宣城市垃圾渗滤液处理站.docx
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行
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案
宣城市垃圾渗滤液处理站
二0二0年三月
化验分析方法
一、COD的测定
重铬酸钾法测定水质化学需氧量,参照国家标准分析方法(GB11914-89)。
1原理
水样在强酸条件下,以银盐做催化剂,加入已知量的重铬酸钾作氧化剂,经销解后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液中未作用的重铬酸钾,根据滴定消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
微波消解仪原理见说明书。
2主要技术指标
测定范围CODcr:
30~1900mg/L(采用K2CrO70.250mol/L,
(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O0.1mol/L)
参考稀释倍数
名称COD范围稀释倍数
原水20000~5000050
预沉淀池20000~4000050
吹脱后20000~4000050
UBF出水(A,B)2000~800010
SBR调节池2000~800010
SBR出水(A,B)200~8001
超滤100~5001
纳滤50~2001
3试验器材
酸式滴定管,25mL或50mL
WMX-IIIA型微波闭式消解仪(见使用说明书)
锥形瓶
移液管
4试剂:
硫酸-硫酸银(催化剂)
重铬酸钾(反应物)
硫酸亚铁铵(反应物)
试亚铁灵(指示剂)
5COD的测定:
取样:
用直吹式移液管依次各吸取水样5.00ml(同时吸取1份蒸馏水做全程空白),重铬酸钾消解液5.00ml,硫酸-硫酸银5.0ml于消解罐中。
注意:
K2Cr2O7取样量准确一致。
为消除氯离子干扰,在消解罐中加了水样后,加入0.1gHgSO4摇动,若HgSO4很快就被溶解,(即反应掉)再补加到有HgSO4不溶为止。
再加入催化剂,以保证水样中的Cl-全被络合隐蔽。
本试验至少一周做一次重铬酸钾空白和硫酸亚铁铵标准液标定。
消解:
将加好水样和试剂后的消解罐,加盖旋紧,然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上,关好炉门。
按停止/取消键,再按功率键1次,接通微波消解线路。
设定消解时间,时间=罐数+2(分),按启动键。
滴定:
打开炉门让其冷却或在冷水盆中速冷45℃以下,小心旋开盖帽,将试样转移到150ml锥形瓶中,用少量水冲洗帽内和罐内,洗出液并入锥形瓶中,控制体积30~40ml。
加入1~2滴试亚铁灵指示剂,摇匀用硫酸亚铁铵标准液滴定,试液的颜色由黄转蓝绿色再突变为清亮的红棕色即为终点。
记下读数V1。
计算:
CODcr=(V0-V1)×C×8000/V2
V0——空白消耗的硫酸亚铁铵,ml
V1——水样消耗的硫酸亚铁铵,ml
C——硫酸亚铁铵的标定浓度,mol/L
V2——所取水样的体积,ml
6试剂的配制
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
1硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
2硫酸汞(HgS04),化学纯。
结晶或者粉末,不要用块状物。
3硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。
4硫酸银-硫酸试剂:
向1L硫酸中加入10g硫酸银。
放置1—
2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
5重铬酸钾标准溶液:
(1)浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:
将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于约500ml蒸馏水中,在搅拌中徐徐加入浓硫酸250ml,冷却后转入1000ml容量瓶,稀释至1000mL。
放置4h后如果液面降至刻度以下,蒸馏水补充到刻度。
(2)配置含HgSO4的消解液:
在配置重铬酸钾标准溶液时加入25gHgSO4,定溶到1000ml,使用时混匀取混合液。
6硫酸亚铁铵标准滴定溶液
浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。
每日临用前,须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的准确浓度。
标定方法:
取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL浓硫酸,混匀,冷却后,加2~3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:
C=0.25×10/V
式中:
V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
7试亚铁灵指示剂:
将0.7g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于50ml水中,加入1.5g邻菲罗啉,搅拌溶解完全后,用水稀释到100ml。
二、氨氮的测定
氨氮的测定——纳氏试剂光度法。
参照国家标准分析方法(GB7479-87)。
1原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄棕色胶态化合物,该络合物的色度与氨氮的含量成正比,可用目视比色或分光光度法测定。
