药物有效期地测定Word文档下载推荐.docx
- 文档编号:7766438
- 上传时间:2023-05-09
- 格式:DOCX
- 页数:8
- 大小:32.37KB
药物有效期地测定Word文档下载推荐.docx
《药物有效期地测定Word文档下载推荐.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《药物有效期地测定Word文档下载推荐.docx(8页珍藏版)》请在冰点文库上搜索。
C0——硫酸链霉素水溶液的初浓度
X——t时刻链霉素水解掉的浓度
t——时间,以分为单位
k——水解反应速度常数
若以lg(C0-x)对t作图应为直线,由直线的斜率可求出反应速度常数k。
硫酸链霉素在碱性条件下水解得麦芽酚,而麦芽酚在酸性条件下与三价铁离
子作用生成稳定的紫红色鳌合物,故可用比色分析的方法进行测定。
由于硫酸链霉素水溶液的初始C0正比于全部水解后产生的麦芽酚的浓度
也正比于全部水解测得的消光值E∞,即C0∝E∞;
在任意时刻t,硫酸链霉菌素水解掉的浓度X应于该时刻测得的消光值Et成正比,即X∝Et,将上述关系代入到速度方程中得:
lg(E∞—Et)=(-k/2.303)t+lgE∞
可见通过测定不同时刻t的消光值Et,可以研究硫酸链霉素水溶液的水解反应规律,以lg(E∞—Et)对t作图得一直线,由直线斜率求出反应的速度常数k。
药物的有效期一般是指当药物分解掉原含量的10%时所需要的时间t0.9。
t0.9=ln(100/90)/k=1/k·
ln(100/90)=0.105/k
三、仪器药品
722型分光光度计1台超级恒温槽1台
磨口锥形瓶100ml2个移液管20ml1支
磨口锥形瓶50ml11个吸量管5ml3支
量筒50ml1个吸量管1ml1支
水浴锅1个秒表1只
0.4%硫酸链霉素溶液1.12~1.18mol/L硫酸溶液
2.0mol/L氢氧化钠溶液0.5%铁试剂
四、实验步骤
1.调整超级恒温槽的温度为40+0.2℃。
2.用量筒去50ml约0.4%的硫酸链霉素溶液置于100ml的磨口瓶中,并将锥
形瓶放于40℃的恒温槽中,用刻度吸量管吸取2.0mol/L的氢氧化钠溶液0.5ml,迅速加入硫酸链霉素溶液中,当碱量加入至一半时,打开秒表,开始记录时间。
3.取5个干燥的50ml磨口锥形瓶,编好号,分别用移液管准确加入20ml0.5
mol/L0.5%铁试剂,再加入5滴1.12~1.18mol/L硫酸溶液,每隔10分钟,准确取反应液5ml于上述锥形瓶中,摇匀呈紫红色,放置5分钟,而后再波长为520nm下用722型分光光度计测定消光值Et,记录实验数据。
4.最后将剩余反应液放入沸水浴中10分钟,然后放至室温再吸收2.5ml反应液于干燥的50ml磨口锥形瓶中,另外加入2.5ml蒸馏水,再加入20ml0.5%铁试剂和5滴硫酸溶液,摇匀至紫红色,测其消光值乘2后即为全部水解时的消光值E∞。
5.调节恒温槽,升温至500C,按上述操作每隔5分钟取样分析一次,共测5次为止,记录实验数据。
五.实验记录
1.温度40℃E∞=(0.179+0.180+0.180)/3=0.3592
t(min)
10
20
30
40
50
Et
0.027
0.030
0.041
0.046
0.060
Et平均值
E∞—Et
0.3322
0.3292
0.3182
0.3132
0.2992
lg(E∞—Et)
-0.4786
-0.48254
-0.4973
-0.50418
-0.52404
2.温度50℃
5
15
25
0.029
0.028
0.056
0.081
0.103
0.125
0.0287
0.3305
0.3032
0.2782
0.2562
0.2342
-0.48078
-0.51827
-0.55564
-0.59142
-0.63041
六、数据处理
1.以lg(E∞—Et)对t作图,求出不同温度时反应的速度及活化能。
(1)40°
C的有效期计算:
图1
由lg(E∞—Et)=(-k/2.303)t+lgE∞可知,-k/2.303即为直线的斜率,则有:
-k/2.303=-0.0013
解得:
K=0.002602
