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有机颜料展望07
有机颜料工业技术及展望
1.前言
近20年全国有机颜料产量增加十四倍,与有机染料产量比值从1:
10缩小到1:
3.82左右;世界的有机颜料/有机染料产量平均比值1:
4;而美国有机颜料/有机染料比值则为1:
2。
历年我固有机颜料产量如表-1:
表-1有机颜料产量及有机颜料/有机染料产量比例
年份
有机颜料,吨
有机染料,吨
颜料/染料产量比
1986
10,000
105000
1:
10.5
2000
70,400
300,000
1:
4.26
2006
182,600
699,300
1:
3.82
有机颜料/有机染料年产量的变化及产量比值如图-1及图-2示:
表-22006年主要有机颜料生产企业产量
序号
企业名称
生产数量
(吨)
与上年同期比
%
1
江苏北美化学集团有限公司
30525
20.3
2
浙江杭州百合化工有限公司
15256
8.2
3
上海捷虹颜料集团有限公司
13395
2.6
4
河北美丽达颜料公司
9672
3.0
5
江苏双乐化工颜料有限公司
6928
5.4
6
珠海东阳油墨有限公司
6500
35.8
7
上海泗联实业有限公司
5035
0.8
8
克莱恩颜料(天津)有限公司
4900
3.5
2.有机颜料工业技术特点
自然界有色物质可分为两类:
无机类有色物质与有机类有色物质,其中除少数为天然化合物外均为人工合成的有色化合物。
作为不同用途的着色剂,往往要求高着色强度、满意的鲜艳度,优良耐久性(如:
耐热与耐酸碱稳定性、耐气候牢度等)。
无机有色化合物中颜料品种少,色谱较窄,专用剂型少,鲜艳度低,着色强度约为有机颜料的1/3~1/10,某些品种含有毒性的Pb、Hg、Cr等重金属。
但无机颜料具有良好的耐热稳定性,生产成本较低等优势。
有机类有色物质按溶解特性分为可溶性(水/溶剂)的用于纤维织物着色的有机染料;溶于有机溶剂中的溶剂型染料;非溶性(水/溶剂)有机类有色物即为有机颜料。
有机颜料在着色介质中是以不溶性的微细粒子状态对物质着色,且具有符合要求的各种应用特性(耐久性:
耐光、耐气侯牢度、高着色强度、耐热稳定性、鲜艳的色光等)的有色化合物.与无机有色化合物相比,其色谱品种以及商品专用剂型品种多,颜色鲜艳,着色强度高,而且高档有机颜料具有优良耐久性;无毒或毒性低。
广泛应用于工业涂料、印刷油墨、树脂塑料着色以及织物用涂料印花等领域。
2.1.有机颜料物理形态特性
有机颜料不溶于应用介质中,以其特定表面特性的微细颗粒使物质着色,可以不同的物理形态对物质实施着色,例如:
易分散性粉末、挤水转相色膏、水性或溶剂分散体、颜料制备物(如树脂色母粒、色片剂型)等。
颜料粒状大小与形状,粒径分布及颜料粒子表面极性,对颜料的应用性能起到重要作用.诸如:
光学特性(颜色λmax、着色强度、透明度、遮盖力、光泽度、鲜艳度),耐久性能(耐光牢度、耐气候牢度、耐溶剂性能、耐热稳定性、耐迁移性能、抗乳化性能),分散性能(易分散性能、分散体稳定性),流变性能等。
[4]
有机颜料粒径与分布对应用性能的影响可示意如下:
改变颜料的聚集体大小,不同粒径大小颜料的分布百分率途径:
控制反应条件pH值、温度、搅拌效果、保温时间、添加助剂与分散剂、干燥温度与时间、粉碎工艺等.
