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PH值在1.2-1.3条件下,水中可溶硅与钼酸氨生成黄色硅钼络和物,在1-氨基-2-来酚-4-黄酸(简称1、2、4酸)还原剂把硅钼络和物还原成硅钼蓝,后用硅酸根分析仪测定其含量。
其反应式为:
4MoO42-+6H→Mo4O132-+3H2O
H4SiO4+3MoO132-+6H+→H4[Si(MoO10)4](硅钼黄)+3H2O
H4[Si(MoO10)4]+2→H6[H2SiMo12O40](硅钼黄)+2
加入掩蔽剂——酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐以及少量铁离子的干扰。
1.1.4.2试剂
A50g/l硫酸钼酸铵溶液。
(50g钼酸铵+42ml硫酸)
B10%酒石酸溶液。
或草酸(100g草酸或酒石酸)
C1、2、4酸溶液(还原剂)(1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸+7g无水亚硫酸钠及90g亚硫酸氢钠)。
1.1.4.3测定步骤
A用蒸馏水调节仪器的上、下标,上、下标数值的确定由水组人员负责。
B取水样100ml住入塑料瓶中,加入3ml硫酸钼酸铵溶液,摇匀。
C放置5min后,加入3ml酒石酸溶液,摇匀。
D放置1min后,加入2ml1、2、4酸,摇匀。
E放置8min后,进行测定。
F测定时,依照其含量由小到大的顺序,将显色好的水样冲洗一次比色皿,然后注满比色皿进行测定,显示值即为硅含量(ug/l)。
1.1.4.4注意事项
A1、2、4酸容易变质,尤其在室温下变质更快,为此,储存时间不宜过长一般以两周为限,且放入冰箱内。
B所有试剂体积应力求准确,尽量少量接触玻璃类仪器。
C试验温度不宜太低。
D加完酸性钼酸铵后一定要摇匀,并且放置至少5min,否则会使测定结果偏小。
1.1.5电导率的测定
1.1.5.1酸、碱、盐等电解质溶于水中,离解成带正、负电荷的离子,溶液具有导电的能力,其导电的能力,可用电导率来表示。
电解质溶液的电导率,通常用两个金属片(电极)插入溶液中,测量两电极电阻率的大小来确定。
电导率就是电导率的倒数。
DD=G.L/A
式中:
L——极间距离
A——电极面积
G——溶液的电导
DD——电导率(us/cm),指截面积为1cm2,极间距离为1cm时溶液的电导。
对同一电极,K=L/A不变,故DD=G·
K
对于同一溶液,用不同电极测出电导值不同,但电导率是不变的,溶液的电导率与电解质的性质、浓度及溶液的温度有关。
1.1.5.2仪器
A电导率仪
B电极及其附属装置
1.1.5.3测定步骤
A仪表校正
a)将温度旋钮和电导率常数旋钮调至适当位置。
b)将校正/测量开关打至校正位置,观察指针是否在零位置处,否则调表头螺丝至零位。
接通电源,预热10min后,指针应指在满刻度位置,否则调节校正旋钮,使指针指示满刻度。
B电导率的测量
a)将电极插头插入电极插口内,旋紧固定螺丝。
b)用蒸馏水和样水将电极和电极杯冲洗干净。
c)将电极插入样水中,将测量/校正开关打至合适位置,接通电源,指针指示值即为该水样的电导率。
d)测量完毕,关闭电源,冲净电极,并将电极进入蒸馏水中备用。
C电极的选择
试验室测量电导率的电极,有钛电极和铂黑电极,当测量电导率较低的样水(<
100us/cm)时使用钛电极,当测量电导率较高的样水(>
10us/cm)时,则使用铂黑电极。
D注意事项
a)在测量未知电导率范围的水样时,应先将测量范围开关放到最大档,然后逐步下降,使指针尽可能接近满刻度。
b)测电导率时,测量前后均要反复冲洗电极,以求准确和防止电极被污染。
c)温度对电导率影响较大,每升高1度影响2-4%,测量时,力求水温在25℃左右。
1.1.6硬度(YD)的测定(高硬度)
1.1.6.1概述
在PH为10±
0.1的水溶液中,用络黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。
根据消耗EDTA的体积,即可求出水中硬度。
加指示剂后:
Me2++Hin2-→MeIn-+H++(In2-指示剂)
滴定至终点时:
MeIn-+H2Y22-→MeY2-+Hin2-+H+(Y4-为EDTA离子)
(酒石酸)(兰色)
1.1.6.2试剂
AEDTA标准溶液,0.01mmol/ml:
称取4gEDTA,溶于水中,稀释至1000ml,储存于塑料瓶中。
(需标定。
)
B氨-氯化铵缓冲溶液(67.5g氯化铵溶于570ml浓氨水,加入1gEDTA二钠盐,用二级水稀释到1000ml。
C0.5%络黑T指示剂(称取4.5g盐酸氰胺,加入18ml水溶解;
另在研钵中加入0.5g络黑T指示剂,混合后用95%的乙醇定容至1000ml。
存放于棕色瓶子中,保存期不超过30d.
