环保超薄导电胶的制备及其在导电玻璃上的应用毕业论文.docx
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环保超薄导电胶的制备及其在导电玻璃上的应用毕业论文
编号
本科生毕业论文
环保超薄导电胶的制备及其在导电玻璃上的应用
Preparationofenvironmentallyfriendlyultrathinconductiveadhesiveanditsapplicationinconductiveglass
学生姓名
专业
应用化学
学号
指导教师
学院
化学与环境工程学院
二〇一五年六月
毕业设计(论文)原创性声明和使用授权说明
原创性声明
本人郑重承诺:
所呈交的毕业设计(论文),是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。
尽我所知,除文中特别加以标注和致谢的地方外,不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果,也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。
对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体,均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。
作者签名:
日 期:
指导教师签名:
日 期:
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作者签名:
日 期:
学位论文原创性声明
本人郑重声明:
所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。
除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。
本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。
作者签名:
日期:
年月日
学位论文版权使用授权书
本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。
本人授权 大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。
涉密论文按学校规定处理。
作者签名:
日期:
年月日
导师签名:
日期:
年月日
注意事项
1.设计(论文)的内容包括:
1)封面(按教务处制定的标准封面格式制作)
2)原创性声明
3)中文摘要(300字左右)、关键词
4)外文摘要、关键词
5)目次页(附件不统一编入)
6)论文主体部分:
引言(或绪论)、正文、结论
7)参考文献
8)致谢
9)附录(对论文支持必要时)
2.论文字数要求:
理工类设计(论文)正文字数不少于1万字(不包括图纸、程序清单等),文科类论文正文字数不少于1.2万字。
3.附件包括:
任务书、开题报告、外文译文、译文原文(复印件)。
4.文字、图表要求:
1)文字通顺,语言流畅,书写字迹工整,打印字体及大小符合要求,无错别字,不准请他人代写
2)工程设计类题目的图纸,要求部分用尺规绘制,部分用计算机绘制,所有图纸应符合国家技术标准规范。
图表整洁,布局合理,文字注释必须使用工程字书写,不准用徒手画
3)毕业论文须用A4单面打印,论文50页以上的双面打印
4)图表应绘制于无格子的页面上
5)软件工程类课题应有程序清单,并提供电子文档
5.装订顺序
1)设计(论文)
2)附件:
按照任务书、开题报告、外文译文、译文原文(复印件)次序装订
指导教师评阅书
指导教师评价:
一、撰写(设计)过程
1、学生在论文(设计)过程中的治学态度、工作精神
□优□良□中□及格□不及格
2、学生掌握专业知识、技能的扎实程度
□优□良□中□及格□不及格
3、学生综合运用所学知识和专业技能分析和解决问题的能力
□优□良□中□及格□不及格
4、研究方法的科学性;技术线路的可行性;设计方案的合理性
□优□良□中□及格□不及格
5、完成毕业论文(设计)期间的出勤情况
□优□良□中□及格□不及格
二、论文(设计)质量
1、论文(设计)的整体结构是否符合撰写规范?
□优□良□中□及格□不及格
2、是否完成指定的论文(设计)任务(包括装订及附件)?
□优□良□中□及格□不及格
三、论文(设计)水平
1、论文(设计)的理论意义或对解决实际问题的指导意义
□优□良□中□及格□不及格
2、论文的观念是否有新意?
设计是否有创意?
□优□良□中□及格□不及格
3、论文(设计说明书)所体现的整体水平
□优□良□中□及格□不及格
建议成绩:
□优□良□中□及格□不及格
(在所选等级前的□内画“√”)
指导教师:
(签名)单位:
(盖章)
年月日
评阅教师评阅书
评阅教师评价:
一、论文(设计)质量
1、论文(设计)的整体结构是否符合撰写规范?
□优□良□中□及格□不及格
2、是否完成指定的论文(设计)任务(包括装订及附件)?
□优□良□中□及格□不及格
二、论文(设计)水平
1、论文(设计)的理论意义或对解决实际问题的指导意义
□优□良□中□及格□不及格
2、论文的观念是否有新意?
设计是否有创意?
