氧气透过率测定仪校准规范.docx
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氧气透过率测定仪校准规范
氧气透过率测定仪校准规范
1范围
本规范适用于塑料薄膜、薄片、复合材料、铝箔、输液袋、输液瓶、玻璃纸、塑料涂覆织物等包装材料及容器的氧气透过量阻隔性测试的氧气透过率测定仪(以下简称仪器)的校准。
2引用文件
本规范引用了下列文件:
JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示
JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则
GB/T19789包装材料塑料薄膜和薄片氧气透过性试验库仑计检测法
GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于该规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3术语和计量单位
3.1稳态
当试样吸收的气体数量与透过试样的氧气数量达到平衡时的状态。
3.2氧气透过率
在试验条件下,在单位时间内透过单位面积试样的氧气数量。
国际单位是mol/(m2•s)。
3.3氧气透过量
氧气透过率与试样两侧氧气分压之差的比值。
国际单位是mol/(m2•s•Pa)。
常用的氧气透过量单位是cm3/(m2•24h•0.1MPa)。
3.4氧气透过常数
氧气透过量与试样厚度之积,国际单位为mol/(m•s•Pa)。
常用的氧气透过常数单位是cm3/(m2•24h)。
氧气透过常数是材料的一种特性,仅对均质材料才有意义。
4概述
仪器依据库仑电量法原理等压法测试,测试腔分上下两部分,薄膜固定在中间,高纯氧气在薄膜的上腔流动,高纯氮气在薄膜的下腔流动,氧分子透过薄膜扩散到另一侧的氮气中,被流动的氮气携带至传感器,通过对传感器测量到的氧气浓度进行分析,从而计算出氧气透过率结果来表示。
5计量特性
5.1温度设定值误差
仪器腔体内温度设定值误差应不大于±1℃。
5.2温度稳定性
仪器腔体内温度稳定性应不大于1.5%。
5.3氧气透过率示值误差
氧气透过率示值误差应不大于±15cm3/(m2•24h)。
5.4氧气透过率重复性
氧气透过率的重复性应在3%以内。
表1计量特性一览表
序号
校准项目
计量性能指标
1
温度设定值误差
≤±1℃
2
温度稳定性
≤1.5%
3
透过率的示值误差
≤±15cm3/(m2•24h)
4
透过率的示值重复性
≤3%
注:
以上指标不是用于合格性判断,仅供参考。
6校准条件
6.1环境条件
校准分析仪时应具备的校准条件:
a)供电电源:
(220±22)V,(50±1)Hz;
b)环境温度:
(23±3)℃;
c)相对湿度:
≤75%;
d)周围环境无影响仪器正常工作的机械振动和电磁场干扰。
e)实验用氮气和氧气应干燥且纯度满足仪器的使用要求,一般不低于99.995%。
6.2校准用标准物质及设备
6.2.1标准物质:
校准应使用经国家计量行政部门批准的在有效期内有证标准物质。
表2标准物质一览表
标物名称
氧气透过率标准值/
[cm3/(m2•24h)]
扩展不确定度/
[cm3/(m2•24h)]
25μmPET聚酯薄膜氧气透过率标准物质
62.8
2.9(
=3)
125μmPET聚酯薄膜氧气透过率标准物质
12.3
0.9(
=2)
6.2.2铂电阻温度计:
最大允许误差±0.3℃。
7校准项目和校准方法
7.1校准前准备
仪器应标识清楚(名称、型号、出厂编号、制造厂名等),仪器外观不应存在影响正常使用的机械损伤,各部件齐全,紧固件无松动,应对设备气路的密封性进行检查。
7.2校准项目
校准项目见表3。
表3校准项目一览表
序号
校准项目
校准方法
1
温度设定值误差
7.3.1
2
温度稳定性
7.3.2
3
透过率的示值误差
7.3.3
4
透过率的示值重复性
7.3.4
校准项目应按表3所列项目进行,也可根据被校准仪器的预期用途选择进行,对校准规范的偏离,应在校准证书中注明。
7.3校准方法
7.3.1温度设定值误差
把温度计的探头固定在仪器的测试腔体中,设定温度为23℃,待仪器温度稳定后连续测量60分钟,每10分钟记录一个数据,按公式
(1)计算仪器温度设定值误差:
(1)
式中:
——温度设定值误差,℃;
——温度测量的平均值,℃;
——温度设定值,℃。
7.3.2温度稳定性
方法同7.3.1,按公式
(2)计算仪器的温度稳定性:
(2)
式中:
——温度稳定性,%;
——温度测量的最大值,℃;
——温度测量的最小值,℃;
——温度测量的平均值,℃。
7.3.3透过率的示值误差
根据氧气透过率测定仪的使用方法和仪器说明书,对仪器进行条件设定,打开腔盖装入聚酯薄膜氧气透过率标准物质,待仪器稳定后,对测定仪腔体进行氧气透过率测定,每种标准物质测定3次,根据公式(3)计算平均值与标准物质标准值之间的示值误差,每个腔体应分别进行测量:
(3)
式中:
——示值误差,cm3/(m2•24h);
——3次测量平均值,cm3/(m2•24h);
——标准物质标准值,cm3/(m2•24h)。
7.3.4透过率的示值重复性
在7.3.3的测量条件下,每个腔体选用一种聚酯薄膜氧气透过率标准物质进行重复测量3次,根据公式(4)计算透过率的示值重复性:
×100%(4)
式中:
——氧气透过率测量重复性;
——3次测量中透过率值最大值,cm3/(m2•24h);
——3次测量中透过率值最小值,cm3/(m2•24h);
——3次测量的平均值,cm3/(m2•24h)。
8校准结果表达与处理
8.1校准记录
校准记录格式参见附录B。
8.2校准结果的处理
校准证书内页格式参见附录C,校准证书应至少包括以下内容:
a)标题:
“校准证书”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d)证书的唯一性标识(如证书编号),每页及总页数的标识;
e)客户的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识(如型号、产品编号等);
g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用相关时,应说明被校对象的接收日期;
h)如果与校准结果的有效性应用相关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称和代号;
j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k)校准环境的描述;
l)校准结果及其测量不确定度的说明;
m)对校准规范的偏离的说明;
n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
o)校准结果仅对被校对象有效的声明;
p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书或报告的声明。
9复校时间间隔
建议复校时间间隔不超过12个月。
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
附录A
透过率的示值误差不确定度评定
氧气透过率测定仪校准,以透过率的示值误差进行不确定度评定示例。
A.1概述
A.1.1测量依据:
JJF(黔)XXXX—XXXX氧气透过率测定仪校准规范。
A.1.2环境条件:
环境温度:
23.0℃,湿度:
60%RH。
A.1.3被测对象:
氧气透过率测定仪。
A.1.4测量方法:
以测量氧气透过率标准值为62.8cm3/(m2•24h)的标准物质为例,将标准物质放入氧气透过率测定仪腔体中,按仪器说明书进行测量。
A.2测量模型
A.2.1氧气透过率示值误差,按公式(A.1)计算:
(A.1)
式中:
——示值误差,cm3/(m2•24h);
——3次测量平均值,cm3/(m2•24h);
——标准物质标准值,cm3/(m2•24h)。
A.2.2合成标准不确定度,按公式(A.2)表示为:
(A.2)
A.3不确定来源
不确定度来源主要为标准物质引入的不确定度和测量重复性引入的不确定度两个方面,其中人员操作,环境条件变化,仪器电源变化引起的漂移等可以认为体现在测量重复性中。
A.4示值误差不确定度评定
A.4.1标准物质的不确定度
从标准物质证书(GBW(E)130497)查到实验使用的氧气透过率标准物质,其标准值为氧气透过率标准值为:
62.8cm3/(m2•24h),扩展标准不确定度为
=2.9cm3/(m2•24h),包含因子
=2,根据公式(A.3)计算标准物质的标准不确定度:
cm3/(m2•24h)
(A.3)
A.4.2测量重复性引入的不确定度
根据规范要求,对仪器进行重复性测量3次,用极差法进行计算,测量结果见表A.1。
表A.1测量结果
测量
次数
1
(cm3/(m2•24h))
2
(cm3/(m2•24h))
3
(cm3/(m2•24h))
平均值
(cm3/(m2•24h))
测量结果
62.0
63.2
64.1
63.1
由测量重复性引入的不确定度分量,按照公式(A.4)计算:
(A.4)
A.4.3不确定度分量表
测量的不确定度分量列于见表A.2。
表A.2测量结果不确定度分量汇总表
不确定度分量
不确定度来源
不确定度
标准物质引入
2.3%
测量重复性引入
2.0%
A.5示值误差的合成标准不确定度
以上标准不确定度分量互不相关,合成标准不确定度为:
A.6透过率的示值误差的扩展不确定度
取
,则扩展不确定度:
。
附录B
氧气透过率测定仪校准记录格式(供参考)
第页共页
委托单位
原始记录编号
单位地址
仪器名称
仪器型号
出厂编号
制造单位
校准依据
环境温度
℃
湿度
%RH
校准用计量标准
名称
型号规格
扩展不确定度
及最大示值误差
出厂编号
证书编号
有效期
一、温度设定值误差设定值:
℃
时间(min)
0
10
20
30
40
50
60
平均值(℃)
测量值
(℃)
温度设定值误差℃
二、温度稳定性
时间(min)
0
10
20
30
40
50
60
平均值(℃)
测量值
(℃)
温度稳定性%
第页共页
三、透过率的示值误差cm3/(m2•24h)
腔体
标称值
测量值
平均值
示值误差
1
2
3
四、透过率示值重复性cm3/(m2•24h)
腔体
标称值
测量值
平均值
s
(%)
1
2
3
测量结果不确定度:
校准员:
核验员:
日期:
附录C
校准证书内页格式(供参考)
证书编号XXXXXX-XXXX
校准机构授权说明:
校准环境条件及地点:
温度
℃
地点
湿度
%RH
其它
校准所依据的技术文件(代号、名称):
校准所使用的主要测量标准:
名称
测量范围
不确定度/
准确度等级
证书编号
证书有效期至
(YYYY-MM-DD)
第X页共X页
证书编号XXXXXX-XXXX
校准结果
一、温度设定值误差:
二、温度稳定性:
三、透过率的示值误差cm3/(m2•24h)
腔体
标称值
测量值
平均值
示值误差
1
2
3
四、透过率示值重复性cm3/(m2•24h)
腔体
标称值
测量值
平均值
s
(%)
1
2
3
测量结果不确定度:
以下空白
说明:
根据客户要求和校准文件的规定,通常情况下个月校准一次。
声明:
1.仅对加盖“XXXXX校准专用章”的完整证书负责。
2.本证书的校准结果仅对本次所校准的计量器具有效。
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- 关 键 词:
- 氧气 透过 测定 校准 规范