1.1.6.3测定步骤
A取100ml透明水样于250ml锥型瓶中。
B水样酸性或碱性很高时,可用5%氢氧化钠溶液或(1+4)盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。
C加5ml氨-氯化铵缓冲溶液,加2-3滴络黑T指示剂。
【对碳酸盐硬度较高的水样,加缓冲溶液前要先稀释或先加入EDTA80%-90%(记入消耗内)】,否则缓冲溶液加入后,碳酸钙析出,终点拖长。
D在不断摇动下,以EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色转为蓝色即为终点。
全部过程应于5分钟内完成,温度不应低于15℃。
E计算
水样硬度YD(mmol/l)=(2M.a/V)×
1000
M——EDTA标准溶液摩尔浓度
a——滴定时消耗EDTA体积ml
V——水样体积ml
1.1.7硬度的测定(低硬度)
1.1.7.1概述
在PH为10±
0.1的水溶液中,用酸性络蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。
根据消耗EDTA的体积,即可求出水中的硬度。
当有Fe、Al、Cu或Mn干扰时,可在加指示剂前加入2ml1%的L—半胱胺酸盐和2ml三乙醇胺(1+4)联合掩蔽。
1.1.7.2试剂
AEDTA标准溶液,0.5umol/ml。
(吸取0.01mmol/ml的EDTA50ml。
用水稀释至1000ml即可。
B硼砂(氨-氯化铵)缓冲液。
C0.5%酸性络蓝K指示剂。
(称取0.5g酸性铬蓝K(C16H9O12N2S3Na3)与4.5g盐酸氢铵在研钵研匀置于烧杯中加10ml硼酸缓冲溶液,溶于40ml水中,用95%的乙醇稀释至100ml,保存时间不超过30d.
1.1.7.3测定步骤
B水样酸性或碱性很高时,可用5%氢氧化钠溶液或(1+4)盐酸溶液中和后再加缓冲溶液
C加1ml硼砂缓冲溶液(或5ml氨-氯化铵缓冲溶液),加2-3滴酸性络蓝K指示剂。
D在不断摇动下,以EDTA标准溶液滴定,溶液由红色转为蓝色即为终点。
E全部过程应于5分钟内完成,温度不应低于15℃。
F计算
水样硬度YD(mmol/l)=(2M.a/V)×
式中:
M——EDTA标准溶液摩尔浓度mol/l
a——滴定时消耗EDTA体积ml
1.1.8碱度(JD的测定)
1.1.8.1概述
水的碱度是指水中含有接受氢离子(H+)的物质的量,如OH、CO3-、HCO32-、PO43-、HPO42-、NH3等等,它们与酸进行反应,可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。
H++OH-→H2O
在试验中,碱度分为酚酞碱度和全碱度两种,酚酞碱度是以酚酞作为指示剂测出的量,其终点pH约为8.3,全碱度是以甲基橙(或甲基红-亚甲基蓝)作指示剂测出的量,甲基橙终点pH约为4.2,甲基红-亚甲基蓝终点约为5.0。
1.1.8.2试剂
A1%酚酞指示剂(乙醇溶液):
称取1g酚酞,加入100ml95%乙醇溶解,再以0.05mol/L的氢氧化钠溶液中和至稳定的微红色。
B0.1%甲基橙指示剂(水溶液)。
(做酸度方法里已写)
C甲基红——亚甲基兰指示剂(乙醇溶液):
称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵中研细混匀后,溶于100ml95%的乙醇中。
D硫酸标准溶液(0.1mol/,0.05mol/l,0.01mol/l):
0.1H2SO4配制;
量取3ml硫酸(密度1.84g/ml)缓缓加入1000ml水中,摇匀冷却。
标定:
称取0.2g基准无水碳酸钠(预先在270—300摄氏度下干燥1小时,并在干燥器中冷却至室温),溶于50ml纯水中,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色,煮沸2—3min,冷却,继续滴定至紫色,同时做空白试验。
计算C=MX2000/(a-b)X106.0其中M=无水碳酸钠的质量g:
a=滴定碳酸钠消耗硫酸溶液体积ml:
b=测定空白消耗硫酸溶液体积ml。
106.0=碳酸钠的摩尔质量,g/mol.2000=1molNa2CO3相当于氢离子的物质的量mmol数。
(0.05及0.01mol/L:
将0.1000mol/L硫酸溶液分别用纯水稀释2倍和10倍即成,不必再标定。
1.1.8.3测定步骤
A第一种方法(适合碱度大于0.5mmol/l的水样)
a)取100ml水样注入250ml锥型瓶中。
b)加2-3滴酚酞指示剂,此时溶液呈红色,然后用0.05或0.1mol/l硫酸标准滴定至无色,记录所消耗的体积a。