□优□良□中□及格□不及格
3、论文(设计说明书)所体现的整体水平
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建议成绩:
□优□良□中□及格□不及格
(在所选等级前的□内画“√”)
评阅教师:
(签名)单位:
(盖章)
年月日
教研室(或答辩小组)及教学系意见
教研室(或答辩小组)评价:
一、答辩过程
1、毕业论文(设计)的基本要点和见解的叙述情况
□优□良□中□及格□不及格
2、对答辩问题的反应、理解、表达情况
□优□良□中□及格□不及格
3、学生答辩过程中的精神状态
□优□良□中□及格□不及格
二、论文(设计)质量
1、论文(设计)的整体结构是否符合撰写规范?
□优□良□中□及格□不及格
2、是否完成指定的论文(设计)任务(包括装订及附件)?
□优□良□中□及格□不及格
三、论文(设计)水平
1、论文(设计)的理论意义或对解决实际问题的指导意义
□优□良□中□及格□不及格
2、论文的观念是否有新意?
设计是否有创意?
□优□良□中□及格□不及格
3、论文(设计说明书)所体现的整体水平
□优□良□中□及格□不及格
评定成绩:
□优□良□中□及格□不及格
教研室主任(或答辩小组组长):
(签名)
年月日
教学系意见:
系主任:
(签名)
年月日
摘要
首先将聚烯丙基胺盐酸盐与碳纳米管制成复合物(PAH-CNT),再通过层层组装技术构筑了聚丙烯酸和碳纳米管混合物(PAA-CNT)与PAH-CNT多层复合膜。
PAH-CNT\PAA-CNT多层复合膜同时具有导电和黏附性能。
在玻璃和ITO基片上沉积的PAH-CNT\PAA-CNT多层复合膜的最大拉伸剪切强度接近7Mpa,即1cm2的黏附膜可以承受约70Kg的重物。
碳纳米管的引入使PAH-CNT\PAA-CNT多层复合膜具有更好的导电性。
关键词:
层层组装水基黏合导电胶膜碳纳米管
Abstract
Water-basedhighlyadhesivefilmswithsatisfactoryelectricalconductivitywereconstructedbyLayer-by-Layer(LbL)assemblytechnique.Poly(allyl-aminehydrochloride)andcarbonnanotube(CNT)complexes(PAH-CNT)wereassembledwithablendofpoly(acrylicacid)andCNT(PAA-CNT)toproducePAH-CNT/PAA-CNTfilms.Strongadhesionashighas7MPacanbeachievedwhenglasssubstratesdepositedwithLbLassembledPAH-CNT/PAA-CNTfilmsareslightlypressedtogether,whichmeansthatthegluedconductiveadhesivefilmswithanareaof1cm2canholdaweightofapproximate70kg.Thethinnatureoftheadhesivefilmsandtheincorporatedcarbonnanotubesendowtheadhesivefilmswithsatisfactoryelectricalconductivity.
Keywords:
Layer-by-Layer;assembly(LbL);Water-basedadhesive;Electricallyconductiveadhesivefilm;Carbonnanotube
目录
摘要3
Abstract4
第1章绪论7
1.1导电胶的简介7
1.2导电胶国内外研究现状7
1.2.1导电原理7
1.2.2导电胶的分类7
1.2.3导电胶的应用9
1.2.4多壁碳纳米管9
1.2.5一种新的薄层材料制备方法:
层层组装10
第2章导电胶的层层组装13
2.1引言13
2.2实验部分14
2.2.1实验材料14
2.2.2导电填料的制备14
2.2.3含有导电填料多层膜的制备14
2.2.4仪器与表征16
2.3实验结果与讨论16
2.4本章小结18
第3章含有导电填料的层层组装导电黏合膜19
3.1引言19
3.2实验部分20
