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#VC初设工艺专篇
山东天力药业有限公司C-09项目
初步设计
第二卷工艺
核工业第四研究设计院
二○○九年四月
3.1产品
3.1.1产品名称及生产规模
产品名称:
维生素C<又称抗坏血酸、VC、维生素丙)
生产规模:
1.5万t/a
3.1.2产品规格
化学名称:
L-2,3,5,6-四羟基-2-乙烯酸-Y-内酯
结构式为:
分子式:
C6H8O6
分子量:
176.12
产品质量标准
产品质量符合中国药典2005年版、BP2007版、USP30版标准及维生素C企业内控标准。
表3.1-1企业内控标准
序号
指标
企业内控标准
优级品标准
二级标准
出口标准
1
外观
溶液消光值
同左
同左
同左
2
含量%
99.0-100.5
同左
同左
同左
3
熔点℃
191-192
同左
同左
同左
4
比旋度º
10%水溶液20℃+20.5-+21.5
同左
同左
同左
5
澄明度
3克样品﹤5ml
高岭土
同左
同左
同左
6
重金属ppm
﹤3
同左
﹤5
﹤3
7
铅ppm
﹤2
同左
﹤3
﹤2
8
铁%
﹤0.0002
同左
同左
同左
9
铜%
﹤0.0005
同左
同左
同左
10
烤消光
﹤0.02
同左
同左
﹤0.015
11
细度<40-80目)
﹥50%
同左
同左
同左
12
炽烤残渣%
﹤0.1
同左
同左
同左
13
异物个/3g
﹤3
同左
同左
同左
14
酸度 2.2-2.5 - - 2.2-2.5 15 易碳化物 ﹤Y4 ﹤Y4 16 草酸% ≤0.2 3.1.3产品主要物性 理化性质: 本品为白色结晶性粉末,无臭,味酸;久置色变微黄;水溶液呈酸性反应。 本品在水中易溶解,在乙醇中略溶,在氯仿、乙醚中不溶。 熔点190-192℃,熔融时同时分解。 本品的10% 维生素C的化学结构中没有游离的羧基,其酸性系因为羟基毗邻有烯二醇基的存在所引起的。 它同多种金属如钠、钙、铁等能形成盐类。 烯二醇基不稳定易氧化为二酮基,使维生素C具有强还原性,水分、升温、光、氧和金属离子<如铜、锌、铁、锰等)的存在能加速其氧化。 3.1.4分析方法 见《中华人民共和国药典》2005版二部669页。 3.1.5包装方式 维生素C成品的包装方式为25㎏装圆板纸桶,内衬两层医用无毒聚乙烯塑料袋,中间夹双层牛皮纸袋。 4生产方法及工艺过程 4.1生产方法 维生素C生产采用以山梨醇为起始原料,经黑醋酸菌一步发酵制得山梨糖醪液,并以此为二步发酵的主培养基,再加入辅培养基和碳酸钠,经假单孢菌二步发酵得古龙酸钠发酵液,后经H型离子交换树脂脱钠,得到中间产品古龙酸。 古龙酸与甲醇进行酯化反应生成古龙酸甲酯,再与碳酸氢钠起转化反应得到维生素C钠盐,再经过离子交换脱钠,得到粗VC<抗坏血酸),然后通过精制得到成品VC。 主生产线由发酵、提炼、转化、精制四大部分组成,工艺流程简图如图4.1-1: 一步发酵 种子培养 二步发酵 超滤 沉降絮凝 种子培养 菌种培养 山梨糖 山梨醇醇 菌种培养 强制外循环蒸发 三效蒸发 纳滤 续离子连交换 酯化、转化 中间体晶体 上悬式离心机分离 结晶 二级真空浓缩 < 连续离子交换 Vc 钠盐溶解 卧式刮刀离心分离 芬特脱碳 Vc 脱色 Vc 降温结晶 上悬式离心机分离 结晶 二级真空浓缩 强制外循环蒸发 Vc 三效蒸发 Vc 结晶 Vc 振动流化床干燥 带式二合一分离 溶解脱色 成品晶体 筛分 Vc 成品 Vc 自动包装 Vc 图4.1-1工艺流程简图 