化验室常用药品的配制和标定方法.docx
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化验室常用药品的配制和标定方法
化验室常用药品的配制和标定方法
一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)
C(NaOH)=1mol/L
C(NaOH)=0.5mol/L
C(NaOH)=0.1mol/L
(一)氢氧化钠标准溶液的配制:
称取120gNaOH,溶于100mL无CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH),mol/LNaOH饱和溶液,mL
156
0.528
0.15.6
(二)氢氧化钠标准溶液的标定:
1.测定方法:
称取下列规定量的、于105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。
同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾,g无CO2水,mL
16.0
80
0.53.0
80
0.10.6
80
2.计算:
氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:
M
C(NaOH)=------------------------
(V—V0)×0.2042
式中:
C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L;
V——消耗氢氧化钠的量,mL;
V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;
M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/mol。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)
C(HCl)=1mol/L
C(HCl)=0.5mol/L
C(HCl)=0.1mol/L
(一)盐酸标准溶液的配制:
量取下列规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
C(HCl)HCl,mL
190
0.545
0.19
(二)盐酸标准溶液的标定:
1.测定方法:
称取下列规定量的、于270—300。
C灼烧至质量恒定的基准无水
碳酸钠,称准至0.0001g。
溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基
红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,再煮沸2min,冷却后,继续滴定至溶液再呈暗紫色。
同时作空白试验。
C(HCl),mol/L基准无水碳酸钠,g无CO2水,mL
11.550
0.50.850
0.10.15503.计算:
盐酸标准溶液的浓度按下式计算:
M
C(HCl)=---------------------
(V—V0)×0.0530
式中:
C(HCl)——盐酸标准溶液之物质的浓度,mol/L;
M——无水碳酸钠之质量,g
V——盐酸溶液之用量,mL
V0——空白试验盐酸溶液之用量,mL
0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量,Kg/mol。
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:
三份2g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与二份1g/L的甲基红乙醇溶液混合。
三、硫酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)
C(1/2H2SO4)=1mol/L
C(1/2H2SO4)=0.5mol/L
C(1/2H2SO4)=0.1mol/L
(一)硫酸标准溶液的配制
量取下列规定体积的硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。
1/2H2SO4,mol/LH2SO4,mL
130
0.515
0.13
(二)硫酸标准溶液的标定
1.测定方法:
称取下列规定量的、于270—300。
C灼烧至恒定的基准无水碳酸钠,称取至0.0001g。
溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混
合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色,煮沸
2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
C(1/2H2SO4),mol/L基准无水碳酸钠,g无CO2水,mL
11.550
0.50.850
0.10.1550
2.计算:
硫酸标溶液浓度按下式计算:
M
C(1/2H2SO4)=-----------------------
(V1—V0)×0.0530
式中:
C(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的浓度,mol/L;
M——无水碳酸钠之质量,g;
V1——硫酸溶液之用量,mL;
V0——空白试验硫酸之用量,mL;
0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量,kg/mol
四、硝酸银标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)
C(AgNO3)=0.1mol/L
(一)硝酸银标准溶液的配制:
硝酸银溶液:
称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀,溶液保存于棕色瓶中。
淀粉指示液:
称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。
此指示液应临用时配制。
荧光黄指示液:
称取0.5g荧光黄,用乙醇溶解并稀释至100mL。
(二)硝酸银标准溶液的标定:
1.测定方法:
称取0.2g于270。
C干燥至质量恒定的基准氯化钠(称准至
