安捷伦240AA原子吸收操作规程教材.docx
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安捷伦240AA原子吸收操作规程教材
安捷伦240AA原子吸收分光光度计操作规程
一、火焰法
(一)开机顺序
1、辅助系统检查
火焰法:
打开空压机,出口压力调节到350kPa左右。
打开乙炔瓶,出口压力调节到75kPa左右。
(乙炔气压力如低于700kPa,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。
)
2、通电
打开通风系统
开附件和外设电源。
开仪器电源。
开计算机,双击SpectrAA进入操作系统。
(二)火焰法分析方法的建立
1、建立一个新的工作表格
单击工作表格窗口,显示:
单击新建窗口,显示将要使用的工作模块【火焰(FS)/石墨炉(Z)】
按确定,显示:
该框各项含义如下:
名称:
输入元素分析方法名
分析者:
输入操作者的姓名
注释:
可输入仪器系列号等
样品数:
样品数量
在名称处输入分析方法名称,按确定,进入新建页面:
2、单击添加方法窗,选择要分析的元素并进入下一页。
先点分析手册→选择方法类型:
火焰法处√→点黑要选的元素→按确定。
选择完需要分析的元素后,按确定,回到方法建立图框:
单击编辑方法框,进入元素方法编辑页面:
2.1火焰方法编辑:
类型/模式页面
在此图框,可设置方法的类型及进样方式等参数,各项含义:
设置所需要的参数,按下一步,进入测量页面:
2.2火焰方法编辑:
测量页面
选择方法参数,按下一步,进入下一页“光学参数”。
2.3火焰方法编辑:
光学参数页面
元素灯
超灯:
选用超灯(UltrAA)时打√,如果是空心阴极灯,则不可打√
灯位:
灯位置设定,输入该元素灯装在灯架上的位置编号。
灯电流[mA]:
按灯管推荐电流设定。
默认灯电流数据是针对Varian的单元素灯,对于其它厂家的灯,可能需要进行相应调整。
狭缝[nm]:
狭缝宽度,一般选用推荐值。
扣背景关:
选择该项不扣背景。
扣背景开:
选择该项启用背景矫正。
选择方法参数,按下一步,进入下一页“SIPS”。
2.4火焰方法编辑:
SIPS页面
该页面中可设置或者编辑SIPS(自动稀释附件)的参数(用于火焰法)
按“下一步”,显示标样页面:
2.5火焰方法编辑:
标样页面
该页面用来设置当前方法的标样参数,输入标样浓度,曲线拟合算法等参数。
按下一步,进入校正页面:
2.6火焰方法编辑:
校正页面
校正参数栏中,可设置标准曲线校正的各种参数,图框中各项含义如下:
按下一步,进入进样器页面:
2.7火焰方法编辑:
进样器(火焰)页面
该页面用于设置或者编辑SPS(火焰自动进样器)的各种参数,图框各项含义如下:
按下一步,显示注释页面:
2.8火焰方法编辑:
注释页面
在空白框中可以写一段短文,对所建元素分析方法的用途,样品来源等加以注释。
按下一步,显示分析手册页面:
2.9火焰方法编辑:
分析手册页面
该页面显示当前方法相关的资料。
按下一步,显示QCP页面:
2.10火焰方法编辑:
QCP页面
3、标签:
设置样品表的各种参数
样品标签:
可编辑样品的名称.
样品重量:
样品的实际称样量.
