1、酸水提液滴加碘化铋钾试剂，产生桔红色或红棕色沉淀。c 碘-碘化钾试剂（Wagner 试剂）：酸水提液滴加碘-碘化钾试剂，产生棕色沉淀。 d 硅钨酸试剂：酸水提取液滴加硅钨酸试剂产生淡黄色或灰白色沉淀。 此酸水提液与以上四种试剂均（或大多）产生沉淀反应，即预示本样品含有生物碱。（3）备注：以上（1）、（2）沉淀反应结果：沉淀的多少以“+”，“+”，“+”表示，无沉淀产生则以“-”表示。若（1）项试验全呈负反应，可另选几种生物碱沉淀试剂（可参考有关资料）进行试验，若仍为负反应，则可否定样品中有生物碱的存在，不必再进行（2）项试验。 成分分析 配方分析 质量控制 工业诊断多一份沟通，便是多一份信任，
2、欢迎大家前来咨询！ 第二篇实验二 托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类的一般鉴别一、目的要求了解托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类的一般鉴别方法及实验原理。二、实验原理1、托烷生物碱类的鉴别 莨菪酸经发烟硝酸加热生成三硝基衍生物，再加入醇溶液和固体氢氧化钾，则转变为紫色的醌型化合物（Vitalis 反应），托烷生物碱类的结构中均含有莨菪酸，因此该类化合物可用Vitalis 反应鉴别。2CH 2OHCOOH2N2OHCOOH22OHCHCH222、芳香伯胺类的鉴别 芳香伯胺类在盐酸存在下，与亚硝酸钠作用，生成的重氮盐与碱性- ArNH 2 +2HCl +NaNO 2N+Cl-+NaCl+2H
3、2OAr N+N Cl-+NaOH+NaCl+N NH 0H 2o 3、丙二酰脲类的鉴别 丙二酰脲类在碳酸钠溶液中与硝酸银试液反应，先生成可溶性的一银盐，继之再与过量硝酸银作用，生成不溶性的二银盐白色沉淀。OOO HNR 1R 2ON ONa R 1R 2OR 1R R 1OAgNa 2CO 3R 2OAgOAg三、仪器与试剂仪器：单盘电光天平（TG 328A ），试管，水浴锅，移液管，滴管。 药品：硫酸阿托品、盐酸普鲁卡因、苯巴比妥试剂：发烟硝酸、乙醇、乙醇制氢氧化钾试液、稀盐酸、0.1mol/L亚硝酸钠溶液、碱性-萘酚试液、碳酸钠试液、硝酸银试液四、实验内容1、硫酸阿托品中托烷生物碱的鉴别
4、 取硫酸阿托品约10mg ，置试管中加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇23滴湿润，加乙醇制氢氧化钾试液23滴，即显深紫色。2、盐酸普鲁卡因中芳香伯胺的鉴别 取盐酸普鲁卡因约50mg ，置试管中，加稀盐酸1ml 使溶解，加0.1mol/l亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性-萘酚试液数滴，呈猩红色。3、苯巴比妥中丙二酰脲的鉴别 取苯巴比妥约0.1g ，加碳酸钠试液1ml 与水10ml ，振摇2min ，滤过。滤液置试管中，逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。五、思考题1、试述托烷生物碱类、芳香伯胺类、丙二酰脲类药物的结构特点及
5、理化性质。 2、写出盐酸普鲁卡因、苯巴比妥的结构，并分析其构性关系（以反应式表示）。第三篇初中化学鉴定和鉴别专题复习 教学目标：要求学生了解初中化学中物质检验的几种类型（即鉴别、鉴定、推断、分离、除杂等）要求学生会鉴别空气、O 2、H 2、CO 2、CO 等几种气体 要求学生能鉴定H 、OH 、CO 3、Cl 、SO 4、Cu 、Fe 等 要求学生会用酸碱指示剂鉴别酸碱溶液教学重难点：常见物质和离子的检验 知识归纳：1、常见物质的颜色：（1）白色固体：MgO 、P 2O 5、CaO 、NaOH 、Ca （OH ）2、KClO 3、KCl 、Na 2CO 3、NaCl 、无水CuSO 4；铁、镁
6、为银白色（汞为银白色液态）+-2-2-2+3+（2）黑色固体：石墨、炭粉、铁粉、CuO 、MnO 2、Fe 3O 4（3）红色固体：Cu 、Fe 2O 3 、红磷 硫为淡黄色 KMnO4为紫黑色 （4）溶液的颜色：凡含Cu 的溶液呈蓝色；凡含Fe 的溶液呈浅绿色；凡含Fe 3+的溶液呈棕黄色，其余溶液一般不无色。（高锰酸钾溶液为紫红色）（5）沉淀（即不溶于水的盐和碱）：盐：白色沉淀：CaCO 3、BaCO 3（溶于酸） AgCl、BaSO 4（也不溶于稀HNO 3）碱：蓝色沉淀：Cu （OH ）2 红褐色沉淀：Fe （OH ）3 2、常见气体和离子的鉴别：2+2+ 典型例题：例题1 现有O 2
