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这个电位差与logaF-成线性关系,是随着溶液中变化影响电极的斜率。
6简述碘量法的误差来源主要有哪两个方面?
如何避免?
一是I2容易挥发,二是I-在酸性溶液里容易被空气氧化。
⑴、防止I2挥发的方法加入过量的KI(一般比理论值大2-3倍)I2+I-=I-3;
反应在室温(<
250C)下进行;
滴定时轻摇,最好用带塞的三角瓶(碘量瓶)
⑵、防止I-被空气氧化的方法避免阳光照射;
析出I2后,一般应及时用Na2S2O3溶液滴定;
滴定速度应适当快些。
7简述盐碘测定的反应原理。
碘盐里的碘酸盐在酸性溶液中,加入碘化钾析出来的碘,淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子的含量。
反应原理如下:
I0-3+5I-+6H+=3I2+3H2O
2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6
8尿碘测定(砷铈催化分光光度法)的反应原理是什么?
在酸性条件下,碘可催化亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应,其反应速度与溶液中
碘的浓度呈正相关关系。
消化:
S2O82-+2e→2SO42-
测定:
H3AsO3+2Ce4++H2O→H3AsO4+2Ce3++2H+
黄色无色
9尿碘测定方法对实验条件要求严格,实验过程中关键注意事项有哪些?
(1)实验室所用试剂要求优级纯或分析纯试剂,用电导率≦1.0μs/cm的去离子水配制,
(2)微量碘反应极为灵敏,对所用的器皿必须无碘处理,用洗衣粉(或专用洗涤剂)清洗→自来水冲洗→稀盐酸(1-2N)浸泡1-2小时→自来水冲洗→无碘水冲洗→干燥备用
(3)加硫酸铈铵必须精确,加时应防止少量硫酸铈铵附着在管壁上,加后必须立即摇匀,送回水浴。
(4)每次测定样品时,必须同时做标准曲线,以使其时间、温度及反应条件相一致。
(5)防止任何碘剂的污染,最好建立专门的碘实验室。
10尿碘实验室检验工作中的质量控制方法是什么?
加标回收;
制作质控图;
每批样品带高低不同浓度的标准物质;
参加实验室间比对。
[判断题]
11、在无标准物质的情况下,双样品法可用于实验室间的质量评价。
对
12、测量的准确是相对的,绝对的准确是不存在的,因此误差是可以控制的,受控的误差是允许的
13、尿碘实验标准曲线的相关系数r的绝对值应大于或等于0.999。
14、尿碘实验在线性不好情况下,用数理统计的方法拟合回归方程,会引入无法消除的随机误差
错
15、精密度差准确度不可能高,精密度高准确度不一定高。
16、系统误差影响分析的准确度,随机误差影响分析的精密度,从而影响分析的准确度
17、碘量法是利用碘的氧化性和碘离子的还原性来进行滴定分析的方法
18、因测定的尿碘的绝对量平均为40ng,所以,尿碘测定的实验用水必须达到国家标准要求的2级水标准,电导率应≤1μS/cm
19、利用校准曲线的响应值推测样品的浓度值时,其浓度应在所作校准曲线的浓度范围内,不得将校准曲线任意外延
20、温度变化不影响氟电极的斜率
21、实验前应检查空白电极电位是否达到电极要求,实验后用去离子水将电极洗至空白电位后再保存。
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22、准确的说,用氟离子选择电极法测得的是氟离子活度,而不是浓度。
在稀溶液中,离子间距离较大,引力影响很小,这时分析液浓度与活度几乎相等
23、新购置或长期未使用的离子选择电极使用前应置于相应的标液中浸泡活化一段时间,参比电极应置于盐桥溶液中大约半小时,使接界电位达到稳定
24、碘的尿样、水样同盐样同时采集时应分开包装,以防交叉污染
25、微量碘测定可以与碘含量相对较高的测定同室进行
26、根据GB5461-2000标准,食盐中碘含量小于5mg/kg为不合格碘盐
27、采用过硫酸铵在1000C条件下消化尿样,利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理,控制反应温度和时间,在一定波长下检测体系中剩余的I-的吸光值,计算尿碘含量
[多项选择题]
28、关于实验室环境,以下说法正确的是()
A.实验室应保持整洁、安全的操作环境,布局合理。
B.产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。
C.化学试剂贮藏室必须防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风。