0.0001g),溶于50mL水中使之溶解,加入5mL淀粉指示液,边摇动边用AgNO3标准溶液滴定,避光滴定,近终点时,加入3滴荧光黄指示液,继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。
同时作空白试验。
2.计算:
硝酸银标准溶液的浓度按下式计算:
M
C(AgNO3)=---------------------
(V—V0)×0.05844
式中:
C(AgNO3)——硝酸银标准溶液之物质的浓度,mol/L;
M——氯化钠之质量,g;
V——硝酸银溶液之用量,mL;
V0——空白试验消耗硝酸银之量;
0.05844——氯化钠的摩尔质量,Kg/mol。
五、氯化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T601-2002)
C(NaCI)=0.1mol/L
(一)方法一
1.配制:
称取5.9g氯化钠,溶于1000ml水中,摇匀。
2.标定:
按GB/T9725-1988
量取35.00-40.00ml配制好的氯化钠溶液,加40ml水、10ml淀粉溶液(10g/L),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=0.1mol/L]滴定,并按GB/T9725-1988中6.2.2条的规定计算V0。
3.计算:
氯化钠标准溶液浓度按下式计算:
V0c1
C(NaCI)=-------
V
式中:
C(NaCI)——氯化钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;
V0——硝酸银标准滴定溶液的用量,ml;
C1——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,mol/L;
V——氯化钠溶液的体积的准确数值,ml。
(二)方法二
1.配制:
称取5.84±0.30g已于550±50。
C的高温炉中灼烧至质量恒
定的工作基准氯化钠,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释
至刻度。
2.计算:
氯化钠标准溶液的浓度按下式计算:
M×1000
C(NaCI)=--------------
V×58.442
式中:
C(NaCI)——氯化钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;
M——氯化钠的质量,g;
V——氯化钠溶液的用量,ml;
58.442——氯化钠的摩尔质量,g/mol。
六、高锰酸钾标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(1/5KMnO4)=0.1mol/L
1.配制:
称取3.3g高锰酸钾,加1000ml水。
煮沸15min。
加塞
静置2d以上,用垂融漏斗过滤,置于具玻璃塞的棕色瓶中
密塞保存。
2.标定:
准确称取0.2g在110。
C干燥至恒重的基准草酸钠,加入
250ml新煮沸过的冷水、10ml硫酸,搅拌使之溶解。
迅速
加入约25ml高锰酸钾溶液,待褪色后,加热至65。
C,继续
用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,并保持0.5min不褪
色。
在滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。
同时做空白
试验。
3.计算:
高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算:
M
C(1/5KMnO4)=-------------------
(V1—V0)×0.0670
式中:
C(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液的物质的浓度,mol/L;
M——草酸钠的质量,g;
V1——高锰酸钾标准溶液的用量,ml;
V0——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量,ml;
0.0670——草酸钠的摩尔质量,kg/mol
七、碳酸钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T601-2002)
1.配制:
称取下列规定质量无水碳酸钠,溶于1000ml水中,摇匀。
C(1/2Na2CO3),mol/LNa2CO3,g
153
0.15.3
2.标定:
量取35.00-40.00ml配制好的碳酸钠溶液,加如下规定体积的水,加10滴滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用下列规定的相
应浓度的盐酸标准滴定浓度滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸
2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
C(1/2Na2CO3),mol/L加入水的体积,mlC(HCl),mol/L
1501
0.1200.1
3.计算:
碳酸钠标准溶液浓度按下式计算:
V1c1
C(1/2Na2CO3)=-----------
V
式中:
C(1/2Na2CO3)——碳酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;
V1——盐酸标准滴定溶液的用量,ml;
C1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,mol/L;
V——碳酸钠溶液的体积的准确数值,ml。
八、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:
(依据国标
GB/T5009.1-2003)
C(Na2S2O3)=0.1mol/L
1.配制:
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸
钠,及0.2g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
2.标定:
准确称取0.15g在120。
C干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于
碘量瓶中,加入50)ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml
硫酸溶液(1+8),密塞,摇匀,放置暗处10min后用250ml