7、、H 2、CO 2、CO 、N 2、CH 4等六种气体，如何用实验的方法将它们一一鉴别出来。分析 应该根据它们具有的可燃性、助燃性及燃烧产物的不同一一加以区别。例题2 厨房里有两瓶白色固体， 一瓶是食盐，一瓶是纯碱。想想看，我们能用哪些方法鉴别它们呢？例题3 现有失去标签的两瓶无色溶液：稀盐酸和氯化钠。某兴趣小组设计用化学方法和物理方法区分它们。请回答有关问题：（1）化学方法：在不选用酸碱指示剂、pH 试纸的情况下，按表中方法一（示例）填写。所选试剂须属不同物质类别（物质类别是指单质、氧化物、酸、碱、盐、有机物等）。 所选试剂判断方法取少量样品分别与锌粒反应，有气体产生的原样品是稀盐酸，方法一
8、（例） 锌没有气体产生的是氯化钠溶液。方法二 方法三 （2）物理方法：同学小王仅使用了酒精灯和玻璃棒两种仪器，就把这两种无色溶液区分开来了。请你猜测一下他的做法（简要叙述操作方法及判断方法）。 当堂训练1、小明学习化学后，在家里想用化学方法来鉴别碱面（主要成分是碳酸钠）和食盐，你认为下列方法可行的是 （ ）A 观察它们的颜色 B分别倒入水中观察是否溶解 C 取少量分别倒入食醋 D分别尝它们的味道2、现有氢气、甲烷、二氧化碳三种气体，如果用最简单的方法将它们鉴别出来，除用一盒火柴外，你至少还需要下列试剂中的 （ ） A 浓硫酸 B蒸馏水 C酚酞试液 D澄清的石灰水3、能将氯化钙、盐酸、氢氧化钾三
9、种溶液鉴别出来的试剂是（ ） A. 氯化钠溶液 B. 苛性钠溶液 C. 硝酸银溶液 D. 碳酸钠溶液4、某校实验室在搬迁时，不慎把三瓶无色溶液的标签损坏了，只知道它们分别是盐酸、BaCl 2溶液和Na 2CO 3溶液。甲、乙、丙三位学生各用一种试剂，一次性鉴别都取得了成功。已知：Na 2CO 3溶液显碱性，BaCl 2溶液呈中性。 （1）请你写出下表中三位学生所用试剂的名称：鉴别溶液 盐 酸 BaCl 2溶液 Na 2CO 3溶液鉴别方法 甲：一种指示剂 乙：一种酸溶液 丙：一种钾的正盐溶液试剂名称（2）丁学生认为不用任何试剂即可鉴别，请你简要叙述他的鉴别过程（一种方法即可）：。5、某工地的仓
10、库里有三包标签已磨损的白色粉末，分别是生石灰、熟石灰和碳酸钙粉末。请你设计一个简便的方法进行鉴别，并完成该实验报告。6、有一包固体A ，可能含有Cu （OH ）2、CuO 、Cu 、NaOH 、Na 2CO 3、CaCl 2中的几种，取少量的A 做如下实验，现象如图所示。 根据实验过程中的现象判断：（1）气体D 是 （填化学式，下同），沉淀G 是 。 （2）混合物A 中的可能组成有 、 、 。 （3）溶液F 中，一定存在溶质是 （4）写出过程中可能发生的化学反应中的一个化学方程式 。（5）滤液B 中，可能存在的溶质是 ，若要证明该物质是否存在，应补做实验是（写出主要实验步骤、现象及结论）。 第
11、四篇实验二、含苷类、生物碱类生药的定性鉴别 【实验目的】掌握含苷类和生物碱类生药定性鉴别反应，检查生药中该类成分的存在与否，以此鉴别生药的真伪。【实验仪器与试剂】试管、试管架、量筒、具塞试管、50ml锥形瓶、蒸发皿、白色反应皿、水浴、吸管、-奈酚试剂、苦味酸钠试纸、三氯化铁试剂、10氢氧化钠试液、10盐酸、醋酸镁试液、金属镁粉、浓盐酸、2血球悬浮液、三氯化铁-冰醋酸试液、3，5-二硝基苯甲酸试剂、醋酸铅试液、0.5明胶溶液、载玻片、盖玻片、水浴、吸管、80乙醇、95乙醇、1盐酸、3硝酸、10稀硫酸、碘化铋钾试液、碘化汞钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸、碘、氯仿、氨水、醇、醋酸等。【实验内容】一、各
12、类苷的定性反应1氰苷 苦味酸钠反应：取苦杏仁1粒，切碎后置试管中，加水12滴润湿，塞住管口，悬挂1条用水润湿的苦味酸钠试纸（注意不要碰到苦杏仁），降试管置4050水浴中温热片刻，观察试纸是否由黄变红。2蒽苷 取大黄粉末少量置白色反应板上，加10氢氧化钠试液，显红色，加10盐酸1滴，恢复原色，再加氢氧化钠试液，又显红色。3黄酮苷 盐酸镁粉反应：取槐米（或槐花）粉末0.2g，加乙醇5ml，水浴温热约5min，滤过，取滤液2ml，加镁粉少量，混匀，滴加盐酸数滴，注意有无气泡产生，同时溶液逐渐变为樱红色。4皂苷类 取桔梗粗粉1g，置50ml 锥形瓶中，加0.9氯化钠溶液1520ml，煮沸2min，滤过
