蔗糖水解物化实验报告Word文档下载推荐.docx
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t1/2=ln2/k=0.693/k
测定反应过程中的反应物浓度,以lnc对t作图,就可以求出反应的速率常数k。
但直接测量反应物浓度比较困难。
在这个反应中,利用体系在反应进程中的旋光度不同,来度量反应的进程。
1
用旋光仪测出的旋光度值,与溶液中旋光物质的旋光能力、溶剂的性质、溶液的浓度、温度等因素有关,固定其它条件,可认为旋光度α与反应物浓度c成线性关系。
物质的旋光能力用比旋光度来度量:
蔗糖的比旋光度[α]D20=66.6°
,葡萄糖的比旋光度[α]D20=52.5°
,果糖是左旋性物质,它的比旋光度为[α]D=-91.9°
。
因此,在反应过程中,溶液的旋光度先是右旋的,随着反应的进行右旋角度不断减小,过零后再变成左旋,直至蔗糖完全转化,左旋角度达到最大。
当t=0时,蔗糖尚未开始转化,溶液的旋光度为:
α0=βα∞=β
反应物
20
c0......1c0......2
当蔗糖已完全转化时,体系的旋光度为:
生成物
此处,β为旋光度与反应物浓度关系中的比例系数。
时间t时,蔗糖浓度为c,旋光度应为:
αt=β由1、2式:
c+β
(c0-c)......3
由2、3式:
代入lnc=-kt+lnc0式,可得:
ln(αt-α∞)=-kt+ln(α0-α∞)
根据实验测得的反应过程中的旋光度值计算ln(αt-α∞),再对时间作图,可得一条直线,根据直线斜率可求得反应速率常数。
2、均相酸催化布朗斯特德定律
在酸催化反应中包含了催化剂分子把质子转移给反应物,因此催化剂的效率常与酸催化剂的酸强度有关。
在酸催化时,酸失去质子的趋势可用它的解离常数K来衡量:
HA+H2O=H3O++A-
酸催化反应速率常数ka应与酸的解离常数Ka成比例,实验表明,两者有如下的关系:
ka=GaKaα
2
或lgka=lgGa+αlgKa
式中Ga,α均为常数,它决定于反应的种类和反应条件。
对于碱催化的反应,碱的催化作用速率常数kb同样与它的解离常数Kb有如下的关系:
kb=GbKbβ
式中Gb,β均为常数,它决定于反应的种类和反应条件。
3、催化剂的比活性
催化活性是指催化剂催化物质发生反应的能力,是催化剂的重要性质之一。
物质的催化活性是针对给定的化学反应而言的。
通常,催化剂并不按照化学方程式计量关系进行作用,其用量可以是任意的。
在相同条件下,反应速率与催化剂用量成正比,在均相催化中可以用生成中间化合物来解释。
为了描述不同物质催化活性的差异,工业生产上常以每单位容积(或质量)催化剂在单位时间内转化原料反应物的数量来表示,如每立方米催化剂在每小时内能使原料转化的千克数。
对于液相催化反应,通常用速率常数与催化剂浓度之比来表示比催化剂活性。
比催化活性表明,催化剂的催化作用取决于其本性,而与用量无关。
三、仪器药品
旋光仪1台;
停表1块锥形瓶(100ml)2个;
移液管(20ml)2支蔗糖(分析纯);
HCl溶液(2M);
HCl溶液(4M);
磷酸(4M);
硫酸(2M);
四、实验操作步骤
1.测定不同浓度盐酸(2M和4M)催化蔗糖水解的速率常数,计算盐酸的比催化活性。
(1)在室温下进行实验。
(2)旋光仪零点校正:
开启旋光仪,将光源开关拔至交流(AC),钠灯亮,经20分
钟预热后使之发光稳。
按测量开关,仪器进入待测状态。
将装有蒸馏水的旋光管放入样品测量室,盖好箱盖,待显示读数稳定后,按清零钮完成校零。
(3)2MHCl催化蔗糖水解过程中at的测定:
用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL
带塞三角瓶中,然后再移取30mL6mol/LHCl溶液于另100mL带赛三角瓶中。
将HCl溶液迅速倒入蔗糖溶液中,来回倒三次,使之充分混合。
并在加HCl时同时启动秒表以记录反应时间,立即用少量反应液荡洗旋光管两次,然后将反应液装满旋光管,旋上端盖,外部用滤纸擦干后放进旋光仪内,盖好箱盖,先记下时间,再读取旋光度值。
每隔一定时间,读取一次旋光度,开始时,可每3分钟读一次,30min后,每5min读一次。
3
(4)a∞的测定:
将步骤(3)剩余的混合溶液置于近60℃的水浴中,恒温30min
以加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,此值即可认为是a∞。
(5)3MHCl催化蔗糖水解过程中at的测定:
将步骤(3)的2MHCl换成4MHCl,
重复步骤(3)、(4)。
2.测定不同种类酸对催化速率常数的影响,包括HAC(4M)、磷酸(4M)、硫酸(4M)、验证布朗斯特德定律:
lgka=lgGa+αlgKa。
(6)不同种类酸催化蔗糖水解过程的测定:
将2MHCl分别换成4M磷酸、2M硫
酸按照步骤(3)测定水解过程中at,然后再按照步骤(4)测定a∞。
五、数据记录与处理
1、2mol/LHCl催化蔗糖水解数据记录与处理:
(1)蔗糖溶液完全水解旋光度a∞=-1.302
(2)2mol/LHCl催化蔗糖水解数据记录:
表一温度:
室温盐酸浓度:
2mol/L反应时间/min36912151821242730333639424548515457
αt2.8382.7112.5002.2752.0561.8461.6311.4201.1941.0360.8210.6040.4530.3000.149-0.009-0.105-0.249-0.3494
