化工实习报告.docx
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化工实习报告
顶岗生产实习报告
系别:
化学工程系
专业:
化学制药
班级:
姓名:
学号:
指导老师:
完成时间:
2012年6月
前言
生产实习是学校教学的重要补充部分,是区别于普通学校教育的一个显著特征,是教育教学体系中的一个不可缺少的重要组成部分和不可替代的重要环节。
它是与今后的职业生活最直接联系的,学生在生产实习过程中将完成学习到就业的过渡,因此生产实习是培养技能型人才,实现培养目标的主要途径。
实习是每一个大学生必须拥有的一段经历,他是我们在实践中了解社会,在实践中巩固知识。
通过顶岗实习操作可以巩固所学的理论知识,确立对生产的感性认识,掌握化工生产特点,提高自己的动手操作能力以及观察能力分析以及解决问题的能力。
在实际生产中,我们可以更加直观的了解药品的生产流程,明白真正的合成原理,学到课堂上学不到的知识,同样实习也锻炼了我们的吃苦耐劳的毅力以及接受和掌握新事物的能力。
因此,实习不仅是理论和实践的有机结合让我们从中提高自己的素质与能力,与此同时,实习也让我们开阔视野,是我们走向工作岗位的第一步。
目录
实习目标:
这次认识实习是在完成基础课程的学习后所进行的实践环节。
通过到工厂生产环节的实习和观摩进一步巩固加深课堂所学过的理论知识,将理论和生产实践结合.
第一节概述
1.实习企业介绍……………………………………………….1
2.企业文化…………………………………………………….1
3.职工守则…………………………………………………….1
4.实习时间及车间…………………………………………….1
第二节103-三嗪环生产工艺
1.三嗪环的性质……………………………………………….2
2.合成三嗪环的原理…………………………………………..2
3.合成工艺过程………………………………………………..2
4.合成原料的性质……………………………………………...3
4.合成三嗪环的设备…………………………………………..4
第三节化工管道的安装
1.连接方式……………………………………………………..6
2化工管路的热补偿…………………………………………..7
3.化工管路的试压与吹扫……………………………………..7
4.化工管路的保温与涂色……………………………………..7
5.化工管路的防静电措施……………………………………..7
第四节岗位介绍
1.精馏塔的相关内容……………………………………..…7
2.精馏塔的生产工艺流程以及流程图…………………………..8
3.实习过程……………………………………………………….10
第五节实习体会…………………………………………………….13
第一节概述
*****
第二节103-三嗪环的生产工艺
一.三嗪环的性质
化学名称:
2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪
分子式:
C4H5N3O2S
分子量:
159.13
结构式:
质量标准:
颜色:
白色结晶
含量:
≥98.5%;纯度:
≥99.0%;熔点:
≥245℃水分:
≤0.3%;
重金属:
≤20ppm;
用途:
用于生产头孢类医药中间体,如头孢曲松钠等
贮存:
存放于干燥、低温仓库中,避免高温,阳光直射。
二.合成三嗪环的原理
缩合:
CH6N2+NH4SCN→H3C-N(NH2)-C=S-NH2+NH3↑
环合:
H3C-N(NH2)-C=S-NH2+(C=-OC2H5)2+CH3ONA+CH3OH→环合钠+CH3CH2OH+CH3OH
环合钠+HCL→
+NACL
副产物的处理方法
1.氨气用水喷淋填料吸收2甲醇和乙醇用精馏塔进一步提纯
三.合成工艺过程
1.甲基氨基硫脲的制备
在反应瓶中,加入甲基肼硫酸盐,水,搅拌溶解后,加入50%氢氧化钠中和至溴酚蓝变色。