粉末状态的有机颜料产物,可因合成条件与后处理方法不同,使颜料显示不同的晶体特性,即给出不同的晶型(如:
α-CuPc晶型,β-CuPc晶型,γ-CuPc,晶型ε-CuPc晶型等)以及不同的结晶度的颜料产品,使最终颜料产品显示不同色光、着色强度与不同的耐溶剂性能。
粉末状态的颜料粒子表面极性高低,关系到与不同极性溶剂组成的颜料的易分散性能与分散体的分散稳定性;通常采用具有特定取代基的化学结构颜料,并实施表面改性处理以调整颜料粒子表面极性,以获得与应用介质之间具有良好的匹配性能。
颜料水性滤并,可以用特定树脂连结料,在助剂存在下进行挤水转相,制备出的油性挤水转相色膏剂型,具有高的着色强度与透明度,尤其适用于印刷油墨着色。
同时水性滤并亦可与水在助剂存在下研磨分散,制备水性涂料印花色浆。
2..2有机颜料化学结构特性[6]
众所周知,与合成的有机染料一样,有机颜料的许多应用性能与分子化学结构有关,其分子化学结构,直接决定有机颜料作为着色剂的多种重要应用性能与颜色特性,有机颜料的化学结构、特定取代基的存在对其应用性能起决定性作用。
从不同方面调整与改变化学结构,从简单结构发展到比较复杂的颜料化学结构,例如采用新的含有N、S杂原子,并可以形成分子间氢键的杂环发色体系、增加其分子对称性与平面性等途径,以获得预期的效果。
有机颜料耐热稳定性与耐溶剂性能与分子化学结构的极性高低有关,实验证实,有机颜料分子中引入极性取代基,如:
-NO2、-OCH3、-OC2H5、-CONH2、-CONHR、-SO2NH2、-SO2NHR、-Cl、-CF3、-SO3H(转化为不溶性色淀颜料),不仅可调整颜料的色调,而且还可明显地改变或提高颜料的粒子表面极性,改进有机颜料耐光牢度、耐溶剂性能、耐热稳定性与耐迁移性能;调整与着色介质的相容性。
分子中引入多个卤素(氯、溴)原子可以改进颜料的色光、增加鲜艳度、提高耐光、耐热稳定性能,分子中偶氮基邻位硝基(-NO2)的存在,可以形成醌腙型分子内氢键,有助于耐光、耐气候牢度与耐热稳定性的改进;例如:
C.I.颜料黄1(IrgaliteYellowGN)形成分子内氢键,并显示类稠环酮体系(Quasi-PolycyclicSystem),导致该颜料具有更高的熔点(m.p.256oC)、良好耐热稳定性,如下所示:
.
若干分子中含有杂环的高档有机颜料,如:
喹吖啶酮类(C.I.颜料紫19,C.I.颜料红122)、吡咯并吡咯二酮类(C.I.颜料红254)、含苯并咪唑酮基团(Benzimidazolone)的偶氮类颜料(C.I.颜料黄151,154,180等),颜料分子中亚氨基(=NH)与羰基(=CO)的存在,证实了分子间氢键的存在,赋予颜料优异的耐光、耐气候牢度、耐热稳定性、耐迁移性与耐溶剂性能,属于高档有机颜料品种,尤其适用于塑料与涂料着色,可举如下苯并咪唑酮,喹吖啶酮颜料,吡咯并吡咯二酮类品种为例:
2.3有机颜料制备工艺特性
基于有机颜料合成的粗品颜料均为水不溶性产物,应对有机颜料合成过程中注重如下环节:
凡是在合成工艺过程中不溶于水中的其他非目的化合物,难以通过水洗而除去;因此所选用的中间体原料纯度应符合特定要求,不含有害的异构体;而且应将溶解的物料过滤后,再加入反应釜中,防止机械杂质的混入。
反应过程应对重要影响因素,如:
反应温度、介质pH值、搅拌效果等严格控制,以获得预期的产物的物理形态,同时为改进产品应用性能在反应过程中添加助剂、表面改性剂或颜料分散剂。
将颜料悬浮体通过压滤、水洗,分离出颜料滤并,其含固量15-40%,取决于采用不同结构的压滤设备(如膜压式板框压滤机)特性,其水洗效率将影响颜料中无机盐的含量或电导率。
颜料水性滤并通过干燥、粉碎与拼混制备出最终产品,其中干燥方式(如箱式、旋转闪蒸、链条式、气流干燥等)与干燥温度与时间,将影响颜料粒子聚集作用、颜料的着色强度、色光、透明度与鲜艳度。
颜料水性滤亦可在助剂存在下与树脂连结料捏合处理实施挤水转相处理,制备高着色强度、透明型基墨,最终用于胶版印墨产品。
颜料粉末与不同类型树脂在高剪切力作用下混合,制备适用于塑料着色的易分散性不同的色母粒剂型;或与水性丙烯酸树脂混合,制成水性混入型(StirinPigments)涂料着色的有机颜料剂型。
2.4有机颜料应用特性[7]
有机颜料的应用特性可概括两方面:
一是应用领域广泛,二是应用介质复杂;有机颜料作为着色剂的应用范围要比有机染料更为广泛,主要包括:
不同类型的印刷油墨、各种金属表面涂层的涂料、树脂塑料着色以及作为功能性着色剂应用等。
由于应用介质的差别,如极性水介质、极性不同的有机溶剂介质以及非极性的树脂塑料着色,因此要求有机颜料具有不同的应用特性。
为符合不同着色介质的特定要求,有机颜料在合成、后处理过程中大多数有机颜,尤其是高档有机颜料,均要实施颜料表面处理、颜料化或商品化处理。
其目的是调整颜料粒径大小与分布、粒子表面极性,以获得具有不同应用性能的专用剂型,如:
用于胶印墨、溶剂印墨、水基印墨,具有易分散性、流动性优良,高透明度、高光泽度与高着色强度的品种;用于塑料着色的颜色鲜艳、着色强度高、耐热稳定性、耐迁移性能优异品种;用于工业涂料(溶剂型/水性涂料)有机颜料品种,具有高的耐久性耐气候牢度高遮盖力或透明型的颜料专用剂型。
为达到上述目标,在有机颜料生产与商品化加工过程中,必须采用相应的分析检测仪设备,控制与评价有机颜料表面改性处理效果,如:
测定粒径大小与分布、粒子表面极性、流动性、易分散性、颜料的色光、着色强度、分散体稳定性以及耐气候牢度与耐热稳定性等。
综上所述,基于有机颜料结构及物理形态特性,我们可以认为,与其说有机颜料涉及到有机合成化学,更确切地说是涉及有机有色化合物的物理化学。
3.有机颜料工业进步与展望
3.1有机颜料专用中间体
近年来,国内相关中间体或有机颜料生产厂,为满足生产不同化学结构类型的高档有机颜料品种,相继研发与供应了内在质量优良的有机颜料专用中间体,以替代进口中间体原材料,降低有机颜料生产成本。
这里仅以用于合成黄色、橙色有机颜料的若干重要专用中间体为例,可举出如下品种:
相应地还研发了合成红色、蓝色有机颜料的专用中间体,其产品纯度、外观颜色不断提高,基本上可满足国内有机颜料生产企业的需求。
3.2有机颜料高档品种与合成技术
特殊偶氮(苯并咪唑酮类及偶氮缩合类)类颜料;
喹吖啶酮(Qinacridones)类颜料;
苝(Perylenes)系列颜料;
咔唑(Carbazole)或二噁嗪类(Dioxazines)颜料;
异吲哚啉酮(Isoindolinones)、蒽醌及喹酞酮(Quinophthalones)类颜料;