13、，滤液进行下列实验：泡沫反应：取以上滤液2ml，置试管中，加塞或以手指压住管口，强烈振摇片刻，注意是否产生大量泡沫，观察并记录泡沫的高度，放置10min 后再观察泡沫的多少。5强心苷类 Kedde反应：取夹竹桃叶粗粉（或新鲜叶剪碎）0.2g，置50ml 锥形瓶中，加70乙醇8ml，再加10醋酸铅试液2ml，煮沸5min，过滤，滤液加新配制的3，5-二硝基苯甲酸乙醇试液和1mol/L氢氧化钠试液各1ml，观察溶液颜色变化。二、生物碱类1生物碱的沉淀反应 取洋金花、麻黄、黄连粗粉各0.5g，分别置于50ml 三角烧瓶中，加80乙醇10ml，水浴浸温15min，滤过，滤液于水浴上蒸干，残渣加1盐酸3
14、ml，搅拌滤过，分别取滤液0.5ml 加下列生物碱沉淀剂12滴，观察有无沉淀，并注意沉淀的颜色，将观察情况填写于下表。 洋金花麻黄黄连 2生物碱的显微化学反应（1）取黄连粉末少许，置载玻片上，滴加95乙醇1滴，待微干，再加1盐酸或3硝酸12滴，放置510min，盖上盖玻片，于显微镜下观察，可见小檗碱盐酸盐结晶或小檗碱硝酸盐结晶析出。（2）取槟榔粉末0.5g，加水5ml 及10稀硫酸1滴，煮沸数分钟，过滤，取滤液1滴于载玻片上，加碘化铋钾试液1滴即发生浑浊，放置后加盖玻片，可见石榴红球形或方形结晶。【作业】1. 简要记录各反应的实验步骤和结果。2绘生物碱盐的结晶形状。【思考题】1如何判断生药中所
15、含糖类是单糖还是多糖？2用Fehling 试验能否区别多糖和苷类成分，为什么？3黄酮类成分遇盐酸镁粉是否都显红色？如不显红色是否可以否定黄酮类成分的存在？碘化铋钾 碘化汞钾 碘碘化钾 硅钨酸 第五篇药品的稳定性试验：原料药物制成制剂后，稳定性常不如原料好。因此对制剂必需进行稳定性研究试验。包括自然存放和化学动力学试验的结果。化学动力学试验是加速试验的理论依据。该试验是在较高的温度条件下进行，用较短的时间获得结果，推算出在室温条件下制剂能保持原有浓度（或含量）的90%所需的时间（T0.9）。 溶液型（包括注射剂）制剂应用加速试验法求室温的有效期在理论和实践上都较为成熟，在结果方面也比较可信，例如
16、40加速试验三个月，大致可相当于室温25贮存2年。加速条件的确定是根据化学动力学原理导出的。固体制剂药物的降解规律比较复杂，但仍有若干方法可以采用。固体制剂中的辅料有时可影响药物的稳定性，例如硬脂酸镁可加速乙酰水杨酸的水解。蔗糖等易吸湿性成分可严重影响某些药物的质量。因此，用什么辅料组成处方最好，应进行一些初步实验。通常可在不同温度（40C ，60C ）不同RH%（如75%、90%），强光照射（如20004000LX ）进行加速试验，定期取样，观察结果。 第六篇http :w w w. hxtb. org 化学通报2008年第6期453CZE 法鉴别测定苦豆草药材中多种生物碱成分范欣戎田菁李晓
17、东1213孙会敏12（1中国药品生物制品检定所北京100050; 中国药学杂志编辑部北京100022）摘要建立了一种同时在苦参药材中鉴别9种生物碱并测定其中6法。即用未涂渍熔融石英毛细管柱50m 4115cm （有效长度33cm ） , 以01T （V V =6040,pH =710） 为运行缓冲液, 氯丙那林为内标, 在检测波长压力下进样10s 、运行温度25和分析时间40min 进行毛细管区带电泳、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦豆碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的含量接近, 、准确、专属性好, 适用于苦豆草药材中生物碱关键词生物碱苦豆草CZE Identi ficat
18、ion and Determination ofsome Alkaloids in Sophora alopecuroides L .Fan X inrong ,T ian Jing ,Li X iaodong21213,Sun Huimin 1（1National Institute for C ontrol of Pharmaceutical and Biological Products , Beijing 100050; Chinese Pharmaceutical Journal , Beijing 100022）Abstract A CZE method for identific
19、ation of the nine alkaloids and determination of the six of them in Sophoraalopecuroides L. simultaneously had been established. The method was conducted on a untreated fused silica capillarycolumn of 50V =6040,pH =710） as m 4115cm （33cm effective length ） with 013m ol L T ris s olution 2n 2propanol