样品容积:
溶解样品后制备的样品体积。
样品稀释:
样品稀释的倍数。
4、分析:
优化页面(如果元素灯位原已调节好,雾化器的条件也已调好,可在选择样品后不进行此项,而直接在仪器上按点火键,进入开始分析流程。
)
4.1分析:
选择页面
单击选择,选择需要分析的样品编号(红色)
定义完后,再次单击选择,确认。
4.2分析:
优化页面
单击优化框:
选择要优化的元素,按确定:
按提示,逐项检查无误后,按确定:
优化元素灯:
按优化元素灯
①确认光路中无遮挡物。
②观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降,则反方向调节之,直至信号最大。
(如灯信号超出指示条框,按‘自动增益’按钮,此时“增益”数字变小)。
如此,直到信号不能再调大。
③按同样方法调节灯座的另一个调节钮。
重复②③步骤,直到信号不能再调大。
优化火焰信号:
①用“调节卡片”放在燃烧头中央,检查燃烧头的位置,确保灯的光斑在圆圈内,否则,调节机器的高度和前后旋钮。
②用“调节卡片”放在燃烧头两端,检查燃烧头和光束是否平行,确保灯的光斑在两端都在圆圈内,否则,调节燃烧头转角。
③此时,燃烧头的机械位置调节完毕。
④点火,按优化信号
⑤按‘仪器调零’;
⑥进大约能产生0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液;
⑦按‘优化信号’;
⑧观察信号指示条;
⑨分别调节提升量、撞击球及气体流量(比例)等使信号最大;
⑩完成后按‘确定’、‘取消’退出。
5、仪器的运行
仪器运行在一切条件准备好。
(包括:
灯位最佳化,燃烧头,雾化器等信号最佳化已调整好)。
只要三步,就可完成自动运行
5.1调出元素分析方法(由…新建进入,选择元素方法,送报告文件名,按确定。
5.2选择样品数
5.3单击开始
按提示完成全部操作。
在此分析页面,各个图标用途如下:
5.4分析:
开始
按开始
按提示,逐项检查无误后,按确定:
进空白样品,按确定:
按提示要求,进行各项操作,直至分析完成。
6、打印工作报告
单击报告,进入打印报告:
在工作表格表中选择要打印的报告数据文件
按下一步进入选择页面:
选择工作表格下的待打印的分析元素及待打印的分析溶液范围
按下一步,显示:
在此页,选择所需要打印的报告内容。
按下一步,显示:
单击打印报告,将由打印机直接打印出测试报告。
二、石墨炉
(一)开机顺序
1.辅助系统检查
石墨炉:
打开冷却水系统,水温20°c(冬天),水温25°c(夏天),压力在30psi左右。
打开氩气或氮气瓶,出口压力调节到140kPa-200kPa。
2.通电
打开通风系统
开附件和外设电源。
开仪器电源。
开计算机,进入操作系统。
(二)火焰法分析方法的建立
1、建立一个新的工作表格(同火焰法)。
2、单击添加方法窗,选择要分析的元素并进入下一页。
建立石墨炉分析方法,按以下过程:
①先点分析手册。
②选择方法类型:
若为普通石墨炉,则在石墨炉处打√;若您的仪器为Zeeman(塞曼扣背景的石墨炉),在Zeeman打√。
③点黑要选的元素
④最后按“确定”:
进入如下界面
在建立菜单下,单击编辑方法框,进入元素方法编辑页面:
2.1石墨炉方法编辑:
类型/模式页面
在该页面中,设置方法的类型及进样方式等参数,在进样模式处选择进样方式:
2.2石墨炉方法编辑:
测量页面
在该页面中可设置测量和校正模式等参数,适用于石墨炉的参数含义如下:
2.3石墨炉方法编辑:
光学参数页面
同火焰方法编辑:
光学参数页面
2.4石墨炉方法编辑:
石墨炉页面
在该页面设置石墨炉升温程序以及进样方式等参数,各参数的含义如下:
石墨炉升温步骤表格:
定义石墨炉升温步骤。
比如温度、时间、气体流量等。
步骤:
石墨炉升温步骤,最多可设置20步。
温度℃:
每步所需要达到的温度。
时间(s):
从上一步到该步,并达到该步骤设定温度所需要的时间。
流量(L/min):
通向石墨管的气体的流量。
气体类型:
设定是使用正常气(Ar,N2)。
读数步骤:
开始:
读数开始步骤。
结束:
读数结束步骤。
信号存储:
开始:
输入开始储存信号图的步骤。
结束:
输入信号图储存结束的步骤。
插入步骤按钮:
在升温程序中插入一个步骤。
.
删除步骤按钮:
从石墨炉升温步骤表格中删除某个步骤。
注射速度:
进样注射速度,石墨管中注射溶液的快慢。
1最快,45最慢。
基改剂1,2,3:
设置基体改进剂的位置,进样量,进样速度和进样方式
2.5石墨炉方法编辑:
标样页面
同火焰方法编辑:
标样页面
2.6石墨炉方法编辑:
校正页面
同火焰方法编辑:
校正页面
2.7石墨炉方法编辑:
进样器页面
2.8石墨炉方法编辑:
注释页面
同火焰方法编辑:
注释页面
2.9石墨炉方法编辑:
分析手册页面
同火焰方法编辑:
分析手册页面
2.10石墨炉方法编辑:
QCP页面
同火焰方法编辑:
QCP页面
3、标签:
设置样品表的各种参数(同火焰方法编辑)
4、分析:
优化页面(如果元素灯位原已调节好,石墨管已调好,可在选择样品后不进行此项,进入开始分析流程。
)
5、仪器的运行
仪器运行在一切条件准备好。
(包括:
灯位最佳化,石墨管位置调整好)。
只要三步,就可完成自动运行
5.1调出元素分析方法(由…新建进入,选择元素方法,送报告文件名,按确定。
5.2选择样品数
5.3单击开始
按提示完成全部操作。
在此分析页面,各个图标用途如下:
6、打印工作报告(同火焰方法编辑)
- 配套讲稿:
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- 安捷伦 240 AA 原子 吸收 操作规程 教材