c)在上述锥型瓶中加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准液滴定至呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积b(不包括a)。
B第二种操作方法:
(适合碱度小于0.5mmol/l的水样)
b)加2-3滴1%酚酞指示剂,此时溶液若显红色,则用微量滴定管以0.01mol/l硫酸标准液滴定至无色,记录耗酸体积a。
c)加2滴甲基红-亚甲基兰指示剂,用0.01mol/l硫酸滴定至由绿色变紫色,记录耗酸体积b(不包括a)。
1.1.8.4碱度的计算:
式中:
(JD)酚——酚酞碱度(mmol/l)
(JD)全——全碱度(mmol/l)
C——硫酸标准液浓度(mol/l)
a——第一终点时所消耗酸的体积(ml)
b——第二终点时所消耗酸的体积(ml)
V——水样体积ml
1.1.8.5注意事项
A若水样中含有较大量的游离氯(>
1mg/l)时,会影响指示剂颜色,可加入0.1mol/l硫代硫酸钠溶液1-2滴以消除干扰,或用紫外光照射也可除去。
B配置好的酚酞指示剂,要用0.05MNaOH溶液中和至刚见到时稳定的微红色。
1.1.9酸度(SD)的测定
1.1.9.1概述
水的酸度是指水中含有接受氢氧离子物质的量。
在本法测定中,以甲基橙作指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点(pH约为4.2),测定值只包括较强的酸(一般为有机酸)。
这种酸度称为甲基橙碱度。
H++OH-=H2O
1.1.9.2试剂
A氢氧化钠标准溶液(0.05或0.1mol/l)(36页方法)
B0.1%甲基橙指示剂:
称取0.1g甲基橙溶于100ml水中。
1.1.9.3测定步骤
A取100ml水样注入250ml锥形瓶中。
B加2滴甲基橙指示剂,用氢氧化钠标准液滴定至呈橙黄色为止,记录消耗氢氧化钠体积(a)。
C酸度的计算
SD=(C×
a/V)×
C——氢氧化钠标准溶液浓度(mmol/l)
a——滴定时消耗标准溶液体积(mmol/l)
V——水样体积(ml)
1.1.10溶解氧(O2)的测定
1.1.10.1概述
在pH为8.5左右时,氨性靛兰二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物,当其与水中溶解氧相遇时,又被氧化成兰色,其色深浅与水中含氧量有关。
本方法适于溶解氧为2-100ug/l的水样,灵敏度为2ug/l。
1.1.10.2仪器
A锌汞齐滴定管
B专用溶解氧,250ml
1.1.10.3试剂
A靛兰二磺酸钠(酸性靛胭脂)
B1.54%NH4OH溶液
C配置标准色的药品(化验班配制)
1.1.10.4测定步骤
A配制标准色(化验班配制)
B将采样管插入溶氧瓶底部,使样水充满溶氧瓶,并溢流不少于3min,水样流速约为500-600ml/min,其温度不得超过35℃。
C将还原滴定管管尖少量浅兰色溶液放掉,然后漫漫插入瓶底,轻轻抽出取样管,加药1.5ml。
D然后轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞,混匀放置2min,以保证反应完全。
E以白色为背景,与标准色进行比较。
1.1.10.5注意事项
A测溶氧时,取样管内不得有气泡。
B锌还原滴定管在使用过程中会放出氢气,应及时排除,以免影响还原效果。
若发现锌汞齐表面颜色变暗,应重新处理后才能使用。
C氨性靛兰二磺酸钠缓冲液是现配现用,放置时间不得超过8小时,否则重新配制。
1.1.11氯离子的测定
1.1.11.1概述
水样以络酸钾为指示剂,在中性或弱酸性条件下,用硝酸银标准液进行滴定,出现砖红色的络酸银沉淀时为滴定终点。
反应式如下:
Cl-+Ag+→AgCl↓(白色)
2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)
此法适于测定氯化物含量在5-100ml/l的水样
1.1.11.2试剂
AAgNO3标准溶液(1ml相当于1mgCL-);
称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中,以氯化钠标液标定,如下;
锥形瓶中注入10ml(用移液管)氯化钠标准溶液,再加入90ml蒸馏水及1ml10%铬酸钾标准液滴定至橙色终点,分别记录硝酸银标液的消耗量。
B另取100ml蒸馏水,除不加氯化钠标液外,其他手续同上,做空白试验,记录硝酸银标液的用量。
C公式;
氯化钠标液消耗硝酸银标液的体积-空白消耗硝酸银标液的体积=10.