加入硫氰化钠,减压浓缩至糖浆状,用沸腾的95%乙醇提取,合并乙醇提取液,减压回收溶剂后,剩余物加热至150℃,搅拌0.5h。
反应完毕,冷却,加入冰水,析出固体,过滤,干燥得甲基氨基硫脲。
2.2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪的制备
在干燥反应釜中,加入金属钠,无水乙醇,反应完毕,加入甲基氨基硫脲,搅拌下缓慢滴加草酸二乙酯,10~15min,滴加完毕,加热搅
2
拌回流3~4h。
反应完毕,冷却后,加入水,于冰浴冷却下,用盐酸
调至pH,用乙酸乙酯,提取,合并有机层,用饱和氯化钠溶液洗涤,
无水硫酸钠干燥。
过滤,滤液减压回收溶剂,得2,5-二氢-6-羟基-2-甲基-5-氧-3-巯基-1,2,4-三嗪
四.原料的性质以及处理
1.甲基肼:
无色液体,有氨的气味。
熔点(℃):
-20.9 相对密度(水=1):
0.87沸点(℃):
87.8相对蒸气密度(空气=1):
1.6
分子式:
CH6N2分子量:
46.07饱和蒸气压(kPa):
6.61(25℃)闪点(℃):
-8爆炸上限%(V/V):
98.0引燃温度(℃):
194爆炸下限%(V/V):
2.5溶解性:
溶于水、乙醇、乙醚。
易燃,蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火高热极易燃烧爆炸
急救措施
皮肤接触:
立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触:
立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入:
迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。
就医。
食入:
用水漱口,给饮牛奶或蛋清。
就医。
泄漏应急处理
应急处理:
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并立即进行隔离,小泄漏时隔离150m,大泄漏时隔离450m,严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:
用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。
也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏:
构筑围堤或挖坑收容。
用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。
用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
2.硫氰酸氨:
无色有光泽单结晶体,在空气中容易潮解,熔点149.6℃,沸点170℃
3.草酸二乙脂:
无色流动液体草香味,有毒
4.盐酸:
色有刺激性气味
5.甲醇:
无色澄清有刺激性气味,有毒易燃,沸点64.5℃
6.甲醇钠:
无色粘稠流动液体,强腐蚀,溶于甲醇乙醇
3
4.硫脲:
白色光亮苦味晶体,遇明火高位高热可燃
四合成三嗪环的设备
1.板框压滤机
工作原理:
混合液流经过滤介质(滤布),固体停留在滤布上,并逐渐在滤布上堆积形成过滤泥饼。
而滤液部分则渗透过滤布成为不含固体的清液
2.三足离心机
工作原理:
电动机通过离合器带动鼓高速旋转,物料由上部加入转鼓,在离心力作用下趋向鼓壁,其中液相穿过滤布和鼓壁滤孔排出,固相截留在转鼓内,形成滤饼,停机后由人工卸除。
优点:
使用离心力过滤能力强,滤饼干;结构简单,制造容易;
缺点:
间歇操作,人工卸料劳动强度大,滤饼容易受到污染:
转鼓高速旋转消耗电能较高。
4
3搅拌罐式反应釜
1
1—搅拌器;2—罐体;3—夹套;4—搅拌轴;5—压出管;
6—支座;7—人孔;8—轴封;9—传动装置 工作原理:
靠机械方向反应器内输入能量产生搅拌效果
工作原理:
靠机械方向反应器内输入能量产生搅拌效果
4双锥真空干燥器
工作原理:
双锥真空干燥机为双锥形的回转罐体,罐内在真空状态下,向夹套内通入蒸汽或热水进行加热,热量通过罐体内壁与湿物料接触,湿物料吸热后蒸发的水汽,通过真空泵经真空排气
管被抽走。
由于罐体内处于真空状态,且罐体的回转使物料不断的上
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下内外翻动,故加快了物料的干燥速度,提高干燥效率,达到均匀干燥的目的。
优点:
物料在干燥时不断翻滚干燥效率高:
干燥过程密封干燥物不易污染;但是间歇操作,需要人工卸料和装料;干燥时间长,生产能力小。
5.管式离心机
工作原理:
电动机带动管式转鼓高速旋转,转鼓侧面没有孔,悬浮液从转鼓底部中心位置进入,在离心力的作用下,密度大的固体迅速沉降在转鼓内侧形成固体层,澄清液体在转鼓中轴位置向上从澄清液出口引出,实现固液分离。
优点:
结构简单:
转鼓直径小可沉降细小颗粒:
但是需要人工卸料劳动强大;如果悬浮液中存在气泡也会影响分离效果。
第三节化工管道安装方式
一.化工管路的连接
管子与管子、管子与管件、管子与阀件、管子与设备之间连接的方式主要有4种,即螺纹连接、法兰连接、承插式连接及焊接。
1)螺纹连接是依靠螺纹把管子与管路附件连接在一起,连接方式主要有内牙管、长外牙管及活接头等。
通常用小于直径管路、水煤气管路、压缩空气管路、低压蒸汽管路等的连接。
安装时,为了保证连接处的密封,常在螺纹上涂上胶黏剂或包上填料。
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2)法兰连接是最常用的连接方法,其主要特点是已标准化,装拆方便,密封可靠,适应管径,温度及压力范围均很大,但费用较高。
连接时,为了保证接头处的密封,需在两法兰盘间加垫片,并用螺栓将其拧紧。
3)承插式连接是将管子的一端插入另一管子的钟形插套内,并在形成的空隙中装填料(丝麻、油绳、水泥、胶黏剂、熔铅等)以密封的一种连接方法。
主要用于水泥管、陶瓷管和铸铁管的连接,其特点是安装方便,对各管段中心重合度要求不高,但拆卸困难,不能耐高压。
4)焊接连接是一种方便、价廉而且不漏但却难以拆卸的连接方法,广泛使用于钢管、有色金属管及塑料管的连接。
主要用在长管路和高压管路中,但当管路需要经常拆卸时,或在不允许动火的车间,不宜采用焊接方法连接管路。
二.化工管路的热补偿
化工管路的两端是固定的,当温度发生较大的变化时,管路就会因管材的热胀冷缩而承受压力或拉力,严重时将造成管子弯曲、断裂或接头松脱。
因此必须采取措施消除这种应力,这就是管路的热补偿。
热补偿的主要方法有两种:
其一是依靠弯管的自然补偿,通常,当管路转角不大于150°时,均能起到一定的补偿作用;其二是利用补偿器进行补偿,主要有方形、波形及填料3种补偿器。
三.化工管路的试压与吹扫
化工管路在投入运行之前,必须保证其强度与严密性符合设计要求,
因此,当管路安装完毕后,必须进行压力试验,称为试压,试压主要采用液压试验。
少数特殊也可以采用气压试验。
另外,为了保证管路系统内部的清洁,必须对管路系统进行吹扫与清洗,以除去铁锈、焊渣、土及其他污物,称为吹洗,管路吹洗根据被输送介质不同,有水冲洗,空气吹扫、蒸汽吹洗、酸洗、油清洗和脱脂等。
四.化工管路的保温与涂色
化工管路通常是在异于常温的条件下操作的,为了维持生产需要的高温或低温条件,节约能源,维护劳动条件,必须采取措施减少管路与环境的热量交换,这就叫管路的保温。
保温的方法是在管道外包上一层或多层保温材料。
化工厂中的管路是很多的,为了方便操作者区别各种类型的管路,常常在管外(保护层外或保温层外)涂上不同的颜色,称为管路的涂色。
有两种方法,其一是整个管路均涂上一种颜色(涂单色),其二是在底色上每间隔2m涂上一个50—100mm的色圈。