代入:
解得:
t0.9=40.35min
既40℃,2mol/LNaOH条件下,硫酸链霉素的反应速率k=0.002602,药物有效期为40.35min。
(2)50°
图2
-k/2.303=-0.00745
k=0.017157
t0.9=ln(100/90)/k=1/k•ln(100/90)=0.105/k
t0.9=6.12min
既50℃,2mol/LNaOH条件下,硫酸链霉素的反应速率k=0.017157,药物有效期为6.12min。
(3)求反应的活化能:
由由速率常数与温度的关系,符合Arrhenius经验式,k=Ae-Ea/RT,取对数则得到lnk=lnA-Ea/RT,以lnk对1/T作图,得到一条直线,如下图所示:
图3
-Ea/R等于斜率,即-Ea/R=-19073.3557
所以:
Ea=158.585KJ.mol-1
2.求出25℃时的反应速度常数和该温度下药物有效期
25º
C时,将InA=54.98576,T=298k,-Ea/R=-19073.3557代入lnk=lnA-Ea/RT
k=1.211x10-4
t0.9=867.05min
既25℃,2mol/LNaOH条件下,硫酸链霉素的反应速率k=1.211x10-4,药物有效期为867.05min
七、实验结果讨论:
1.硫酸链霉素在酸性或中性条件下很稳定,基本不水解,在碱性条件下则可以水解,本实验通过加入2mol/LNaOH和恒温加热的形式提供非常态条件,测定药物的有效期,得知在实验时的碱性条件下25℃时,药物有效期为867.05min。
而药品在常态下保质期一般为三年,故非常态下的药品有效期仅能作为参考,并不能求得常态下的保质期。
2.在碱性条件下水解硫酸链霉素,每隔10分钟取一次样,这时时间要掌握好,取出水解的药品后,迅速加入铁试剂,这时溶液由碱性变成酸性,硫酸链霉素在酸性条件下不水解,故水解已经停止,所以加入铁试剂后放置的时间长短对吸光度基本无影响,但加铁试剂之前所放置的时间则对吸光度有影响。
图1中部分点稍微偏离直线,导致线性不够好,这是由于操作时间长短把握不好所致,所以每隔10min取样加入铁试剂应该要严格控制,并且动作要迅速。
还有另一个原因可能是硫酸链霉素与NaOH溶液混合后没被摇匀,导致反应不够完全,部分点落在线性关系以下。
3.在50℃条件下水解,组员严格控制每10min记录一次数据,硫酸链霉素与NaOH溶液混合后摇匀。
因而50℃条件下得到的线性关系比较好。
4.实验要求提出使用的50ml的磨口瓶为什么要事先干燥,但实际实验证明,即使磨口瓶内存在少量的水珠,对实验结果影响不大,所以磨口瓶不必吹干亦可。
5.链霉素完全水解的吸光度结果是一致的,所以40℃、50℃条件下只需进行一次完全水解即可,完全水解在沸水浴中进行,加热过程不能完全密封,溶液变成浅黄色透明溶液则说明完全水解为麦芽酚,仔细闻会有麦芽酚的甜味。
6.在进行0.2mol/L与2mol/LNaOH的对比实验时,碱浓度越高,水解程度越大,吸光度也越大。
所以在常态下的有效期远大于在碱性条件下的有效期。
八、思考题
1.使用的50ml的磨口瓶为什么要事先干燥?
答:
因为该实验测定的分光光度值与麦芽酚的浓度成正比,如果磨口瓶事先没有干燥好,则测定的分光光度值会偏小,影响实验结果。
2.取样分析时,为什么要先加入铁试剂和硫酸溶液,然后对反应液进行比色分析?
答:
实验中铁试剂与硫酸溶液是混合配制使用的,因为硫酸可以防止铁离子的水解。
而本实验硫酸的酸性对硫酸链霉素水溶液有稳定性作用,我们实验所测的时间是硫酸链霉素水溶液水解的时间,如果不先加入铁试剂与硫酸的混合溶液,体系还是呈碱性,移取反应液后还是会反应的,所以记录的时间并不是硫酸链霉素水溶液停止水解的时间。
另外,铁试剂与水解产生的麦芽酚迅速发生络合作用。
【参考文献】
[1].何广平,南俊民,孙艳辉等编著.物理化学实验.化工工业出版社,2007.12
[2].傅献彩,沈文霞,姚天扬,侯文华编.物理化学(第五版)下册.高等教育
出版社,2006.1
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 药物 有效期 测定