和019%;
在高浓度时依次分别为018%、017%、http:
ΠΠwww.hxtb.org 化学通报 2008年第6期・455・019%、018%、111%和017%。
214 加样回收率精密称取已知含量的苦豆草药材粉末9份各2g,分别精密加入浓度为苦参碱0112mgΠmL、槐定碱0147mgΠmL、槐果碱0109mgΠmL、氧化槐果碱0110mgΠmL、氧化苦参碱0114mgΠmL、苦豆碱0112mgΠmL的混合对照品溶液8、8、8、10、10、10、12、12和12mL,置于具塞锥形瓶中。
同样品项下操作,计算得到6种生物碱的平均回收率依次分别为9711%、9710%、9619%、9711%、9617%和9712%;
RSD依次分别为211%、213%、119%、210%、212%和213%。
215 重复性取苦豆草药材1批,按11213节的方法平行制备5。
所述6种生物碱的含量测定的RSD分别为118%、117%、115%11和1216 稳定性取苦豆草样品溶液1份,、8、48、72h进样测定。
所述6种生物碱的峰面积的RSD分别为115%2106174%和118%。
217 3批苦豆草药材样品。
混合对照品溶液、3批苦豆草样品溶液的分离图谱以及野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱等9种生物碱的鉴别情况如图1
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