常见化工管路的颜色可参阅手册。
如给水管为绿色,饱和蒸汽为红色。
五化工管路的防静电措施
静电是一种常见的带电现象,在化工生产中,电解质之间、电解质与金属之间都会因为摩擦而产生静电,如当粉尘、液体和气体
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电解质在管路中流动,或从容器中抽出或注入容器时,都会产生静电。
这些静电如不及时消除,很容易产生电火花而引起火灾或爆炸。
管路的抗静电措施主要是静电接地和控制流体的流速。
第四节工作岗位介绍
回收岗位是这次我实习的岗位,岗位的主要设备是精馏塔,工作内容是依据混合物的挥发度不同提纯甲醇和乙醇。
一.精馏塔的相关内容
1.精馏塔的原理:
多次汽化和多次冷凝
2.精馏塔的装置:
一般都有精馏塔,塔顶冷凝器,塔底再为再沸器,原料预热器,产品冷却器,回流罐等组成。
3.精馏塔的作用:
提纯
4.精馏塔的结构:
塔板为筛孔,特点:
结构简单,能耗低,价格便宜,生产能力以及效率高,但是操作弹性范围窄,容易堵塞,不易处理。
5.精馏塔的类型:
依据其内部结构分为间歇操作和连续操作,其中间歇操作只有精馏段,连续操作既有精馏段又有提馏段。
6.精馏塔的异常现象包括:
漏液,液泛,雾沫夹带,气泡夹带
二.精馏塔的生产工艺流程以及流程图
间歇操作流程图
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间歇操作流程:
原料液一次加入釜中,因而间歇精馏塔只有精馏段而无提馏段,同时,间歇精馏釜液组成不断变化,在塔底上升气量和塔顶回流量恒定的条件下,馏出液的组成液逐渐降低,当釜液达到规定组成后,精馏操作即将被停止并排除釜残液。
在生产中的操作如下:
在塔釜中打母液和液碱,等到液位到指定的位置后打开蒸汽升温,当上段温度达到70摄氏度左右时,打回流取回流液,测水分根据水分的大小采出成品,即水分小于0.3采出商用醇,若水分小于0.2采出自用醇,同时随着温度的上升当水分含量大于0.3时采出混合醇,当温度到100摄氏度时取回流测气相,根据峰面积判断残液成品,若无甲醇乙醇,放残液。
间歇精馏的主要特点:
1能单塔分离多组分混合物
2允许进料在很大时的范围内变化
3可适合用于不同分离要求的物料
连续精馏流程图
连续精馏流程:
原料液预热至指定的温度后从塔的中段适合位置加入精馏塔与塔上部下降的液体汇合,然后逐板下流最后流入塔底部分液
体最为塔顶产物品,其主要成分为挥发组分,另一部分液体在再沸器
中被加热产生蒸汽蒸汽逐板上升,最后进入塔顶冷凝器中,经冷凝器
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冷凝的液体进入回流罐一部分作为塔顶产品,其主要成分为易挥发组分,另一部分回流作为塔中的下降液体。
在生产中的进料与采出如图
进料采出
塔顶产品
塔底产品
混合醇
自用醇
混合残液
乙醇半成品
乙醇成品
水
残液
混合醇
乙醇成品
三.实习过程
在和佳回收岗位实习,我学习到了很多课堂上学不到东西,让自己的理论与实践都得到了提高。
1.岗位物料的来源
岗位物料主要来源于合成岗位的副产物,其主要成分是甲醇.乙醇和氯化钠的混合物,依据物质的沸点不同来利用精馏塔进一步提纯。
2.记录温度
记录温度时我在岗位上得一个工作,虽然简单但是不能缺少,因为它是从中发现问题以及解决问题的依据,同时,可以根据温度知道精馏塔的进料以及采出分别是什么,也可以依据温度变化规律来操作设备的阀门以及压力和蒸汽大小。
记录反映了操作的真实性,记录不能粗心大意。
3.给环合岗位打甲醇
打甲醇一个看似简单的工作,但是却很重要,如果打料不及时可能造成合成岗位的投料问题,如果过多可能造成物料的泄露,造成危险。
打甲醇之前应先检查阀门是否打开,是否打开正确防止打到其他岗位造成物料泄漏发生危险,等一切检查好后开启阀门。