4.2化学反应式 <4)、古龙酸的酯化反应 2-酮基-L-古龙酸194.152-酮基-L-古龙酸甲酯208 <5)、古龙酸的转化反应 转化 2-酮基-L-古龙酸甲酯208L-抗坏血酸钠199.12 (6>、VC钠离子交换制取VC L-抗坏血酸钠199.12L-抗坏血酸176.12 5生产制度 年工作日: 330d 生产班制: 3班/d,8h/班 生产方式: 间歇式生产 6原料、中间产品的技术规格和工艺主要材料消耗 6.1原料 本项目使用的主要原料如山梨醇、碳酸钠、碳酸氢钠、盐酸、液碱、乙醇、甲醇等技术规格见表6.1-1。 表6.1-1 原料规格及分析方法 序号 名称 规格 质量标准 分析方法 备注 1 山梨醇 药用 符合中华人民共和国药典2000版 2 玉M浆 工业 干物质≥40% 3 酵母膏 工业 含量≥70% 4 碳酸钙 工业 含量≥98% 5 碳酸钠 工业 工业≥98% 6 尿素 工业 干基总氮含量≥46.3% 7 冰醋酸 工业 含量≥98% 8 固碱 工业 NaOH≥95% 9 盐酸 工业 HCL≥31% 10 液碱 工业 含量≥30% 11 甲醇 工业 蒸馏量≥98%水份≤0.1% 12 磷酸二氢钾 工业 13 碳酸氢钠 工业 工业≥98% 14 乙醇 工业 纯度≥95% 6.2 中间产品 中间产品及分析方法见表6.2-1。 表6.2-1中间产品标准及分析方法 序号 样品名称 质量及规格 分析方法 备注 1 二步一级种子液 古龙酸含量>3.85mg/ml 碘量法 2 二步二级种子液 古龙酸含量>2.5mg/ml 碘量法 3 二步发酵液 古龙酸含量≤70-80mg/ml 碘量法 残糖<0.6 蒽酮法 山梨糖含量: 7-8% 甘油酮法 4 发酵液 古龙酸含量>8.50% 碘量法 5 压滤液 古龙酸含量>10% 碘量法 6 一交液 古龙酸含量>6% 碘量法 7 高速滤液 古龙酸含量>6% 碘量法 8 二交液 古龙酸含量>4-5% 碘量法 9 一浓液 古龙酸含量>40% 碘量法 10 古龙酸湿品 古龙酸含量>86% 碘量法 11 粗维生素C 维生素C含量>90% 碘量法 6.3原材料消耗 原材料消耗表见表6.3-1 序号 名称 规格 单位 消耗 定额 消耗量(t> 备注 天耗 年耗 1 山梨醇 50% Kg/Kg 4.58 208.2 68700 2 玉M浆 工业 Kg/Kg 0.168 7.6 2520 3 酵母膏 工业 Kg/Kg 0.0063 0.28 94.5 4 碳酸钙 工业 Kg/Kg 0.0063 0.28 94.5 5 碳酸钠 工业 Kg/Kg 0.581 26.4 8715 6 碳酸氢钠 工业 Kg/Kg 0.8 36.3 12000 7 固碱 工业 Kg/Kg 0.0014 0.06 21 8 盐酸 工业 Kg/Kg 3.2 145.4 48000 9 液碱 工业 Kg/Kg 0.92 41.8 13800 10 甲醇 工业 Kg/Kg 0.48 21.8 7200 11 乙醇 工业 Kg/Kg 0.07 3.18 1050 12 磷酸二氢钾 工业 Kg/Kg 0.0154 0.7 231 13 尿素 工业 Kg/Kg 0.0238 1.08 357 14 冰醋酸 工业 Kg/Kg 0.00112 0.05 16.8 15 包装材料 25㎏桶装 42Kg/Kg 1909 630000 7物料计算 7.1物料计算基准 生产规模: 1.5万t/aVC 年工作日: 330d 7.2物料平衡<以天为计算单位) 物料平衡图见图7.2-1. 