水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml
淀粉指示剂(称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后
缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备
用。
此指示液应临用时配制。
),继续滴定至溶液由蓝色消失
而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。
同时
做空白试验。
3.计算:
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:
M
C(Na2S2O3)=------------------------
(V1-V0)×0.04903
式中:
C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;
M——重铬酸钾的质量,g;
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。
1/6(K2CrO7)
九、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定(依据国标
GB/T5009.1-2003)
1.配制:
(1)乙二胺四乙酸二钠:
称取下列规定质量的乙二胺四乙酸二钠,溶于1000ml水中,加热溶解,冷却,摇匀。
C(EDTA),mol/LEDTA,g
0.0520
0.028
0.014
(2)氨水-氯化铵缓冲液(PH≈10):
称取5.4g氯化铵,加适量水溶解后,加入35ml氨水,再加水稀释至100ml。
(3)氨水:
量取40ml氨水,加水稀释至100ml。
(4)铬黑T指示剂:
称取0.1g铬黑T,加入10g氯化钠,研磨混合。
2.标定:
0.05mol/L
准确称取0.4克在800。
C灼烧至恒量的基准氧化锌,置于小烧杯中,加1ml盐酸溶液(20%),溶解后移入100ml容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。
吸取30.00-35.00ml此溶液,加入70ml水,用氨水中和至PH7-8,再加10ml氨水-氯化铵缓冲液(PH10),用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定,接近终点时加入少许铬黑T指示剂,继续滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。
同时做空白试验。
C(EDTA),mol/L氧化锌,g盐酸,ml定容至,ml
0.050.41100
0.020.160.4100
0.010.160.4200
3.计算:
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式计算:
M
C(EDTA)=----------------------
(V1-V0)×0.08138
式中:
C(EDTA)——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;
M——用于滴定的基准氧化锌的质量,mg;
V1——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用量,ml;
V0——试剂空白试验中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液用量,ml;
0.08138——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当
的基准氧化锌的质量,g。
十、硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定:
(依据国标GB/T601-2002)C[(NH4)2Fa(SO4)2]=0.1mol/L
1.配制:
称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fa(SO4)2·6H2O],溶于300ml
硫酸溶液(20%)中,加700ml水,摇匀。
2.标定:
量取35.00-40.00ml配制好的硫酸亚铁铵溶液,加25ml无
氧的水,用高锰酸钾标准溶液[C(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴
定至溶液呈粉红色,并保持30S。
临用前标定。
3.计算:
硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算:
V1c1
C[(NH4)2Fa(SO4)2]=----------------
V
式中:
C[(NH4)2Fa(SO4)2]——硫酸亚铁铵标准溶液的物质的浓度,mol/L;
V——取硫酸亚铁铵溶液的体积,ml;
V1——高锰酸钾标准溶液的用量,ml;
c1——高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
十一、常用洗涤液的配制和使用方法:
(依据国标GB/T5009.1-2003)1.重铬酸钾-浓硫酸溶液(100g/L)(洗液):
称取化学纯重铬酸钾100g
于烧杯中,加入100ml水,微加热,使其溶解。
把烧杯放于水盆中冷却后,慢慢加入化学纯硫酸,边加边用玻璃棒搅动,防止硫酸溅出,开始有沉淀析出,硫酸加到一定量沉淀可溶解,加硫酸至溶液总体积为1000ml。
该洗液是强氧化剂,但氧化作用比较慢,直接接触器皿数分钟至数小时才有作用,取出后要用自来水充分冲洗7次-10次,最后用纯水淋洗3次。
2.肥皂洗涤液、碱洗涤液、合成洗涤剂洗涤液:
配制一定浓度,主要用于油脂和有机物的洗涤。
3.氢氧化钾-乙醇洗涤液(100g/L):
取100g氢氧化钾,用50ml水溶解后,加工业乙醇至1L,它适用洗涤油垢、树脂等。
4.酸性草酸或酸性羟胺洗涤液:
称取10g草酸或1g盐酸羟胺,溶于10ml盐酸(1+4)中,该洗液洗涤氧化性物质。
对沾污在器皿上的氧化剂,酸性草酸作用较慢,羟胺作用快且易洗净。
5.硝酸洗涤液:
常用浓度(1+9)或(1+4),主要用于浸泡清洗测定金属离子时的器皿。
一般浸泡过夜,取出用自来水冲洗,再用去离子水或亚沸水冲洗。
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