分光光度法通常测量波长在410~425nm范围。
当试份体积为50ml时,分光光度法最低能测到0.05mg/L;最高测到2mg/L。
2主要技术指标
测定范围NH3-N在分光光度机上读数:
2~100ug(吸光度A<0.5时读数有效)。
参考稀释倍数
名称NH3-N测定范围稀释倍数
原水150050
预沉淀池150050
吹脱后80050
UBF出水(A,B)50010
SBR调节池50010
SBR出水(A,B)501
超滤201
纳滤101
标准曲线的绘制:
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml铵标准使用液(含氨氮:
10ug/ml)于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5ml纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
在仪器上得出曲线C=KA+B
其中的K与B。
A为吸光度,C为浓度。
注意:
每次配药后或者试验条件改变后需重新绘制标准曲线。
3试验器材
紫外可见光分光光度计
50ml比色管
4氨氮测定
分取适量经絮沉淀预处理后的水样2~10ml(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,加1.5ml纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在分光光度计上输入标准曲线C=KA+B其中的K与B。
根据曲线得出氨氮的含量m。
计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×稀释倍数
式中:
m——由分光光度计得出的氨氮含量(ug);
V——所取水样体积(ml)。
5试剂的配制
1、纳氏试剂。
可选用下列方法之一制备:
(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次加入少量的二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。
静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
2、酒石酸钾钠溶液:
称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
3、铵标准贮备溶液:
称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
从溶液每毫升含1.00mg氨氮。
4、铵标准使用溶液:
移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.01mg氨氮。
三、PH值的测定
PH值的测定——玻璃电极法,使用国家标准分析方法(GB6920-86)
1技术要求
名称PH值
原水(调节池)6—8
好氧池6.5—8.5
纳滤出水7—9
2原理
当氢离子选择性电极-PH电极与甘汞电极同时浸入溶液中即成测量电池,其中PH电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化,用一台高输入阻抗的毫伏计测量即可获得同水溶液中氢离子活度相对应的电极电位。
用PH值表示即:
PH=lgαH+
3仪器及试剂
PHS--3C型酸度计。
标准缓冲液:
PH=6.86、PH=9.18。
保护液:
3M的氯化钾溶液。
4分析步骤
1标定
仪器在使用前,要先标定,连续使用时,每天标定一次。
(1)选择旋钮PH档。
(2)调温度旋钮与溶液温度相等。
(3)把清洗过的电极插入PH=6.86缓冲液中。
(4)调定位旋钮在6.86。
(5)冲洗电极,插入PH=9.18缓冲液中,调斜率旋钮于9.18。
2测量
(1)“定位”旋钮不变。
(2)用蒸馏水清洗电极头部,用滤纸吸干。
(3)用温度计测出被测溶液的温度值。
(4)调“温度旋钮”与被测溶液的温度相等。
(5)将电极插入溶液中,待稳定后读PH值。
5注意事项
1测量完毕,将电极保护帽套上,帽内放少量补充液,保持电极球泡的湿润。
2电极的引出端必须保持清洁干燥。
3避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触。
4电极避免与有机硅油接触。
四、总氮的测定
总氮的测定——过硫酸钾氧化,紫外分光光度法.参照国家标准分析方法(GB11894-89)。
1原理
在120~124℃的碱性条件下,用K2S2O8做氧化剂,将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光值,从而得出总氮含量。
2技术指标
本方法最低检出浓度为0.05mg/L(吸光度A=0.01时的浓度)。
测定上限为4mg/L。
参考稀释倍数
名称TN范围稀释
原水<400050
预沉淀池<400050
吹脱后<300050
UBF出水(A,B)<200010
SBR调节池<200010
SBR出水(A,B)<2001
超滤<1001
纳滤<1001
3试验器材
WMX-IIIA型微波闭式消解仪
紫外可见光分光光度计
25ml比色管
4试剂
无氨水
20%氢氧化纳
碱性过硫酸钾
1+9盐酸
硝酸钾标准溶液(10ug/ml)
5测定步骤
标准曲线的绘制:
向8支消解罐中分别加入2.0ug/ml硝酸钾标准使用溶液0ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,5.00ml,7.00ml,8.0ml,加5ml碱性过硫酸钾溶液,放入微波消解罐中消解(设定方法同总磷)。
冷后转移到25ml比色管中,各加入1+9盐酸1ml,用无氨水定容到25ml标线,在紫外分光光度计上,以无氨水做参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测其吸光度,用效正的吸光度A=A220-2A275绘制标准曲线。