8工艺 山东天力药业有限公司C-09项目工艺项目组成: 发酵车间、提炼车间、转化车间、精制车间、溶媒回收车间、仓储设施等。 8.1发酵车间 8.1.1工艺过程简述 8.1.1.1主要工艺参数 <一)一步发酵 1、一步一级种子罐、二级种子罐消毒 消毒方式: 蒸汽直接消毒。 一级种子培养基实消前夹套内先通蒸汽预热80℃,预热蒸汽表压0.3Mpa<表),然后用蒸汽直消。 二级种子培养基先经连消塔预热80℃,预热蒸汽表压0.3Mpa<表),然后用蒸汽直消。 罐压力: 0.105Mpa<表) 温度: 121℃ 加热时间: 30min 保温时间: 30min 2、种子罐培养基冷却 冷却方式: 夹套间接冷却 <1)冬季 冷却剂: 循环水 冷却剂初温: 27℃ 培养基冷却初温: 121℃ 培养基冷却终温: 32℃ <2)夏季 冷却剂: 制冷水 冷却剂初温: 9℃ 培养基冷却初温: 121℃ 培养基冷却终温: 32℃ 3、一步一级种子罐培养温度32±1℃ 培养周期 14h 4、一步二级种子罐培养温度32±1℃ 培养周期 8h 5、一步发酵 <1)灭菌<连消) 灭菌温度: 135℃ 灭菌时间: 8min 蒸汽压力: 0.4Mpa<表) 保温时间: 10~15min <2)冷却 温度: 35℃ <3)培养 培养温度: 36±1℃ 罐压: 0.1Mpa<表) 空气流量: 1: 1V/V/min 发酵周期 18h PH5.2~5.4 <二)二步发酵 1、二步一级种子罐 <1)消毒 消毒方式: 蒸汽直接消毒。 实消前夹套内先通蒸汽预热80℃,预热蒸汽表压0.3MPa<表),然后用蒸汽直消。 压力: 0.105Mpa<表) 温度: 121℃ 加热时间: 30min 保温时间: 30min <2)发酵周期 18h <3)发酵培养温度29±1℃ 2、二步二级种子罐 <1)消毒 消毒方式: 蒸汽直接消毒。 二级种子培养基先经连消塔预热80℃,预热蒸汽表压0.3MPa<表),然后用蒸汽直消。 压力: 0.3MPa<表) 温度: 121℃ 加热时间: 30min 保温时间: 30min <2)发酵周期 12h <3)发酵培养温度29±1℃ 3、二步发酵 <1)灭菌<连消) 灭菌温度: 135℃ 灭菌时间: 8min 蒸汽压力: 0.4MPa<表) 保温时间: 10~15min <2)冷却 温度: 29℃ <3)培养 培养温度: 29±1℃ 罐压: 0.1Mpa<表) 空气流量: 1: 0.6V/V/min 发酵周期 45h PH6.3~7.0 8.1.1.2工艺过程简述 <一)一步发酵: 将山梨醇、磷酸二氢钾、尿素等原料按照一定的配比在不锈钢配料罐 实消后将培养基冷却至32℃,用差压法接入摇瓶种子,用热水或冷却剂控制罐温,并经一级空气过滤器 将山梨醇、磷酸二氢钾、尿素等原料按照一定的配比在不锈钢配料罐 实消后将培养基冷却至32℃,用差压法接入培养合格的一级种子液,用冷却剂控制罐温。 并经二级空气过滤器 将山梨醇、磷酸二氢钾、尿素等原料按照一定的配比在发酵配料 成熟发酵液经65℃灭菌后,用压空压至山梨糖贮罐 (二>、二步发酵: 来自山梨糖醪液计量罐 实消后将培养基冷却至29℃,用差压法接入摇瓶种子,用热水或冷却剂控制罐温,并经一级空气过滤器 来自山梨糖醪液计量罐 实消后将培养基冷却至29℃,用差压法接入培养合格的一级种子液,用冷却剂控制罐温。 并经空气过滤器 将玉M浆、冰醋酸等原料按照一定的配比在发酵配料罐 成熟发酵液用压空压至提炼工段醪液沉降罐 发酵车间工艺管道及仪表流程图见图号M1067-0-5- 8.1.2主要设备选择 8.1.2.1设备选型原则 为保证产品质量和降低能源以及原辅材料的消耗,在设备选型时遵循以下原则: 在满足生产需要的前提下,尽量选择国产、质量可靠、结构简单、便于清洗、高效节能的设备,关键设备应实现机械化、自动化。 