第三四章 药物的鉴别及杂质检查.docx
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第三四章药物的鉴别及杂质检查
第三四章药物的鉴别及杂质检查
一、完成下列表格
检查项目
检查对象
检查原理
反应条件
标准溶液
观察方法
氯化物
硫酸盐
铁盐
重金属
(硫代乙酰胺法)
重金属
(硫化钠法)
砷盐
(第一法)
二、单项选择题
1、下列叙述中不正确的说法是()
A鉴别反应完成需要一定时间B鉴别反应不必考虑“量”的问题
C鉴别反应需要有一定专属性D鉴别反应需在一定条件下进行
2、对药品进行鉴别的目的是()。
A确证其真伪B确证其优劣 C考察其生物利用度 D进行含量测定
3、杂质检查中,常以()代表重金属
A锌B铜C铅D汞
4、氯化物检查时应在()条件下进行操作
A盐酸B醋酸盐C硝酸D硫酸
5、药典规定的一般杂质检查不包括的项目()
A硫酸盐检查B氯化物检查C含量均匀度检查D重金属检查
6、古蔡氏法检砷时,在检砷导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是()
A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢
7、古蔡氏检砷法测砷时,砷化氢气体与下列()物质作用生成砷斑
A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞
8、检查硫酸盐时,以氯化钡溶液作为沉淀剂,为了除去CO32-,PO43-等离子的干扰,应在()条件下进行。
A中性B碱性C稀硫酸酸性D稀盐酸酸性
9、重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳pH值为()。
A2.5B3.0C3.5D4.0
10、古蔡氏法检砷时标准砷斑是取标准砷溶液()。
A1mlB2mlC3mlD4ml
11、药物纯度合格()
A含量符合药典的规定B符合分析纯的规定
C绝对不存在杂质E不超过该药杂质限量的规定
12.、炽灼残渣检查时,除另有规定外,供试品的取用量一般为()
A1.0gB1.0-2.0gC2.0gD2.0-3.0g
13.、如果重金属杂质与药物有机的结合在一起,应采用重金属检查()。
A第一法B第二法C第三法D第四法
14、检查药物中硫酸盐杂质,50ml溶液中适宜的比浊浓度为()
A0.05-0.08mgB0.2-0.5mgD0.5-0.8mgE0.1-0.5mg
15、费休氏检查的是药物的()。
A干燥失重B水分C干燥失重D易炭化物
16、下列属于紫外鉴别的是()。
A比较最大吸收波长的一致性B比较比移植的一致性
C比较保留时间的一致性D比较溶液颜色的变化
17、薄层色谱法用于鉴别的依据是()。
A比较保留时间的一致性B比较最大吸收波长的一致性
C比较比移植的一致性D比较吸收图谱的一致性
18、下列哪项不是鉴别常用的方法()。
A薄层色谱法B红外光谱法C溶出度测定法DHPLC法
19、干燥失重主要是检查药物中()。
A水分及其他挥发性成分B水分C易炭化物D表面水和灰分
20、对热稳定的药物干燥失重测定时采用()。
A恒压恒重干燥法B恒压恒温干燥法
C常压恒温干燥法D减压常温干燥法
21、在自然界中分布较为广泛,在多种药物的生产和储存过程中引入的杂质是()。
A特殊杂质B一般杂质C有机杂质D无机杂质
22、药品的纯度检查是检查项目下的主要内容,是对药物中的()进行检查。
A含量B杂质C主产物D氧化物
23、药物杂质限量检查的结果是1ppm,表示()
A药物杂质的重量是1μg
B在检查中用了1.0g供试品,检出了1.0μg杂质
C在检查中用了2.0g供试品,检出了2.0μg杂质
D药物所含杂质是本身重量的百万分之一
24、在用古蔡法检查砷盐时,Zn和HCl的作用是()
A产生AsH3↑B去极化作用
C调节酸度D生成新生态H2↑
25、检查维生素C中重金属时,若取样量为1.0g,要求重金属含量不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液(每1ml相当于0.01mg的Pb)多少毫升?
()
A0.2B0.4C2.0D1.0
26、检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐限量为0.0001%,应取供试品的量为()
A0.02gB2.0gC0.020gD1.0gE0.10g
27、检查某药品杂质限量时,取供试品W(g),量取待测杂质的标准溶液体积为V(ml),浓度为C(g/ml),则该药品的杂质限量是()工业
AW/(C•V)*100%BC•V•W•100%CV•C/W*100%DC•W/V*100%
28、在铁盐检查中,为什么要加过硫酸铵?