样品测定:
取适量水样10ml(使氮含量为20~80ug)。
按照效准曲线绘制步骤操作,在效准曲线上查出相应的总氮量,再用下列公式计算总氮含量。
计算:
总氮(mg/L)=m/V
式中:
m——从效准曲线上查得的含氮量ug
V——所取水样体积ml
6试剂的配制
1,20%氢氧化钠:
称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。
2,碱性过硫酸钾溶液:
称取40g过硫酸钾(K2S2O4),15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml。
溶液存放在聚乙烯瓶内,可储存一周。
3,硝酸钾标准溶液:
(1)标准储备液:
称取0.7218g经105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。
此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。
(2)硝酸钾标准使用液:
将储备液用无氨水稀释10倍而得。
此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。
7测定总氮时应注意的几个问题
1、试剂的配制、存放碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。
GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。
实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。
配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。
过硫酸钾的存放也要注意,应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放,另外,过硫酸钾易吸潮,放出氧气,因此,为防止失效,要将其放在干燥的试剂橱中。
2、无氨水的制备
实验过程对水的要求非常严格,普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。
这时需再做二次加工以得到无氨水。
在用蒸馏法制备无氨水时,GB11894—89中指出:
“弃去前50ml馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。
根据笔者的工作经验,仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。
举个例子说,如果蒸出1000ml的无氨水,先前蒸出的200ml馏出液都要弃去,最后蒸出的200ml馏出液也要弃去,只保留中间蒸出的无氨水待用,否则,重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。
3、实验室环境
总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。
4、玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
5、比色时的注意事项
项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm),有条件的实验室可采用双光路紫外分光光度计,其优点是方便快速、可以避免反复调整波长产生测量误差,皿间误差也能自动修正。
如果没有双光路的光度计,建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
7、试剂的选择
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。
首先,试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。
一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。
笔者在工作中就曾遇到过将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时,竟散发出氨水气味的现象,这说明试剂的纯度不够。
因此,有条件的话建议使用优级纯或基准试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低实验空白值。
8、实验用水及试剂的质量检验
(1)水的检验:
将所有待选的实验用水分别装入石英比色皿中,分别在220nm和275nm波长处测其吸光度,按A220nm-2A275nm对对吸光度进行修正,以修正后吸光度值最小的水为实验用水。
(2)试剂的检验:
将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液,以此溶液作为样品,分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度,择其吸光度最低者而用即可。
这里有必要强调的是硝酸盐氮的检验。
若采用酚二磺酸分光光度法测定,步骤稍为繁琐,建议可以参考《水和废水监测分析方法》第四版中提到的紫外分光光度法,会更简便。
笔者前面提到的配好后呈氨水味的碱性过硫酸钾溶液,就是通过试剂检验,确定是其中的过硫酸钾试剂氨氮含量太高而决定将其弃用的。
五、溶解氧的测定
1原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。
以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。