D.当环境条件可能影响测定结果的准确性和有效性时,为了不耽误实验,可继续测定。
E.测试区域应于办公场所分离。
A,B,C,D,E
29、关于标准物质以下说法正确的是()
A.标准物质作为一个相对真值,其量值为不同时间、地点的测试结果提供了可靠的参照;
B.分析人员对分析质量进行判断(特别是准确度),查找系统误差,寻求改进;
C.供实验室人员“练兵”之用,提高技术素质。
D.任何实验室只要使用标准物质,就能获得预期的效果。
E.在实验室分析系统有良好精密度的基础上使用标准物质,才能获得预期的效果。
30、以下关于实验室间质控说法正确的是()
A.实验室的外部控制
B.发现系统误差
C.评价实验室的测试系统和实验室的分析能力
D.参加与标准实验室间的比对
E.实现实验室间数据的可比性
31、以下关于实验室内质控说法正确的是()
A.是实验室的自我控制
B.发现随机误差
C.评价分析质量的稳定性
D.是分析的基础、必需、常规
E.发现新出现的系统误差
B,C,D
32、关于随机误差,以下说法正确的是()
A.由偶然因素引起
B.无倾向性
C.不固定
D.对称性
E.测定次数足够符合正态分布
A,C,E
33、关于系统误差,以下说法正确的是()
A.由确定原因引起
B.具有倾向性
C.重复出现,有一定规律
D.不对称性
E.增加测量次数不能抵偿
A,B,D,E
34、尿碘测定的实验室要求()
A.可与其它理化实验同时进行
B.不得存放高碘物品,如碘酒、碘盐等
C.不得和高碘实验同室,如使用高浓度碘化钾的实验
D.通风
E.实验室全封闭状态
A,C,D
35、离子选择电极的特征参数包括以下哪些?
()
A.电极的选择性
B.斜率与转换系数
C.响应时间和稳定性
D.电极的寿命
E.电极的老化和中毒
A,B,C
36、在水氟测定实验中TISAB缓冲溶液的主要作用是()
A.调节溶液离子强度
B.调节溶液酸度
C.消除共存干扰离子
D.调节溶液的碱度
E.调节溶液的硬度
37、用硫代硫酸钠直接滴定法测定盐碘含量,反应条件中溶液酸度非常重要,下列哪种说法是正确的?
A.在中性或弱碱性溶液中进行
B.在中性或弱酸性溶液中进行
C.不能在碱性溶液中进行
D.不能在强酸性溶液中进行
E.在中性或酸性溶液中进行
[单项选择题]
38、25℃时,标准曲线斜率理论数值是()
A.55.19mv
B.58.19mv
C.59.16mv
D.60.12mv
E.57.35
C
39、玻璃电极膜电位形成机制是()
A.电子转移
B.电子的扩散交换
C.离子的扩散和交换
D.膜上发生氧化还原反应
E.其它
40、GB/T8538-2008方法测定氟化物所需配试剂均应贮于()中?
A.玻璃瓶
B.聚乙烯新塑料瓶
C.容量瓶
D.棕色玻璃瓶
E.任何材质试剂瓶
B
41、GB/T8538-2008离子选择电极法测定氟化物最低检测质量是?
A.1.0μg
B.2.0μg
C.3.0μg
D.4.0μg
E.5.0μg
42、生活饮用水中碘的测定所配制的硫酸铈铵溶液贮于()瓶中避光室温放置。
A.无色
B.塑料
C.棕色
D.容量瓶
43、生活饮用水中碘化物的检测方法高浓度水碘的范围为()g/L。
A.0—50
B.10—100
C.0—150
D.0—100
D
44、尿中碘含量的测定所用的过硫酸铵溶液配制后要储于()瓶在,置冰箱4℃可保存()月。
A.无色;
1个
B.塑料;
C.棕色;
45、尿中碘含量的测定标准曲线中300g/L碘浓度管的吸光度值适宜的范围(),0管与300g/L吸光度值相差()。
A.0.10-0.200.6
B.0.15-0.200.5
C.0.15-0.250.8
D.0.15-0.200.8
46、尿中碘含量的测定现场收集尿样无需特殊保存条件,在室温下可保存()周;
样品在4℃下可保存()月,用聚乙烯塑料管保存样品密封后在-20℃可保存()月。
A.1.1.2
B.1.2.3
C.2.2.3
D.2.2.4
E.2.3.4
47、尿中碘的测定需要收集尿样,按测定方法标准规定收集不少于()尿液。
A.2mL
B.3mL
C.5mL
D.6mL
E.10mL
48、用硫代硫酸钠直接滴定法测定盐碘含量所需配制碘化钾50g/L溶液时,发现溶液颜色变()色,此碘化钾50g/L溶液不能用,需重新配制。
A.兰
B.淡黄
C.粉
D.紫
49、用硫代硫酸钠直接滴定法测定盐碘含量所需配制碘化钾50g/L溶液,防止()被空气氧化,避免阳光照射,儲于棕色瓶中。
A.Io3-
B.I-
C.I2
D.KI
50、采集的盐样防止盐的潮解和碘离子漂移一定要用()袋装。
A.纸袋
B.布袋
C.塑料
D.纸盒
51、食用盐中碘离子测定按标准规定采集多少()克盐样是正确的?