8.1.2.2设备选型、选材 <1)发酵用的种子罐、发酵罐、补料消毒罐等均采用不锈钢材质以减少因罐壁腐蚀的斑坑造成的染菌带来的损失。 <2)空气过滤器选用优质高效的国产折叠式膜过滤器,此产品设备体积小,除菌效果好,过滤效率高,操作维修、更换方便。 <3)发酵罐的培养基灭菌采用连续灭菌方式,此方式不仅可保存较高的有效营养成分,同时还可提高发酵罐的利用率。 8.1.2.3主要设备选型计算 <1)二步发酵罐 式中: V0——每天的发酵液放罐体积 G——生产规模 Up——成品效价 Um——发酵平均单位 y——总收率<%) m——年工作日 式中: V1——发酵罐体积 η1——发酵罐装料系数<%) n——每天放罐数<台) 根据物料衡算,已知每天放罐体积为: V0=883.104m3 按装料系数0.75,每天放4罐考虑,得出: V1=294.4m3 选用二步发酵罐体积为V1=324m3。 二步发酵罐生产周期为45h,则所需发酵罐数量为: n1=4×45/24=7.5台 本项目选8台二步发酵罐即可满足生产需要,考虑到检修、备用等因素,取二步发酵罐数量为10台。 <2)二步二级种子罐 式中: V2——二级种子罐体积 η2——二级种子罐装料系数<%) α1——发酵罐接种量<%) 二步发酵罐接种量为8%。 二步二级种子罐装料系数为0.75,则二步二级种子罐体积为: V2=25.92m3 取V2=28.5m3。 二步二级种子罐生产周期为12h,则所需种子罐数量为: n1=8×12/45=2.7台 本项目选3台二步二级种子罐即可满足生产需要,考虑到检修、备用等因素,取二步二级种子罐数量为4台。 <3)二步一级种子罐 式中: V3——一级种子罐体积 η3——一级种子罐装料系数<%) α2——二级种子罐接种量<%) 二步二级种子罐接种量为10%。 二步一级种子罐装料系数为0.75,则二步一级种子罐体积为: V3=2.85m3 取V3=3.2m3。 二步一级种子罐生产周期为18h,则所需种子罐数量为: n1=3×18/12=4.5台 取二步一级种子罐数量为5台。 <4)一步发酵罐 根据物料衡算,已知每天放罐体积为: V'0=408.020m3 按装料系数0.75,每天放4罐考虑,得出: V'1=136.007m3 选用一步发酵罐体积为V1=137m3。 一步发酵罐生产周期为18h,则所需发酵罐数量为: n'1=4×18/24=3台 本项目选3台一步发酵罐即可满足生产需要,考虑到检修、备用等因素,取一步发酵罐数量为5台。 <5)一步二级种子罐 一步发酵罐接种量为20%。 一步二级种子罐装料系数为0.75,则一步二级种子罐体积为: V'2=28.5m3 一步二级种子罐生产周期为8h,则所需种子罐数量为: n'1=3×8/18=1.33台 本项目选2台一步二级种子罐即可满足生产需要,考虑到检修、备用等因素,取一步二级种子罐数量为3台。 <6)一步一级种子罐 一步二级种子罐接种量为10%。 一步一级种子罐装料系数为0.75,则一步一级种子罐体积为: V'3=2.85m3 取V'3=3.2m3。 一步一级种子罐生产周期为14h,则所需种子罐数量为: n'1=2×14/8=3.5台 取一步一级种子罐数量为4台。 8.1.2.4发酵车间主要设备生产能力表见表8.1-1。 发酵车间主要工艺设备明细表见表8.1-2. 