20、 （V running bu ffer at 30kV and 25. Pressure injection of 5kPa 10s was em ployed , and the detection wavelength was set at210nm. The internal standard substance was Clorprenaline Hydrochloride. The nine alkaloids in Sophora alopecuroides L.from Ningxia herbs markets were identified and six of them w
21、ere determined by the method. The contents of matrine , s ophocarpine , aloperine , oxys ophocarpine and oxymatrine are similar , except that the quantity of s ophoridine is obviously higher than that of the others in Sophora alopecuroides L. from Ningxia herbs markets. The proposed method is sensit
22、ive ,accurate and specific for the identification and determination of the alkaloids in Sophora alopecuroides L.K eyw ords CZE , Alkaloids , Sophora alopecuroides L.苦豆草（Sophora alopecuroides L. ） 为豆科植物苦豆子的全草, 夏季采收。它味苦, 性寒, 具清热燥湿、止痛、杀虫等功用, 分布于内蒙、新疆、西藏等地1。苦豆草以往作为一种民族药, 仅为西北民间作痢疾、。药理研究46肠炎、喉炎等杂症治疗。近些年发
23、现其在内科诸症方面有催眠、抗癌、抗心律失常、治痢和升白细胞等作用, 在外科杂症方面有治痔疮和疗手足癣等作用2表明, 其主要有效成分为生物碱, 如3苦参碱、槐定碱、槐果碱、槐安碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦豆碱等。因此, 从苦豆草中分离测定这些生物碱成分具有十分重要的意义。本文采用毛细管电泳（HPCE ） 中最简单、最基本、应用最广泛的一种分离模式:毛细管区带电泳法（CZE ） 同时分离鉴别了苦豆草中的9种生物碱成分并测定了其中6种常见的苦参类生物碱。3联系人李晓东, 男,35岁, 博士, 副研究员, 副主任, 从事药品检定研究,E 2mail :xdlinicpbp.org. cn200820
24、3218收稿,2008204220接受454化学通报2008年第6期http :w w w. hxtb. org 1实验部分111仪器与试药Agilent G 1600AX HP CE 毛细管电泳系统; 美国MI LLIPORE 公司超纯水发生器;Beckman 40pH Meter 3D酸度计。苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、盐酸氯丙那林、苦豆碱、槐安碱、野靛碱和莱蔓碱的对照品均由中国药品生物制品检定所提供; 苦豆草药材3, 并由中国药品生物制品检定所中药室鉴定。112实验方法11211电泳条件毛细管柱为Agilent 1（有效长度33cm ） , 运行缓冲液为013m ol
25、 L T ris 水溶液2正丙醇（V =60210nm 、运行电压30kV 、运行温度25下5kPa 压力进样10s , , 内标为氯丙那林。112121:, 加水制成每1m L 0;2） 混和对照品溶液:分别精密称取和量取野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱对照品和内标溶液适量, 加水制成每1m L 含各对照品011mg 和内标0105mg 的溶液;3） 样品溶液:精密称取粉碎的苦豆草药材约2g , 置于具塞锥形瓶中。精密加浓氨试液018m L , 放置015h 后, 精密加入二氯甲烷25m L , 密塞, 混匀, 振摇放置8h 后, 取上清液滤过。再同法浸泡2