吡咯并吡咯二酮类(DPP,Diketopyrro-pyrroles)颜料;
铜酞菁类(Phthalocyanines);高档色酚类颜料等
对上述各化学结构类型的高档有机颜料某些品种,尤其是适用于塑料与树脂着色的黄色与红色谱品种,相关有机颜料企业己有批量生产如下类别的颜料品种,投放市场,逐渐满足国内用户及出口需求:
[8]
①.偶氮缩合类颜料:
近期已由鞍山惠丰颜料化工公司研发出C.I.颜料黄155,该颜料给出绿光黄色,主要由科莱恩公司生产,商品牌号为:
GraphtolFastYellow3GP,SandorinYellow4G(比表面积为50m2/g),Yellow4GP,Yellow5GDP等;具有优良的耐溶剂性能与耐酸、碱性,在烘焙漆中有良好耐罩光漆性,耐光牢度优于C.I.颜料黄16,在HDPE中可承受260oC/5min,颜色不发生变化。
主要应用于塑料与印刷油墨着色,可由2,5-二羧酸甲酯苯胺作为重氮组份与1,4-双乙酰基乙酰苯胺偶合制备:
②.苯并咪唑酮类颜料:
七十年代,上海染化一厂、天津大学、天津染化六厂己研发苯并咪唑酮类黄色、橙色及红棕色谱专用偶合组份中间体,试生产苯并咪唑酮颜料品种,如C.I.颜料橙36、C.I.颜料红175,同样由于市场需求少、成本高及商品化工艺等因素未形成规模产量。
苯并咪唑酮类颜料具有优良耐热稳定性、耐迁移性能与耐光牢度,作为树脂塑料重要着色剂,在提供符合要求的中间体原料基础上,通常采用极性溶剂处理粗品颜料,可以纯化颜料与调整晶型,但必须防止溶剂挥发损失、配合有效的溶剂回收与循环应用,降低成本改善操作环境。
另一种颜料化是采用水介质中压力下颜料化处理技术,该工艺具有收率高、无溶剂挥发气味,操作方便等特点,应尽量保证粗品颜料的纯度,选择有效的颜料化处理专用助剂或添加剂,以获得色光鲜艳的颜料产品,国内己有某些企业在生产中应用此颜料化处理技术。
⑦.高档色酚类颜料
为满足有机颜料作为印刷油墨着色剂的要求,某些红色谱的不溶性色酚类,色酚色淀类颜料品种相继投放市场,诸如:
C.I.颜料红188(混合偶合制备的固态溶液);C.I.颜料红243(色酚色淀),C.I.颜料红245(不溶性色酚类),C.I.颜料红266(不溶性色酚类,永固红P-F7RK),C.I.颜料红269(MCC公司产品不溶性色酚类,萘酚红RA-1087)等品种。
其中己为相关生产企业研发生产,如:
上海谊昌,上虞舜联,杭州百合,博山华隆,东华大学有色材料研究所等。
3.3有机颜料专用剂型与商品化技术[10]
有机颜料后处理技术或颜料化处理技术可有多种,诸如:
①.有机颜料衍生物处理技术;②.添加表面改性剂技术;
③.添加有机胺与有机酸技术;④.固态溶液混合偶合技术;
⑤.超分散剂处理技术;⑥.微胶囊包膜技术;
⑦.等离子濺射技术;⑧.部分磺化处理技术;
⑨.无机物改性技术;⑩.临界液体处理技术等。
应结合有机颜料化学结构、应用介质的极性高低,选择适用的后处理工艺,并对处理的产物进行应用性能的评价。
国内已将上述某些工艺用于有机颜料商品化加工,满足应用部门对产品应用性能的要术,并取得较理想的效果。
3.4生产设备的更新
随着有机颜料生产规模的扩大以及产品质量的改进,近年生产厂采用了更为先进的生产设备、后处理设备及计量装置,例如:
①大容量的反应设备,从原来应用较多10立方米偶合罐,发展到40-60立方米偶合罐,增加颜料批次产量,提高产品质量稳定性与一致性;
②应用在线电子自动控制计量仪器(包括:
流量、温度、pH值、反应时间等);
③在重氮化反应与偶合过程中采用高效制冰系统,如片冰机,可提供利用物料位差,采用风送制冷剂,以替代常规的块冰破冰机的方式;
④后处理设备方面,应用进口或国产的新型聚丙烯隔膜滤板过滤设备,以获取高含固量(20-45%)的颜料滤饼,不仅提高洗涤效率、节省用水量,而且可满足挤水转相色膏与涂料色浆(P.R.C.)的特定要求;
⑤干燥设备在已有厢式干燥器基础上,采用带式干燥机连续干燥设备及散蒸干燥设备,节省能耗,提高颜料干燥效率,干燥速度快,改进产品易分散性;改善生产操作环境;
⑥采用密闭式连续拼混、高效粉碎设备,气流式粉碎设备。
如上海化工机械三厂生产的锤式粉碎机,利用围绕水平轴急速旋转的摆锤,依据衬里齿板沟槽的形状,转子的旋转在每根沟槽内形成一个气旋涡流场,使颗粒间彼此撞击、碰撞,颗粒于摆锤发生碰撞进一步粉碎物料,细颗粒通过出料筛网排出,未达到细度要求的颗粒,经粉碎室继续粉碎,故本机同时具有分级的性能。
⑦为适应于油墨厂之特定需求,近年有机颜料生产企业购置国产(如江苏如臬设备厂)的大型捏合机(1000-2000立升),依据用户需求直接将颜料滤饼与树脂连结料通过挤水转相制备出基墨,提供给油墨企业;与此同时,部分企业应用捏合机替代早期高能耗、高噪声的立式球磨机,实施粗品铜酞菁颜料的颜料化处理,制备高着色强度、易分散性优良的C.I.颜料蓝15:
3;制备颜料-树脂制备物,适用于塑料着色的专用剂型;
⑧以较大容积的卧式球磨机,替代常用的立式锚式搅拌的球磨机中研磨,由粗品铜酞菁制备C.I.颜料蓝15:
3;更高的生产能力,降低嗓音,改善操作环境;
⑨采用特定的高强度氧化锆珠磨机,将颜料在有机溶剂中进行球磨分散制备液体印墨产品;将高纯度的铜酞菁颜与树脂通过干研磨工艺,制备半成品再由印刷油墨企业进一步经过捏合处理,转变为最终油墨产品。
⑩某些有机颜料企业已采用高压匀质机(High-PressureHomogenizer),配合专用膜过滤器装置,制备微细纳米级有机颜料溶剂/水介质的有机颜料分散体,满足喷绘印墨之需求。
3.5有机颜料专用助剂与添加剂技术
为改进有机颜料应用性能,在有机颜料生产过程中,结合生产的颜料品种与应用介质特性,研发了相关助剂、表面极性改性剂与添加剂.在有机颜料合成、后处理或商品化过程中各种专用的助剂与添加剂的主要作用可概括如下:
①调整颜料粒径大小与分布,改进着色强度、光泽度及透明性;
②改进颜料粒子的软质结构,提高易分散性能;
③调整颜料表面极性与分散介质的相容性或匹配性;
④改变产品的親水或亲油性,制备专用剂型(如:
水性涂料);
⑤增加颜料粒子空位效应或空间障碍,提高分散体系贮存稳定性;
⑥改进颜料耐热稳定性能。
研发的各种助剂与添加剂可包括如下类型:
①经典非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂;
②有机胺及有机酸类,高级脂肪酸;脂肪胺、松香胺、松香腈及磺化聚合松香衍生物;
③参加化学合成反应的无色改性剂;
④有色的有机颜料自身衍生物改性剂;
⑤聚合物分散剂与改性剂;
⑥无机金属络合物改性剂。
采用助剂、添加剂的添加方式可有如下数种:
①在有机颜料合成过程中应用,如偶合反应中或反应后添加;
②以助剂、添加剂对颜料水性膏状滤并产物实施处理;
③在粉体研磨、颜料化处理中应用;
④在制备颜料基墨、颜料液体印墨中应用;
⑤在制备颜料涂料分散体中应用;
⑥制备塑料颜料色母粒过程中应用。
某些经典的与颜料粒子表面具有亲和力的阴离子、非离子、两性表面活性剂,应用于有机颜料生产过程中或后处理过程,制备出符合不同应用领域的专用剂型已初见成效。
聚合物分散剂或称超分散剂,诸如:
Solsperse27000则为极性的超分散剂,属于亲水性的聚氧乙烯醚类型助剂,具有如下结构:
另一类助剂是参与化学合成反应的无色改性剂,亦称为非颜料型分散剂(Non-pigmentarydispersants)或改性添加剂,与颜料具有相似骨架部分的无色化合物,如具有良好平面性的化合物,萘和蒽醌等的衍生物,与颜料分子之间具有较强的范得华引力,有助于彼此的结合;值得注意的是亦可将亲介质性基团(松香胺、脂肪族长碳链等)通过化学键结合,引入到重氮盐组份或偶合组份:
与其相应的是有色的颜料衍生物(Pigmentarydispersants),主要是往被处理的母体颜料分子中引入特定的取代基团,应用最广泛的通过母体颜料(ParentStructure)化学改性而制备的颜料衍生物;具有明显的改进颜料颗粒表面极性的功能,可以调整颜料粒径大小与分布特性;已应用各种结构类型的颜料合成与商品化加工过程中,如铜酞菁类颜料、喹吖啶酮类颜料、二吖嗪类颜料及偶氮颜料等:
[11]
应依据有机颜料应用介质的极性不同,对各种助剂与添加剂实施应用特性的定量评价,研究不同助剂、添加剂用量、不同的添加方法,与改性效果之间的关系,测定其流动性、粘度、颜料的表面极性、光泽度、着色强度、粒径大小与分布、晶型与结晶度等物理化学特性的变化规律,以此证实助剂与添加剂的最终应用效果,不断开拓助剂与添加剂的市场。
3.6仪器分析与检测技术[12]
与此同时,在合成过程中为鉴别与控制反应终点,保证产品质量,国内许多生产企业陆续购置相关的分析检测仪器,诸如:
高效液相色谱仪(HPLC)、可见/紫外分光光度仪等;不仅适用于最终颜料产品应用性能评价的重要仪器,亦可对生产过程及环境污染的监测。
诸如:
测色仪(GretagMacbeth,美国马克贝奇;DCISpectraFlashDatecolor台特克勒公司;DTC科技(香港)有限公司Hunterlab,洪特尔萊博系列测色仪),粒径分析仪(MALVERNINC.Mastersizer2000),光泽度测量仪,电导仪,塑料挤出机与压片设备;印墨,涂料性能分析仪器如:
红魔鬼,珠磨仪,涂布仪,小型捏合机,流变仪、旋转粘度仪、测定与评价有机颜料表面极性的接触角测量仪等。
部分颜料产品内质量分析检验,可利用高等院校与科研单位已有的分析仪器,例如:
测定商品颜料的微量金属含量的发射光谱分析仪、确定中间体或分散剂组成的元素分析仪、观察粒子微观形貌的电子显微镜,检测颜料晶型与粒子结晶度的X-光粉末衍射光分析仪等。
4.有机颜料工业减排、降耗与增效的若干途径
纵观近年来国外有机颜料工业技术的发展趋势,基于环境污染限制、技术更新、资源配置、追求利润与提高技术含量,国外有机颜料生产公司进行改组、合并,以继续占领高端市场;改造并扩大生产装备,增加高档有机颜料生产能力,进一步设置技术与绿色(环保)壁垒以保持市场竞争力,诸如禁用与限制使用的化学物质的法规。