αt-α∞4.1404.0133.8023.5773.3583.1482.9332.7222.4962.3382.1231.9061.7551.6021.4511.2931.1971.0530.953ln(αt-α∞)1.*****1.*****1.*****1.*****1.*****1.*****1.0*****1.0013670.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.0*****-0.048146063666971-0.401-0.498-0.598-0.649-0.6960.9010.8040.7040.6530.606-0.*****-0.*****-0.*****-0.*****-0.*****(3)以ln(αt-α∞)对t作图如图1:
图12mol/LHCl催化蔗糖水解
由图1得ln(αt-α∞)t所做图的直线为ln(αt-α∞)=1.*****-0.02931tR2=0.991,可见直线的斜率为-0.02931,则反应的速率常数为0.02931,半衰期t1/2=0.693/k=23.6438。
2、4mol/LHCl催化蔗糖水解数据记录与处理:
(1)蔗糖溶液完全水解旋光度a∞=-1.345
(2)4mol/LHCl催化蔗糖水解数据记录:
表二温度:
4mol/L
反应时间/min3691215
αt2.4891.9091.4631.0620.6955
αt-α∞3.8343.2542.8082.4072.04ln(αt-α∞)1.*****1.*****1.0*****0.*****0.*****
1821242730333639424548510.4140.136-0.083-0.29-0.492-0.638-0.741-0.846-0.944-0.993-1.043-1.0911.7591.4811.2621.0550.8530.7070.6040.4990.4010.3520.3020.2540.*****0.*****0.*****0.0*****-0.159-0.*****-0.*****-0.*****-0.*****-1.04412-1.*****-1.*****(3)以ln(αt-α∞)对t作图如图2:
图24mol/LHCl催化蔗糖水解
由图2得ln(αt-α∞)对t所做图的直线为ln(αt-αt1/2=0.693/k=12.0333。
3、2mol/LH2SO4催化蔗糖水解数据记录与处理:
(1)蔗糖溶液完全水解旋光度a∞=-1.003
6
∞
)=1.*****-0.05759t
R2=0.999,可见直线的斜率为-0.05759,则反应的速率常数为0.05759,半衰期
(2)2mol/LH2SO4催化蔗糖水解数据记录:
表三温度:
室温硫酸浓度:
2mol/L反应时间/min3691215182124273033363942454851545760636669717477
(3)ln(αt-α∞)对t作图如图3:
αt3.0262.7962.4982.2862.061.7911.5721.4121.2151.0030.8660.6580.5030.40.2370.134-0.018-0.118-0.216-0.266-0.379-0.431-0.483-0.533-0.581-0.629αt-α∞4.0293.7993.5013.2893.0632.7942.5752.4152.2182.0061.8691.6611.5061.4031.241.1370.9850.8850.7870.7370.6240.5720.520.470.4220.374ln(αt-α∞)1.*****1.*****1.*****1.*****1.*****1.0*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****-0.01511-0.*****-0.*****-0.*****-0.4716-0.*****-0.*****-0.*****-0.*****-0.98357
图32mol/LH2SO4催化蔗糖水解由图3得ln(at-a∞)对t所做图的直线为ln(αt-αt1/2=0.693/k=21.2969。
4、4mol/LH3PO4催化蔗糖水解数据记录与处理:
(1)蔗糖溶液完全水解旋光度a∞=-1.0365
(2)4mol/LH3PO4催化蔗糖水解数据记录:
表四温度:
室温磷酸浓度:
4mol/L反应时间/min3691215182124273033αt3.1813.1393.0862.9852.8822.7682.6642.5662.4662.3672.211αt-α∞4.21754.17554.12254.02153.91853.80453.70053.60253.50253.40353.2475ln(αt-α∞)1.*****1.*****1.*****1.*****1.*****1.*****1.*****1.*****1.*****1.*****1.*****∞
)=1.*****-0.03254t
R2=0.993可见直线的斜率为-0.03254,则反应的速率常数0.03254,半衰期
8