2仪器
250-300ml溶解氧瓶
酸式滴定管,25mL或50mL
3试剂
(1)硫酸锰溶液:
称取480g硫酸锰(MnSO4•4H2O或364gMnSO4•H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
(2)碱性碘化钾溶液:
称取500g氢氧化钠溶解于300-400ml水中,另称取150g碘化钾(或135gNaI)溶于200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。
如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧,避光保存。
此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
(3)1+5硫酸溶液。
(4)1%(m/v)淀粉溶液:
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
(5)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:
称取于105-110ºC烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
(6)硫代硫酸钠溶液:
称取6.2g硫化硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml。
贮于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml
0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞,摇匀。
于暗处静置5min后,用待标定的硫化硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
10.00×0.02500M=V
式中,M——硫化硫酸钠溶液的浓度(mol/L);V——滴定时消耗硫化硫酸钠溶液的体积(ml)。
(7)硫酸,ρ=1.84。
4步骤
1、溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。
待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。
一般在取样现场固定。
2、析出碘
轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加和入2.0ml硫酸。
小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。
3、滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
计算:
M×V×8×1000溶解氧(O2,mg/L)=100
式中,M——硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
六、污泥浓度(MLSS)的测定
1测定原理
测定方法同前面悬浮物(SS)的测定。
生化反应池内的污泥浓度的测定,一般取曝气时混合水样测污泥浓度。
MLSS范围在5~10g/L之间。
2仪器
1、烘箱
2、分析天平
3、干燥器
4、离心机
5、离心管50ml
3测定步骤
1、将离心管洗净烘干至恒重,测量其重量A,精确到0.0001g。
2、取曝气时的混合水样,去除悬浮物后震荡均匀,量取50ml水样入烘干的离心管内,盖好管帽,打开离心机,将水样对称放置好。
离心15min。
3、离心完毕,小心沥去管内的水样,放入103-105℃烘箱内,打开管盖烘8h,放至干燥器中冷却,直至恒重为止。
称量其质量B。
计算:
MLSS(g/L)=[(B-A)×1000]/V
式中:
A——悬浮固体+离心管重(g)
B——离心管重(g)
V——水样体积(50ml)
七、溶氧仪操作规程
一、检查仪器上次使用记录
二、检查仪器附件是否齐全
三、操作
连接电极
压“power”键接通电源,激化20分钟以上。
压“power”键关闭电源,然后压“cal”键不动,接着压“power”键接通电源,当屏幕出现“conf”时松开“cal”键,进入功能参数设置菜单。
参数设置完成后,压means键回到溶氧测定状态。
开始测量。
四、压“power”键关闭电源。
五、做好仪器使用记录
八、PH计操作规程
一、检查上次使用记录
二、检查附件是否齐全
三、操作
1、开机,调试至测量状态
2、调整仪器温度补偿,使水样温度和标准溶液温度相同。
3、取出复合电极,用蒸馏水冲洗,再用滤纸轻轻吸干。
4、用待测液浸洗一下后,放入待测液内,从酸度计中读取读数。
5、测完后,用蒸馏水清洗,滤纸吸干。
6、检查电极保护液是否缺少。
套上套子。
四、关闭电源,恢复仪器未使用前的状态。
五、做好使用记录
九、COD仪器测定操作规程
一、打开COD消解器,预热至150℃。
二、取装有试剂的HACH试管,打开盖,向其中加入2ml混匀水样(空白:
蒸馏水),拧紧盖,上下颠倒几下。
入COD消解器槽孔中,把面板左下角按钮打至TIME,旋转MIN至120。
加热停止后,待冷却至120OC时,用试管夹取下放在试管架上冷却至室温。
打开分光光度计,选择波长435,选择Start。
六、用擦镜纸擦干净试管外壁,打开分光室盖,放入空白选择zero调零。
七、放入试样,读取COD数值。
十年度化验计划
1.根据站点生产需要对各项指标进行自检化验频次计划如下:
项目
频次
COD
2次/周
氨氮
1次/日
硝态氮
1次/日
亚硝态氮
1次/日
MLSS
2次/周
DO
1次/日
- 配套讲稿:
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