D氯化钠标液;
取基准试剂或优级纯的氯化钠3-4克置于瓷坩埚中,于高温炉内升温至500摄氏度灼烧10分钟,然后再干燥器内冷却至室温,准确称取1.649克氯化钠,先用少量蒸馏水溶解,在用蒸馏水稀释至1000ml.
E10%络酸钾指示剂;
用天平称取10克铬酸钾溶于1000ml蒸馏水即可一般药业。
F1%酚酞指示剂;
称取1克酚酞,然后加入80ml95%乙醇充分溶解后再加入20ml蒸馏水即可。
G0.1mol/l氢氧化钠溶液(称60g氢氧化钠溶入50ml水中,移入聚乙烯瓶中,冷却后用碱石棉管橡皮塞塞紧静止24小时以上。
吸取上层清液约7.5ml置于1000ml容量瓶中,用无二氧化碳水稀释至刻度,按下法标定:
称取在(105—110)摄氏度干燥过的基准试剂邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4)y约0.5克。
精确至0.0001g.置于锥形瓶中加无二氧化碳水100ml使其溶解。
加入4滴酚酞指示剂,用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色为终点。
同时用无二氧化碳水做空白试验。
计算公式C=MX1000/(V1-Vo)X204.23其中M=称取邻苯二甲酸氢钾的g.Vo=滴定空白消耗氢氧化钠标液体积ml.V1=滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠标液体积。
204.23=邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量
H0.05mol/l硫酸溶液:
配C=1/2H2SO4=0.2mol/L:
量取6ml浓硫酸缓缓注入1000ml纯水中,冷却,摇匀即是上述浓度。
称取0.2g称准至0.2mg预先在270—300摄氏度烧至恒重的基准无水碳酸钠试剂,溶于50ml水中。
加两滴甲基橙-亚甲基蓝指示剂,用待标定的上述硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色,煮沸2—3min,冷却后继续滴定至紫色,同时做空白试验。
硫酸标准溶液的物质的量浓度C=G/(a1-a2)X0.05299.其中G=无水碳酸钠的量g.a1=滴定碳酸钠消耗硫酸体积ml.a2=空白试验消耗硫酸体积ml.0.05299=碳酸钠1/2Na2CO3的摩尔质量g/mmol
1.1.11.3测定步骤
A量取100ml水样于锥型瓶中,加2-3滴酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸中和至无色,若不显色,则用NaOH中和至微红色,再用硫酸回滴至无色。
B加入10%络酸钾指示剂1ml
C用硝酸银标准溶液滴至橙色或砖红色,记录所消耗AgNO3溶液的体积(a)
D水样中氯离子含量:
CI-=a×
C/V×
1000mg/I
式中:
a——滴定水样消耗AgNO3体积ml
c——硝酸银标准溶液的浓度,1ml相当于1mgCl-
1.1.11.4注意事项
A当水样Cl>
100mg/l时,可用蒸馏水稀释后再测定;
当水样Cl-<
5mg/l时,将硝酸银标准溶液稀释一倍后再测定。
B若水样浑浊,则事先应进行过滤。
C当水样中含亚硫酸盐、硫离子大于5mg/l铁、铝大于3mg/l时,应事先用H2O脱色处理(每升水加20ml)煮沸10min后过滤。
D硝酸银易使蛋白质变质,要尽量避免硝酸银溶液溅到皮肤上。
1.1.12pH值的测定
1.1.12.1概述
当氢离子选择电极——PH电极与甘汞参比电极同时浸入水溶液中后,即组成测量电池。
其中PH电极电位随溶液中氢离子的活度而变化,用一台高输入阻抗的毫伏计测量,即可获得同水溶液中氢离子活度相应的电极电位,以PH值表示,即PH=-lgaH+。
本方法即在此原理基础上,以玻璃电极为指示电极,以饱和甘汞电极为参比电极,以PH标准缓冲溶液定位,测定水样的PH值。
1.1.12.2仪器
A酸度计
BPH玻璃电极
C饱和甘汞电极
D塑料杯
1.1.12.3试剂
EPH=4.00标准缓冲溶液