363942454851545760636669717477808386892.112.0071.9071.8061.7021.5511.4521.3531.2541.1511.05110.90.8010.7540.6540.6050.5030.4553.14653.04352.94352.84252.73852.58752.48852.38952.29052.18752.08752.03651.93651.83751.79051.69051.64151.53951.49151.*****1.*****1.0*****1.0*****1.007410.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****0.*****(3)ln(αt-α∞)对t作图如图4:
图44mol/LH3PO4催化蔗糖水解
9
由图4得ln(at-a∞)对t所做图的直线为ln(αt-αt1/2=0.693/k=55。
5.不同浓度盐酸下的比催化活性:
)=1.*****-0.0126t
R2=0.988,可见直线的斜率为-0.0126,则反应的速率常数为0.0126,半衰期
对于液相催化反应,通常用速率常数与催化剂浓度之比来表示比催化剂活性。
表五不同盐酸浓度的比催化活性
2mol/LHCl4mol/LHCl
反应速率常数0.029310.05759
比催化活性0.0*****0.***-*****
反应的速率常数是和[H+]的浓度呈线性相关。
根据lgk=lgk'
-pH这一公式,k'
其实和比催化活性是相同的,该公式应该对同一种酸的不同浓度使用,或者对特殊酸催化体系(只与H+有关,与其他离子存在无关)适用。
表六Lgk和pH的数值
2mol/LHCl4mol/LHClpH-0.*****-0.*****
lgk-1.*****-1.*****
图5以lgk对pH作图
10
由图5所得的不同浓度盐酸的比催化活性得:
lgk=-1.*****-0.*****pH。
6.布朗斯特德定律的应用:
根据布朗斯特德定律:
lgk=lgGa+algKa,由硫酸和磷酸的速率常数和解离平衡常数,计算出Ga、a。
查阅硫酸和醋酸的解离常数,其中磷酸只考虑一级电离。
H2SO4的一级解离常数:
1.0×
10H3PO4的一级解离常数:
7.52×
10-3
所得数据如下表:
表七硫酸、磷酸相关数据硫酸磷酸
按照公式lgk=lgGa+algKa作图,如下图6:
Ka10000.00752
lgKa3-2.*****
k0.032540.0126
图6蔗糖在硫酸、磷酸水解过程中,布朗斯特德关系图
由图6可知lgk=-1.*****+0.08042lgKa,则Ga=--1.*****,α=0.08042。
11
7、不同酸根离子的比催化活性:
计算硫酸的比催化活性与盐酸比较,如下表:
表八不同酸根离子比催化活性的比较
2mol/LHCl4mol/LHCl2mol/LH2SO4
8、不同强度酸的蔗糖水解速率常数:
表九不同强度酸的蔗糖水解速率常数
酸k
4mol/LHCl0.057592mol/LH2SO40.032544mol/LH3PO40.0126反应速率常数0.029310.057590.03254比催化活性0.0*****0.***-*****0.0*****六、结果与讨论
1、蔗糖水解反应:
观察图1-4,可见以ln(at-a∞)对t作图,并不是完全的直线,而是有稍稍的弯曲,这是因为蔗糖浓度比较高,水的浓度无法远远大于蔗糖的浓度,不属于稀溶液的范畴,因此不可以看成是一级反应,因此曲线开始是稍稍弯曲的线,这会对实验结果引起一定的误差,但曲线的线性还是不错的。
2、不同浓度盐酸下的比催化活性:
为了描述液相催化反应催化活性的差异,通常用速率常数与催化剂浓度之比来表示比催化剂活性。
从表五可以得到2mol/LHCl、4mol/LHCl比催化活性分别是0.0*****和0.***-*****,可看出不同浓度盐酸的比催化活性基本上是相同的。
因此,通过比较可以得知催化剂的催化作用取决于其本性,而与用量无关。
但是,酸的浓度会影响蔗糖水解的反应速率常数。
加大酸的浓度可以加快反应速率,但是并不是酸的浓度越高越好,因为酸的浓度过大,蔗糖水解反应就不是一级反应了。
3、布朗斯特德定律--氢离子催化蔗糖水解反应对酸的强度敏感性分析:
lgk=lgGa+algKa,其中α值为0~1。
α越小,表明反应对催化剂的酸强度不敏感,此时任何一种酸都是优良的催化剂,反应与催化剂酸强度无关。
α接近1,表明反应对催化剂酸强度很敏感,只有强酸才能催化该反应。
12
本次实验中看图6,可知Ga=--1.*****,α=0.08042。
α比较小,说明蔗糖反应对催化剂氢离子的酸度不敏感,因此,因此对于蔗糖反应来说,任何一种酸都算是优良的催化剂,反应与催化剂酸强度无关,弱酸也能催化蔗糖水解反应。
4、不同酸根离子的比催化活性:
根据表八,比较硫酸与盐酸的比催化活性,4mol/LHCl、2mol/LH2SO4的比催化活性分别为0.***-*****和0.0*****,这说明了在不同的酸根离子存在下,它们得比催化活性基本相同(在误差允许的范围内)。
可见均相酸催化蔗糖中酸根离子不影响催化作用,只与氢离子的浓度有关。
即蔗糖水解反应速率只取决于H,与溶液中其它离子的浓度无关。
5、不同强度酸的蔗糖水解速率常数:
从表九看出,不同强度的酸因H+的浓度不同,对蔗糖水解速率影响也不一样,酸性愈强,解离H+愈多,催化能力也愈强,所以对蔗糖水解起催化作用的是H+。
讨论:
分析产生误差的原因有哪些?