26、次, 合并滤液, 旋转蒸干。残渣放至室温后, 精密加入2%盐酸溶液25m L 使溶解, 超声处理5min , 放置8h 后, 滤过。滤液以乙醚10m L 萃取1次, 弃醚层, 以饱和碳酸钠溶液调pH 为910, 再加入氯化钠至溶液饱和, 滤过。以二氯甲烷萃取滤液3次, 合并萃取液, 旋转蒸干。向残渣中精密加水10m L , 振摇使溶解。摇匀后, 精密量取5m L , 置于10m L 量瓶中, 准确加入内标溶液1m L , 加水稀释至刻度后摇匀, 作为苦豆草样品溶液。11213样品测定取各对照品溶液（即上项的各储备液） 、混和对照品溶液和各批苦豆草样品溶液依次进样、测定, 鉴别样品中的野靛碱、莱
27、蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱等9种生物碱成分。以内标法计算样品溶液中苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱等6种生物碱的含量。2结果与讨论211线性范围分别精密称取苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱对照品适量, 各加水制成每1m L 含对照品2mg 的溶液, 摇匀, 作为储备液。精密量取各储备液10、5、215、1、015、0125、011、0105和0101m L , 分别置于10m L 量瓶中, 各精密加入内标溶液1m L , 加水稀释至刻度, 摇匀后作为标准溶液。进样, 平行测定3次, 以各组分峰面积与内标峰面积
28、之比的平均值y 对浓度x （mg m L ） 进行线性回归, 苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱、苦豆碱的回归方程分别为:y =1413x +011, r =019998; y =1317x 2011, r =019997; y =1712x +011, r =019993; y =1817x +013, r =019999; y =2315x +013, r =019995; y =2213x +014, r =019996。结果表明, 在010022mg m L 范围内, 它们的浓度与峰面积均呈良好的线性关系。212检测限和定量限在所述电泳条件下, 以信噪比为3计, 上述6种生
29、物碱的检测限分别为512、515、511、514、513和517ng 。以信噪比为10计, 它们的定量限分别为1418、1615、1511、1619、1513和1716ng 。213精密度取标准曲线中最低和最高浓度的标准溶液分别连续进样6次, 所述6种生物碱的峰面积的RS D 在低浓度时依次分别为111%、113%、112%、110%、112%和019%; 在高浓度时依次分别为018%、017%、http :w w w. hxtb. org 化学通报2008年第6期455019%、018%、111%和017%。214加样回收率精密称取已知含量的苦豆草药材粉末9份各2g , 分别精密加入浓度为苦
30、参碱0112mg m L 、槐定碱0147mg m L 、槐果碱0109mg m L 、氧化槐果碱0110mg m L 、氧化苦参碱0114mg m L 、苦豆碱0112mg m L 的混合对照品溶液8、8、8、10、10、10、12、12和12m L , 置于具塞锥形瓶中。同样品项下操作, 计算得到6种生物碱的平均回收率依次分别为9711%、9710%、9619%、9711%、9617%和9712%; RS D 依次分别为211%、213%、119%、210%、212%和213%。215重复性取苦豆草药材1批, 按11213节的方法平行制备5。所述6种生物碱的含量测定的RS D 分别为118%、117%、115%11和1216稳定性取苦豆草样品溶液1份, 、8、48、72h 进样测定。所述6种生物碱的峰面积的RS D 分别为115%2106174%和118%。2173批苦豆草药材样品。混合对照品溶液、3批苦豆草样品溶液的分离图谱以及野靛碱、莱蔓碱、槐安碱、苦参碱、槐定碱、槐果碱、苦豆碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱等9种生物碱的鉴别情况如图1