又一次打甲醇,检察正常后启动阀门,却没有打上过去,经过问师傅是由于检修阀门全部关闭,没有打开泵上的阀门。
这让我明白了,不经要会学习,而且要善于观察,发现问题不懂就问,从不懂中学到知识。
4.打液碱
液碱是岗位用来中和呈酸性的母液,操作需要两个人配合完成,
一人在上面看液位,一人在下面启动开关,操作的时候应先扳动
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阀门只开状态,在启动开关,关闭时,先关闭开关在关闭阀门。
5.气象仪器和水分测定仪器的使用
气象的测定和水分含量的测定是判断采出产品和排放残液的重要依据
气相仪器的使用:
用注射液抽取回流液或者残夜各1毫升,注入设备内,点击主机开始按钮,15分钟后自动停止,依据分面积以及数据读取所含甲醇和乙醇的量。
水分测定仪的使用:
启动水分测定仪,看指针封所指,数值用移液管吸取回流液,滴入水分测定仪,然后滴加卡尔费休试剂,到原来所指数值,停止。
注意事项:
所用的注射器不同,所以使用适应注意选择正确的注射器;水分测定吸取的量不同,应该注意防止出错。
无论干什么都应该认真,用心去学。
6.阀门的控制
实习中间师傅操作最多的就是阀门,由于好奇经常看师傅操作同时也经常问师傅为什么,是服从是耐心的告诉我,并且在师父的指导下自己也开始动手操作。
调节时应根据温度变化,开始时应该慢点调节进料量或者采出量,防止由于进料量或者采出量变化大造成精馏塔内物料以及温度不稳定,蒸汽应该根据实际调节大小,因为它的影响较大。
实习中自己要善于寻找规律,这个过程让自己的理论知识与动手能力都有提高。
7.岗位管道以及阀门
阀门:
球阀截止阀蝶阀闸板阀
管道:
铸铁碳钢无缝钢管有缝钢管pp管
实习不仅要关注主要设备,同时也要注意观察细小部分。
8.实习中的一些问题及解决办法
(1)回流比应该如何控制?
方法:
控制好加热温度,控制好回流比的大小,尽量维持在2:
1之间,同时控制好冷凝器的水流量。
(2)造成产品纯度低的原因以及解决方法?
1.回流比小采,采出量大。
方法:
合理调节回流比。
2.塔底温度控制不当,造成易挥发祖坟组分难以挥发,从而造成塔顶采出少。
方法:
合理控制温度。
(3)当回流罐无液位位时如何操作?
1.如果为塔1,采出甲醇无液位时可以通过增大蒸汽量。
如果采出混合醇无液位时,可以通过减少采出或者减少回流比。
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2.如果是塔3,无液位时,如果是换料且回流罐内有物料,可以增大回流。
如果塔内液位减少但是正常采出,可以增大进料量,或者开大蒸汽,减少采出。
实习中遇到问题,就要寻找解决方法,不要等别人告诉自己,我们可以查资料,问老师,因为这不仅是对我们所学知识的考验,也是对我们解决问题的考验,它有助于我们能力的提高,可以增加我们的知识贮备。
9.精馏塔事影响因素以及控制?
精馏操作的主要影响因素有以下几个方面:
①塔的温度和压力;②进料状态;③进料量;④进料组成;⑤进料温度;⑥回流量;⑦再沸器的加热量;⑧塔顶冷却水的温度和压力;⑨塔顶采出量;⑩塔底采出量。
在生产过程中,塔釜蒸发量与气体流速成正比关系,而流速与塔压差也成正比关系,所以控制好塔顶、塔底压力就能保证一定的蒸发量,而在操作中,塔顶压力可通过塔顶压力调节系统进行稳定调节,为此,稳定好塔压力就特别重要。
当温度突然升高,塔底难挥发组分蒸发量增加,灵敏板温度上升,必须采取加大回流量或减少流量来控制灵敏板温度,保证塔顶产品质量;但在实际操作中蒸发量过大,则会造成雾沫夹带,结果造成气液两相之间传质效果降低,严重影响产品的质量;严重时还会产生液泛现象;当温度突然下降,塔底难挥发组分蒸发量减少,灵敏板温度下降,若不及时减少回流量,那么灵敏板温度会大幅度下降,易挥发组分很容易带入塔底,造成后序产品质量下降.。
在精馏操作过程中还应遵循三个平衡,一是物料平衡;二是汽液平衡;三是热量平衡。
10.精馏塔的操作注意事项?