A.20
B.30
C.40
D.25
E.50
E
52、()是对某一特定分析方法,在给定的置信水平内,可以从样品中定性检出待测物质的最小浓度或最小量。
A.灵敏度
B.准确度
C.检出限
D.检测限
E.灵敏线
53、用于实验室内或实验室间的质量评价,能够及时发现分析工作中出现的质量评价,能够及时发现分析工作中出现的质量问题,采取措施改正,使分析工作精密准确。
A.空白实验
B.质量控制图
C.精密度
D.系统误差
E.随机误差
54、新的氟电极或久置的电极在使用前应用去离子水浸泡()小时,以使电极活化。
A.1小时
B.5小时
C.10小时
D.24小时
E.48小时
55、在测量过程中如何判断电极是否达到平衡?
A.电位变化≤1mv/min可认为响应达到平衡。
B.电位变化≤3mv/min可认为响应达到平衡。
C.电位变化≤5mv/min可认为响应达到平衡。
D.电位变化≥1mv/min可认为响应达到平衡。
E.电位变化≥5mv/min可认为响应达到平衡。
A
56、离子选择电极法测定范围为()
A.10-1~10-6mol/LF-
B.10-2~10-5mol/LF-
C.10-3~10-4mol/LF-
D.10-1~10-5mol/LF-
E.10-1~10-4mol/LF-
57、对于氟离子选择电极而言,最适宜的酸度为()
A.PH值在1.5~2.0
B.PH值在2.5~3.0
C.PH值在5.0~5.5
D.PH值在8.0~8.5
E.PH值在9.0~9.5
58、用硫代硫酸钠直接滴定法测定盐碘时,终点的判定常用淀粉指示剂,下列哪项是正确的?
A.溶液颜色由黄色变无色
B.溶液颜色由黄色变蓝色
C.溶液颜色由蓝色变无色
D.溶液颜色由无色变蓝色
E.溶液颜色由蓝色变淡粉色
59、微量碘反应极为灵敏,对所用的器皿必须无碘处理,以下哪种做法是正确的?
A.自来水冲洗→稀盐酸(10%)浸泡1-2小时→自来水冲洗→无碘水冲洗→干燥备用。
B.洗衣粉(或专用洗涤剂)清洗→自来水冲洗→稀盐(10%)浸泡2小时以上→自来水冲洗→无碘水洗→干燥备用。
C.洗衣粉(或专用洗涤剂)清洗→自来水冲洗→无碘水冲洗→干燥备用。
D.自来水冲洗→稀盐酸(10%)浸泡0.5小时→自来水冲洗→无碘水冲洗→干燥备用。
E.洗衣粉(或专用洗涤剂)清洗→自来水冲洗→稀盐酸(0.1-0.5%)浸泡1-2小时→自来水冲洗→无碘水冲洗→干燥备用。
60、微量碘的分析方法对实验条件要求严格,实验中首先注意的是正确配制试剂,下面哪种做法是正确的?
A.实验室所用试剂要求优级纯,可用蒸馏水配制。
B.实验室所用试剂要求优级纯或分析纯试剂,用电导率≥1.0μs/cm的去离子水配制。
C.实验室所用的试剂要求用分析纯,可用去离子水配制。
D.实验室所用试剂要求优级纯或分析纯试剂,用电导率≦1.0μs/cm的去离子水配制。
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