表8.1-1发酵车间主要设备生产能力表 序号 设备位号 名称 数量 (台> 形式 操作条件 体积流量 m3/批 装料系数 % 容积 m3 传热面积 (m2> 备注 介质 温度 ℃ 压力 MPa表压 1 R1104 一步一级种子罐 4 外伴管 种子液 30~33.5 0.02 2.4 75 3.2 8.7 2 R1105 一步二级种子罐 3 盘管+外伴管 种子液 33~36 0.02 21.4 75 28.5 43 3 R1106 一步发酵罐 5 盘管+外伴管 发酵液 37~40 0.02 100 75 137 206 4 R1204 二步一级种子罐 5 外伴管 种子液 27~31 0.02 2.4 75 3.2 8.7 5 R1205 二步二级种子罐 4 盘管+外伴管 种子液 27~31 0.02 100 75 28.5 43 6 R1206 二步发酵罐 10 盘管+外伴管 发酵液 28~32 0.02 243 75 324 486 表8.1-2发酵车间主要工艺设备明细表 序 号 设备 位号 设备名称及技术规格 型号或图号 材质 数 量 单 位 重量(kg> 电机 型号 功率 (kW> 备注 单重 总重 一步发酵 1 V1101 山梨醇贮罐V=200m3 DN4800X11500 不锈钢 2 台 2 P1101 山梨醇输送泵Q=25m3/hH=32m IH65-50-160 1 台 5.5 3 R1101 一步一级配料罐V=3.1m3 DN1400X1500 不锈钢 1 台 1330 4500 7.5 4 F1101 一步一级配料管道过滤器 DN273X400 不锈钢 1 台 5 P1104 一步一级打料泵Q=12.5m3/hH=32m IH50-32-160 1 台 48 4 6 R1102 一步二级配料罐V=11m3 DN2200X2300 不锈钢 2 台 2600 13600 11 7 F1102 一步二级配料管道过滤器 DN273X400 1 台 8 P1105 一步二级打料泵Q=25m3/hH=50m IH65-40-200 1 台 63 15 9 E1101 一步二级连消塔 DN273 不锈钢 1 台 100 10 R1103 一步发酵配料罐V=24m3 DN2500X4700 不锈钢 2 台 3262 27300 24 11 F1103 一步发酵配料管道过滤器 DN273X400 不锈钢 1 台 12 P1106 一步发酵打料泵Q=21.5m3/hH=150m 65WX-150 2 台 30 13 E1102 一步发酵连消塔 DN273 不锈钢 1 台 100 14 V1105 一步连消维持罐V=4.5m3 DN1400X2400 不锈钢 1 台 950 5500 15 E1103 螺旋板换热器F=50m2 不锈钢 1 台 3300 16 E1104 螺旋板换热器F=50m2 不锈钢 1 台 3300 17 R1104 一步一级种子罐V=3.2m3 DN1300X2500 不锈钢 4 台 2200 5400 4 18 R1105 一步二级种子罐V=28.5m3 DN1400X17450 不锈钢 3 台 6850 35350 19 R1106 一步发酵罐V=137m3 DN3200X17000 不锈钢 5 台 31000 168000 20 F1105 一步一级空气预过滤器 JLS-YUD-10 不锈钢 4 台 21 F1106 一步一级蒸汽过滤器 JLS-F-0.35 不锈钢 4 台 22 F1107 一步一级空
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