FPH=6.86标准缓冲溶液
GPH=9.20标准缓冲溶液
1.1.12.4测量步骤
A仪器校正:
仪器启动30分钟后,按照仪器说明书进行调零、温度补偿和满度校正等操作步骤。
B定位:
根据具体情况和要求,选择一种定位方法。
a)单点定位
选用一种PH值与被测水样接近的标准缓冲溶液,先用试剂水冲洗电极及烧杯2次以上后用滤纸将低部水滴轻轻吸干。
(不要用滤纸擦拭,以免电极底部带静电导致读数不稳)。
将定位液倒入烧杯,浸入电极,轻轻摇动烧杯少时,将仪器定位。
重复调零、温度补偿和满度校正及定位1-2次,直到稳定为止。
b)两点定位
取pH7标准缓冲液按照
(1)定位。
洗净电极,将另一种标准缓冲液倒入烧杯,浸入电极,轻轻摇动烧杯少时,按下读数开关。
调整斜率旋钮使显示定位液数值,重复1-2次两点定位操作至稳定为止。
1.1.12.5水样测定
将电极、探头以及电极杯用蒸馏水清洗干净,并用样水冲洗两遍以上,然后将电极、探头插入水样中,待示稳定后读数即为水样PH值。
测量完毕,洗净电极、探头电极杯后浸入蒸馏水中。
(长期不用,应将电极套入盛有KCL溶液的电极帽内)。
1.1.12.6注意事项
APH玻璃电极时间过长,测量时,反应迟钝,或定位时,定不出来,这时要求更换PH电极。
B使用PH表时,不得用手触摸PH电极玻璃球,使用过程中还要防止碰坏。
C电极被污染后,可用蘸有CCL4或乙醚的棉花轻轻擦净惦记头部,但复合电极不能用此方法,要用(5-10%)盐酸浸泡。
D仪表须有良好的接地。
1.1.13磷酸盐的测定
1.8.13.1仪器
实验室常用仪器
1.8.13.2试剂
1.10%氨基磺酸溶液
2.氯化亚锡-甘油溶液;
称2.5g氯化亚锡在烧瓶,加(2-3)滴浓盐酸及100ml纯甘油,于水浴锅内促溶,混匀。
3.钼酸铵-硫酸溶液;
将100ml浓硫酸慢慢加入900ml纯水中,冷却至室温,加10g钼酸氨,溶解后备用。
4.磷酸盐标液0.5mg/ml;
称0.7165g于(105-110)摄氏度干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100ml纯水,并转入1000ml容量瓶,用水稀释至刻度。
5.磷酸盐标液0.01mg/ml;
将上述备用液4用纯水稀释50倍成。
1.8.13.3测定步骤
1,准确吸取适量磷酸盐工作液,(0.01mg/ml)加入50ml容量瓶中。
2.往容量瓶中加入7ml钼酸铵-硫酸溶液,摇匀,用纯水稀释至刻度,再加5滴氯化亚锡-甘油溶液,摇匀。
3,取水样50ml重复2,操作比色对照。
附录
微电脑时控程控仪;
测挥发份;
1.确认电源送上,炉门关闭。
2.按键挥发3或挥发4。
按开始键开始升温。
3.炉温升至920摄氏度,报警提示可以放样品,按启动,开始键。
4.打开炉门迅速放入样品。
(关闭炉门必须在三分钟内炉温升至900摄氏度,否则此次试验作废)
5.七分钟后取出样品放凉,按结束键,然后记时。
测灰分;
1.确认电源送上炉门关闭。
2.按快灰1键按开始后升温
3.炉温升至850报警可以放样品,(缓慢放入,防止爆燃)。
按启动,开始键。
4.约40分钟后报警提示可以取出样品。
按结束键,放凉后,称量计算。
自动量热仪基本操作;
1.确认电源送上,仪器良好。
2.氧弹放入(样0.9g-1.1g)。
3.按样重键,输入样重,按储存。
4.按退出键,再按确认键,输入S;
1%Had;
2.5%。
内水,外水。
5.按发热量测试。
PH的标液的配制;
4.00的配制;
称取邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.12克。
用无二氧化碳水稀释至1000ml。
6.86的配制;
称取磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39克和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3
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