3.2.1实验材料20
3.2.2导电填料的制备20
3.2.3含有导电填料多层膜的制备20
3.2.4仪器与表征21
3.3实验结果与讨论21
3.4本章小结23
第4章总结24
4.1PAH-CNT/PAA-CNT层层组装膜的制备24
4.2PAH-CNT/PAA-CNT膜的粘附性能24
4.3CNT含量对粘附膜电导率的影响25
参考文献27
致谢30
第1章绪论
1.1导电胶的简介
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂,它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分,通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起,形成导电通路,实现被粘材料的导电连接。
由于导电胶的基体树脂是一种胶黏剂,可以选择适宜的固化温度进行粘接,同时,由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展,而导电胶可以制成浆料,实现很高的线分辨率。
而且导电胶工艺简单,易于操作,可提高生产效率,所以导电胶是替代铅锡焊接,实现导电连接的理想选择[1]。
1.2导电胶国内外研究现状
1.2.1导电原理
导电粒子间的相互接触形成导电通路,使导电胶具有导电性,胶层中粒子间的稳定接触是由于导电胶固化或干燥造成的。
导电胶在固化或干燥前,导电粒子在胶粘剂中是分离存在的,相互间没有连续接触,因而处于绝缘状态。
导电胶固化或干燥后,由于溶剂的挥发和胶粘剂的固化而引起胶粘剂体积的收缩,使导电粒子相互间呈稳定的连续状态,因而表现出导电性。
隧道效应使粒子间形成一定的电流通路当导电粒子中的自由电子的定向运动受到阻碍,这种阻碍可视为一种具有一定势能的势垒。
根据量子力学的概念可知,对于一个微观粒子来说,即使其能量小于势垒的能量,它除了有被反射的可能性之外,也有穿过势垒的可能性,微观粒子穿过势垒的现象称为贯穿效应,也可叫做隧道效应。
电子是一种微观粒子,因而它具有穿过导电粒子间隔离层阻碍的可能性。
电子穿过隔离层几率的大小与隔离层的厚度及隔离层势垒的能量与电子能量的差值有关,厚度和差值越小,电子穿过隔离层几率就越大。
当隔离层的厚度小到一定值时,电子就很容易穿过这个薄的隔离层,使导电粒子间的隔离层变为导电层。
由隧道效应而产生的导电层可用一个电阻和一个电容来等效。
1.2.2导电胶的分类
导电胶种类可按导电方向分为各向同性导电胶(ICAs,IsotropicConductiveAdhesive)和各向异性导电胶(ACAs,AnisotropicConductiveAdhesives)。
ICA是指各个方向均导电的胶黏剂,可广泛用于多种电子领域;ACA则指在一个方向上如Z方向导电,而在X和Y方向不导电的胶黏剂。
一般来说ACA的制备对设备和工艺要求较高,比较不容易实现,较多用于板的精细印刷等场合,如平板显示器(FPDs)中的板的印刷。
按照固化体系导电胶又可分为室温固化导电胶、中温固化导电胶、高温固化导电胶、紫外光固化导电胶等。
室温固化导电胶较不稳定,室温储存时体积电阻率容易发生变化。
高温导电胶高温固化时金属粒子易氧化,固化时间要求必须较短才能满足导电胶的要求。
目前国内外应用较多的是中温固化导电胶(低于150℃),其固化温度适中,与电子元器件的耐温能力和使用温度相匹配,力学性能也较优异,所以应用较广泛。
紫外光固化导电胶将紫外光固化技术和导电胶结合起来,赋予了导电胶新的性能并扩大了导电胶的应用范围,可用于液晶显示电致发光等电子显示技术上,国外从上世纪九十年代开始研究,我国近年也开始研究。
导电胶的组成主要由树脂基体、导电粒子和分散添加剂、助剂等组成。
基体主要包括环氧树脂、丙烯酸酯树脂、聚氯酯等。
虽然高度共轭类型的高分子本身结构也具有导电性,如大分子吡啶类结构等,可以通过电子或离子导电,但这类导电胶的导电性最多只能达到半导体的程度,不能具有像金属一样低的电阻,难以起到导电连接的作用。
目前市场上使用的导电胶大都是填料型。
填料型导电胶的树脂基体,原则上讲,可以采用各种胶粘剂类型的树脂基体,常用的一般有热固性胶黏剂如环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂等胶黏剂体系。