我国有机颜料与有机染料工业为实现可持续发展,在增加产量与新结构、新品种剂型的同时,必须十分注重对环境的保护,努力做到减少三废的排放、降低能耗。
在选定的颜料/染料化学结构前提下,可通过如下途径力争减少三废的排放、降低能耗增加社会效益。
4.1优选中间体的合成工艺路线[13]
作为有机颜料最终产品的原材料中间体,同一化学结构中间体可能有不同的合成路线与方法,因此、应对其原料成本、工艺操作的繁简、能量消耗、废水及副产物的多少等方面进行综合比较,以选择更为符合要求的合成路线与工艺,可举如下示例:
①含苯并咪唑酮基团的高档颜料偶合组份关键中间体:
5-氨基苯并咪唑酮,可有三种合成方法:
可见以邻二氯苯为原料的工艺路线最简单步骤少,但需压力与催化剂存在下进行反应;而邻苯二胺缩合工艺步骤较长,且存在硝化反应中生成异构体的弊病;目前采用以2,4-二硝基氯苯为原料通过氨解、部分还原以及与尿素缩合的工艺路线,产品纯度高、成本较低。
4.2有机颜料合成工艺的优化
有机颜料合成过程中,严格控制影响颜料品质的重要因素,诸如反应介质pH值、反应温度、搅拌效果、添加特定的催化剂、助剂等,减少副产物生成,保证颜料内在质量。
例如:
在联苯胺黄类颜料生产工艺中,可采用乙酰基乙酰苯胺(AAA)偶合组份不经碱溶,直接用水打浆,以悬浮体状态与重氮盐进行偶合反应,节省原料、降低成本与减排目的。
或以乙二酸替代醋酸析出部分乙酰基乙酰苯胺偶合组份,不添加醋酸钠作为缓冲剂,采用并流方式偶合的生产工艺具有更多的优点。
又如:
在铜酞菁生产中,如果采用循环使用洗涤水技术,可减少用水近30%以上;每吨铜酞菁用水量可降低至70吨以下。
例如专利报道,采用更先进的合成工艺技术,通过微波辐射合成喹吖啶酮类高档颜料,具有高的收率及纯度。
采用的是JES1030TW微波炉(2450MHz;800W),该工艺包括如下步骤:
①将原料加入反应器中,用微波辐射使物料升温至200oC;温度过高易发生副反应,影响纯度;
②降低反应温度,稀释并使喹吖啶酮颜料析出;
③分离产物並进行颜料化处理。
4.3反应介质选择与溶剂循环应用
某些有机颜料的完成需要在特定的有机溶剂中进行,获得目标产物后分离产品,回收有机溶剂。
典型例子是吡咯并吡咯二酮类(DPP)高档有机颜料,尽管合成步骤较少,但必须在有机溶剂中进行缩合反应,反应完毕,对其分离的混合溶剂(叔戊醇、异丙醇与甲醇混合溶剂)必须通过专用设备脱水、精馏分离、以达到有机溶剂的循环使用,不仅节省有机溶剂,降低成本,减少三废与改善操作环境。
有机颜料在颜料化过程中,往往涉及到采用不同的有机溶剂处理,以调整晶格结构与粒径大小,例如:
苯并咪唑酮偶氮类通常是以强极性的有机溶剂,如二甲基甲酰胺(DMF)、醋酸、异丙醇等单一或复合溶剂,进行处理含固量较高的水性滤饼,溶剂必须回收使用。
可采用在水介质中在压力下(在压热釜中),选用高效的表面活性剂实施处理,节省有机溶剂,不仅降低成本,更有助于减少三废与改善操作环境。
获得满意的颜料化处理效果。
专利中采用水或水/溶剂介质中,压力下对粗品颜料进行处理,德国赫斯
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