(1)开车前,认真检查各阀门是否开关正确。
(2)检查进料泵回流泵运转知否正常。
(3)检查管路法兰处的静电跨接是否齐全,有无松动脱落现象。
(4)开启蒸汽阀门要缓慢,防止气锤现象。
(5)当回流有液位时,开启蒸汽回流阀门。
(6)操作过程要不断地巡查,发现跑冒滴及时处理。
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第五节实习体会
通过此次实习,让我学到了很多课堂上更本学不到的东西,仿佛自己一下子成熟了,懂得了做人做事的道理,也懂得了学习的意义,
这让我清楚地感到了自己肩上的重任,看清了自己的人生方向,也让我认识到了工作态度的重要性,要有一种平和的心态和不懂就问的精神,不管遇到什么事都要认真地去思考,多听别人的建议,不要太过急燥,要对自己所做事去负责,不要轻易的去承诺,承诺了就要努力去兑现。
在工作中要认真,并且要有持之以恒的品质和吃苦耐劳的精神。
实习过程,培养了我的实际动手能力,增加了实际的操作经验,对实际的制药行业工作的有了一个新的认识,为我们今后的工作积累经验。
我觉得重要的是在这段实习期间里,我第一次真正的融入了社会,在实践中了解社会掌握了一些与人交往的技能,并且在次期间,我注意观察了师傅是怎样与上级交往,怎样处理之间的关系。
利用这次难得的机会,也打开了视野,增长了见识,为我们以后进一步走向社会打下坚实的基础。
实习期间,我从末出现无故缺勤。
我勤奋好学.谦虚谨慎,认真听取师傅的指导,对于别人提出的工作建议虚心听取。
并能够仔细观察、切身体验、独立思考、综合分析,并努力学到把学样学到的知道应用到实际工作中,尽力做到理论和实际相结合的最佳状态,培养了我执着的敬业精神和勤奋踏实的工作作风。
也培养了我的耐心和素质。
能够做到服从指挥,与同事友好相处,尊重领导,工作认真负责,责任心强,能保质保量完成工作任务。
并始终坚持一条原则:
要么不做,要做就要做最好。
为期3个月的实习结束了,我在3个月的实习中学到了很多在课堂上根本就学不到的知识,明白了许多道理,学习是实践的基础,只有学好理论知识,才会更好的操作。
实习是我们一个很好的学习过程,所以我们要把握这次机会,遇到不懂的地方可以问师傅或者自己查资料,不要只是简单的工作,要学会思考,明白其中的原理,学到更多的东西,让自己的理论知识与实践都有所提高。
回想自己在这期间的工作情况,不尽如意。
对此我思考过,学习经验自然是一个因素,然而更重要的是心态的转变没有做到位。
现在发现了这个不足之处,应该还算是及时吧,因为我明白了何谓工作。
在接下来的日子里,我会朝这个方向努力,我相信自己能够把那些不
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该再存在的“特点”抹掉。
感谢老师们在这段时间里对我的指导和教诲,我从中受益非浅。
本次实习使我第一次亲身感受了所学知识与实际的应用,理论与实际的相结合,这次实习是对以前所学知识的一个检验,同时也是对
我们接受新事物的一种考验,这次实习让我对制药行业有了感性,明白了这个行业的重要性,明白了不论做什么都应该认真,不能粗心大意,无论学习什么都应该用用心,学会自己发现问题,解决问题。
我会把这此实习作为我人生的起点,在以后的工作学习中不断要求自己,完善自己,让自己做的更好。
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