(1)温度的影响。
在实验过程中,温度会影响反应的速率常数,由于钠光灯的散热,放在旋光暗室中的蔗糖水解溶液的温度并不恒定,经过一定时间后,反应液温度开始上升,蔗糖转化反应速率加快,使得测得的速率常数会有误差,这可能是产生实验误差的主要原因。
(2)本实验是以ln(at-a∞)对t作图,从拟合直线的斜率即可求出蔗糖水解反应的反应速率常数k值,拟合曲线引入误差,但是拟合曲线的相关系数均在0.98以上,可忽略不计。
(3)以ln(at-a∞)对t作图的曲线刚开始是稍稍弯曲的,这是因为蔗糖浓度比较高,水的浓度无法远远大于蔗糖的浓度,不属于稀溶液的范畴,因此不可以看成是一级反应,这对速率常数的测定产生误差。
(4)实验仪器的影响。
本小组所使用的旋光仪不稳定,数值总是在跳动。
数据不准确也会造成误差。
+
七、注意事项
1、本实验均在室温条件下操作。
2、因反应液为酸性,测量旋光度之前,切记将旋光管外侧的液体擦拭干净,以免腐蚀仪器。
3、在测定a∞时,通过加热使反应速度加快转化完全,但加热温度不要超过60摄氏度。
13
4、将酸倒入蔗糖溶液后,要进行充分的振荡;
并且在加入酸之后就进行计时;
混合液要装满旋光管。
5、实验过程中的钠光灯不应开启时间太长,否则应熄灭,以延长钠光灯寿命,但下一次测量之前提前10min打开钠光灯,使光源稳定。
八、思考题
1、为什么可以用蒸馏水校正仪器零点?
答:
主要是因为蒸馏水没有旋光性,其旋光度为零,其次是因为它无色透明,方便可得,化学性质较为稳定。
另外实验中的蔗糖溶液是使用蒸馏水来配制,且看成是稀溶液处理,故可用来校正仪器零点。
2、本实验可否不进行零点校正?
为什么?
实验中所测的旋光度αt,可以不校正零点,因为实际上在处理数据时αt-α∞,已将系统的零点误差消除掉。
3、为什么用ln(αt-α∞)对t作图就可得到k?
因为蔗糖转化反应对蔗糖为一级反应,以ln(αt-α∞)对t作图求k,不需要α
0
的数值。
4、蔗糖反应是真一级还是假一级反应?
蔗糖反应是假一级反应。
蔗糖在水中转化为葡萄糖和果糖,反应的方程式是:
C12H22O11+H2O―→C6H12O6+C6H12O6,可见蔗糖水解反应是一个二级反应,但由于反应时水是大量存在的,所以尽管有部分水分子参加了反应,仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的,因此,蔗糖转化反应可作为一级反应。
5、在测量过程中,为什么旋光度逐渐减小?
为什么α∞为负值?
蔗糖在水中转化为葡萄糖和果糖。
蔗糖、葡萄糖为右旋,而果糖为左旋,且果糖的左旋能力比葡萄糖的强。
当反应开始时,t=0,溶液只有蔗糖的右旋,旋光度为正值,随着反应的进行,蔗糖溶液浓度减少,葡萄糖和果糖浓度增大,由于果糖的左旋能力强于葡萄糖的右旋。
整体来说,溶液的旋光度随着时间而减少。
当反应进行完全时,蔗糖溶液浓度为零,溶液中只有葡萄糖和果糖,这时,溶液的旋光度为负值。
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