这些胶黏剂在固化后形成了导电胶的分子骨架结构,提供了力学性能和粘接性能保障,并使导电填料粒子形成通道。
由于环氧树脂可以在室温或低于150℃固化,并且具有丰富的配方可设计性能,目前环氧树脂基导电胶占主导地位。
导电胶要求导电粒子本身要有良好的导电性能粒径要在合适的范围内,能够添加到导电胶基体中形成导电通路。
导电填料可以是金、银、铜、铝、锌、铁、镍的粉末和石墨及一些导电化合物。
导电胶中另一个重要成分是溶剂。
由于导电填料的加入量至少都在50%以上,所以导电胶的树脂基体的黏度大幅度增加,常常影响了胶黏剂的工艺性能。
为了降低黏度,实现良好的工艺性和流变性,除了选用低黏度的树脂外,一般需要加入溶剂或者活性稀释剂,其中活性稀释剂可以直接作为树脂基体,反应固化。
溶剂或者活性稀释剂的量虽然不大,但在导电胶中起到重要作用,不但影响导电性,而且还影响固化物的力学性能。
常用的溶剂(或稀释剂)一般应具有较大的分子量,挥发较慢,并且分子结构中应含有极性结构如碳一氧极性链段等。
溶剂的加入量要控制在一定范围内,以免影响导电胶胶体的胶接整体性能。
[2]
除树脂基体、导电填料和稀释剂外,导电胶其他成分和胶黏剂一样,还包括交联剂、偶联剂、防腐剂、增韧剂和触变剂等。
1.2.3导电胶的应用
导电胶粘剂用于微电子装配,包括细导线与印刷线路、电镀底板、陶瓷被粘物的金属层、金属底盘连接,粘接导线与管座,粘接元件与穿过印刷线路的平面孔,粘接波导调谐以及孔修补。
导电胶粘剂用于取代焊接温度超过因焊接形成氧化膜时耐受能力的点焊。
导电胶粘剂作为锡铅焊料的替代品,其主要应用范围如:
电话和移动通信系统;广播、电视、计算机等行业;汽车工业;医用设备;解决电磁兼容(EMC)等方面。
导电胶粘剂的另一应用就是在铁电体装置中用于电极片与磁体晶体的粘接。
导电胶粘剂可取代焊药和晶体因焊接温度趋于沉积的焊接。
用于电池接线柱的粘接是当焊接温度不利时导电胶粘剂的又一用途。
导电胶粘剂能形成足够强度的接头,因此,可以用作结构胶粘剂[3]。
1.2.4多壁碳纳米管
碳纳米管(CNT)是继C60之后发现的碳的又一同素异形体,其径向尺寸较小,管的外径一般在几纳米到几十纳米,管的内径更小,有的只有1nm左右;而其长度一般在微米级,长度和直径比非常大,可达103~106。
因此,碳纳米管被认为是一种典型的一维纳米材料。
碳纳米管自从被人类发现以来,就一直被誉为未来的材料,是近年来国际科学的前沿领域之一。
美国加州Berkeley大学AlexZettl教授认为,就应用前景对C60和碳纳米管进行全面的比较,C60可以用一页纸概括,而碳纳米管需要一本书来完成[4]。
1985年英国萨塞克斯大学的波谱学家Kroto教授与美国莱斯大学的Smalley和Curl两教授在合作研究中,发现碳元素可以形成由60个或70个碳原子构成的高度对称性笼状结构的C60和C70分子,被称为巴基球(Buckyballs)。
1991年,日本NEC科学家Iijima在制取C60的阴极结疤中首次采用高分辨隧道电子显微镜发现一种外径为515nm、内径为213nm,仅由两层同轴类石墨圆柱面叠而成的碳纳米管。
随后在1993年,Iijima和Bethune研究小组同时报道合成了结构十分简单的单壁碳纳米管,这为理论预测碳纳米管的性能提供了实验上的可能性,进一步拓宽了碳簇材料的范围,也极大地促进了对碳纳米管的理论和实验研究,使得该领域成为如今全球研究的一个热点[5]。
碳纳米管的独特结构决定了它具有许多特殊的物理和化学性质。
组成碳纳米管的C=C共价键是自然界最稳定的化学键,所以使得碳纳米管具有非常优异的力学性能。
理论计算表明,碳纳米管具有极高的强度和极大的韧性。
其理论值估计杨氏模量可达5TPa,强度约为钢的100倍,而重量密度却只有钢的1/6。
Treacy等首次利用了TEM测量了温度从室温到800度变化范围内多壁碳纳米管的均方振幅,从而推导出多壁碳纳米管的平均杨氏模量约为1.8TPa。
而Salvetat等测量了小直径的单壁碳纳米管的杨氏模量,并导出其剪切模量为1TPa。
Wong等用原子力显微镜测量多壁碳纳米管的弯曲强度平均值为14.2±10.8GPa,而碳纤维的弯曲强度却仅有1GPa。
碳纳米管无论是强度还是韧性,都远远优于任何纤维,被认为是未来的“超级纤维”[6]。