()
A防止Fe3+水解B使Fe2+→Fe3+C使Fe3+→Fe2+D防止干扰
29、若炽灼残渣留做重金属检查时,炽灼温度应控制在()
A500℃以下B600℃以上C700-800℃D500-600℃
30、检查葡萄糖中铁盐时,取样品2g,加水20ml溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5min,此处加硝酸的目的是()
A使比色液稳定BFe2+→Fe3+
C增加样品的溶解度D使标准与样品条件一致
三、配伍选择题
[1-5]
A氯化物B砷盐C铁盐D硫酸盐E重金属
1.、在酸性溶液中与氯化钡生成白色浑浊的检查法()
2.、在酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色溶液的检查法()
3、在酸性溶液中与硝酸银生成白色浑浊的检查法()
4、微孔滤膜法是检查药物中的()
5.、Ag(DDC)法是检查药物中的()
[6-9]
A在磷酸溶液中反应B在稀硝酸溶液中反应
C在稀盐酸溶液中反应D在稀硫酸溶液中反应
E在醋酸盐缓冲液中反应
6、铁盐检查()
7、硫酸盐检查()
8、重金属检查(1、2法)()
9、氯化物检查()
[10-14]
A0.002mgB0.01-0.02mgC0.01-0.05mgD0.05-0.08mgE0.1-0.5mg
10、重金属检查法中,27ml溶液中()
11、古蔡氏法中,反应液中()
12、氯化物检查法中,50ml溶液中()
13、硫酸盐检查中,50ml溶液中()
14、铁盐检查中,50ml溶液中()
四、填空
1、重金属的检查方法包括、、和。
2、药物中引入杂质的途径有和。
3、炽灼残渣检查时,其温度应控制在,若留做重金属检查,温度应控制在。
4、氯化物检查是根据氯化物在介质中与作用,生成
浑浊,与一定量标准溶液在条件和操作下
生成的浑浊液比较浊度大小。
5、药典中的杂质检查按照操作方法不同可分为下列三种类型、、。
6、重金属和砷盐的检查时,常把标准铅和标准砷先配成储备液,这是为了。
7、药物的一般鉴别试验一般包括法、法和
法。
8、《中国药典》规定检查药物中重金属时以为代表。
多数药物是在酸性条件下检查重金属,其溶液的PH应在,所用的显色剂为。
9、古蔡检砷法的原理为金属锌与酸作用产生,与药物中微量砷盐反应生成挥发性的,遇溴化汞试纸,产生黄色到棕色的,与一定量的标准砷溶液所产生的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量。
10、干燥失重的测定方法有、和。
五、名词解释
1.杂质限量
2.重金属
4.恒重
六、计算与问答
1、结合葡萄糖质量标准检查项下及相关附录的内容,回答有关问题:
【检查】氯化物取本品0.60g,依法检查(附录ⅧA),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓。
附录ⅧA
除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml(溶液如显碱性。
可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀。
在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。
问题:
1)计算限量2)用示意图及箭头简述其操作过程。
2、结合葡萄糖质量标准检查项下及相关附录的内容,回答有关问题:
【检查】硫酸盐取本品2.0g,依法检查(附录ⅧB),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
附录ⅧB
除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml,摇匀,即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。
问题:
1)计算限量2)用示意图及箭头简述其操作过程。
3、结合葡萄糖质量标准检查项下及相关附录的内容,回答有关问题:
【检查】重金属取本品4.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之五。
附录ⅧH第一法
除另有规定外,取25ml纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按该品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml;若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液。
使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更深。
问题:
1)计算标准铅溶液取用量2)用示意图及箭头简述其操作过程。
4、布洛芬中有关物质的检查方法如下:
①用氯仿制成本品100mg/ml的供试液,
②加氯仿稀释成1.0mg/ml的对照液。
用硅胶G薄层板,点样5μl,以正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(5:
5:
1)为展开剂,用1%高锰酸钾的稀流酸为显色剂,在120℃加热20分钟显色后,置紫外灯(365nm)下检视。
供试品溶液如显杂质斑点与对照溶液的斑点比较,不得更深。
(1)有关物质是指特殊杂质还是一般杂质?
(2)本检查方法属于薄层色谱法中的()法。
(3)请画出符合规定的薄层色谱图(假设供试液展开后在主斑点的下方任意位置有2个杂质斑点)。
(4)计算本品有关物质的限量。
5.溴化钠中硫酸盐检查法如下:
称取溴化钠0.5g,置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,加稀盐酸2mL,加入25%氯化钡溶液5mL,用水稀释至刻度。
精密吸取硫酸钾标准溶液(100μgSO42-/mL)2.0mL,依法检查,求溴化钠中的硫酸盐的限量为百分之几?
6.异戊巴比妥钠中重金属的检查:
取本品1.0g,加水43mL溶解后,缓缓加稀盐酸3mL,随加随用强力振摇,滤过,弃初滤液;取续滤液23mL,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,依法检查,含重金属不得超过20ppm,求应取标准铅溶液(浓度为10μgPb2+/mL)多少mL?
7.简述古蔡氏法检查砷盐的原理以及加入KI和酸性SnCl2的作用。
8.简述药物杂质定义和分类
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