图1碳纳米管的示意图
人们预言碳纳米管可能成为一种新型的高强度碳纤维材料,既具有碳素材料的固有本性,又具有金属材料的导电和导热性,陶瓷材料的耐热和耐腐蚀性,纺织纤维的可编织性,以及高分子材料的轻质、易加工性。
将碳纳米管作为复合材料增强体,预计可表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性,可以预期碳纳米管增强复合材料可能带来复合材料性能的一次飞跃。
用纳米管制作复合材料的研究首先是在金属基上进行的,如:
Fe/碳纳米管、Al/碳纳米管、Ni/碳纳米管、Cu/碳纳米管等。
碳纳米管复合材料的研究重心已转到高分子/碳纳米管复合材料方面,如在轻质高强度的材料中,使用碳纤维作为增强材料,碳纳米管优异的机械性能及其小的直径和大的长径比将会带来更好的增强效果[7]。
1.2.5一种新的薄层材料制备方法:
层层组装
层层组装(layer-by-layerassembly,LbL)是上世纪90年代快速发展起来的一种简易、多功能的表面修饰方法。
层层组装是基于带相反电荷的聚电解质在液/固界面通过静电作用交替沉积而形成多层膜。
由于层层组装法的制备过程一般是在水溶液中完成的,所以避免了制备过程中试剂对实验人员的伤害;取材广泛、灵活。
多层膜的形成是因为膜材料之间的作用力完成的,所以无论是无机、有机、天然聚电解质、人工合成聚电解质、蛋白质、脂质体只要两种或多种膜材料之间有相互作用力,当条件允许时,所有的这些材料就像组成了图书馆一样,可以根据条件进行挑选。
短短的十多来年,在基础研究方面层层组装得到了巨大的发展。
层层组装适用的原料已由最初的经典聚电解质大大扩展。
层层组装适用介质由水扩展到有机溶剂以及离子液体。
层层组装的驱动力有静电力扩展到氢键,卤原子,配位键,甚至化学键[8]。
层层组装技术的本质是利用“高分子之间的某种亲和特性”,由于高分子物质种类的多样,使得研究中可用做推动力的“亲和特性”也非常多样化[9]。
下面对其组装作用力分别加以说明。
1.2.5.1氢键。
采用静电引力作用组装物质需要带电荷,因而限制了组装过程对材料的选择。
氢键强度适中,具有选择性、方向性、饱和性和协同性等特点,并且使得许多不溶于水的高分子在有机溶剂中形成超薄膜,因而拓宽了层层组装技术的应用范围,提供了制备新型结构和功能的有机超薄膜的途径[10]。
1.2.5.2共价键。
离子键形成的薄膜易受到极性有机溶剂和离子强度强的盐溶液侵蚀,因而在极性溶剂中稳定性差。
相比之下,共价键因具有较强的键能,因而通过共价键制备的薄膜稳定性较高[11]。
1.2.5.3静电相互作用。
静电相互作用是构筑功能复合薄膜中最常见的驱动力,它是利用物质带有相反电荷从而可以在基质上充分地被吸附,并且薄膜的成份、结构及厚度在分子水平上可控。
此外,由于静电相互作用的非特异性,一些导电、感光聚合物及生物功能大分子可以组装到薄膜中,形成具有导电、光活性功能及生物功能的复合薄膜[12]。
1.2.5.4电荷转移相互作用。
通过分子间的较弱的电荷转移相互作用,亦可以使两种非离子体型聚合物层层组装为薄膜。
制备的薄膜具有均匀的疏水官能团,从而开拓了非水体系有机物的应用[13]。
1.2.5.5特异性识别。
许多生物大分子的组装是通过分子间的特异性识别所完成的。
Anzai等利用抗生素蛋白(Avidin)和生物素(Biotin)之间的特异性分子识别作用,成功地制备了标记的聚乙烯亚胺(PEI)和聚丙烯酸(PAA)的多层膜[14]。
1.2.5.6其他作用。
除了上述作用构筑多层膜外,其它的相互作用如配位作用、卤键等也可用来作为成膜驱动力。
作用力不同,组装形成薄膜的形貌和结构也有差异。
上述所有这些作用力极大丰富了层层组装技术,也为功能性器件的构建提供了更广泛的选择性。
除成膜推动力对于层层组装构筑过程影响很大外,还有其他因素会成为影响聚电解质层层组装膜厚度和形貌等的因素。
下文分别对此加以说明。
1.2.5.7基膜。
基膜的选择对自组装有很大的影响,目前在制备纳滤膜时基膜通常选择超滤膜,包括无机膜和有机膜。
无机膜有氧化铝陶瓷膜,有机膜主要选择聚砜、聚醚砜以及聚丙烯腈超滤膜。
为
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