S4800场发射扫描电子显微镜培训材料.docx
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S4800场发射扫描电子显微镜培训材料
Hitach(日立)S-4800型扫描电子显微镜培训材料
一、注意事项:
1、严禁没有操作资格的人员操作电镜;
2、操作人员要严格按照操作规程进行操作,在仪器产生异常时要及时报告所有事实;
3、样品制备严格按照要求进行,特别是磁性样品;
4、严禁在实验室吃东西,保持实验室清洁卫生;
5、不允许在实验室内使用水槽;
6、禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质;
7、不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作;
8、注意实验室内湿度应该在60%以下,注意下水管漏水情况。
培训加考核共6个半天。
必须按时到场,认真学习,不允许半途离开。
培训考核结束之后,每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同,并要求陪同人员在使用登记表上签字。
电镜操作的第一前提是要保证人身安全,第二前提是保证仪器设备安全。
第一次培训内容:
熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。
1、介绍冷热场发射的扫描电镜(附件一及附件二)。
冷场发射电镜特点,灯丝不加热,引出电场,束流小,能量分散小,但需要高真空,有气体分子吸附。
扫描电镜的基本原理。
2、介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。
3、先打开循环水开关,再打开主机Display开关。
4、检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。
5、进入控制主机桌面,双击图标进入S-4800的控制软件。
6、每天开始工作前做Flashing2一次,加电压,观察vext数值(例如3.8KV),如果跟上一次做完flashing之后的数值(例如3.7KV)差别小于0.2KV,则记录此值。
如果与上次相比差别大于0.2KV(例如本次做完flashing后vext数值为4.0KV),则需再做一次flashing2,差值应该减小到0.2KV以内,记录此vext数值。
7、检查样品高度,样品台粘好样后,一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉,并确定被测样品的最高处在标准范围内,不能超出标准高度,也不能低太多;
8、如何进样:
(1)按交换舱上的AIR(放气)按钮,向交换舱充气,听到“嘀——”的声音,可以打开交换舱。
装好样品,LOCK,拉出交换杆。
关上交换舱。
注意样品杆一定要拉到底。
(2)按EVAC(抽气)按钮,对交换舱进行抽气。
注意观察ECV灯的示数,抽完会有“嘀——”的响声。
(3)按OPEN按钮,打开交换舱与真空舱之间的隔阀,打开后会有“嘀——”的响声。
(4)用进样杆把样品送入真空舱,注意一定要送到底。
UNLOCK,用手推住交换舱门,拉回样品杆,注意一定要拉到底。
按CLOSE按钮,关闭隔阀,听到“嘀——”的响声后可以进行下一步工作。
9、如何取样:
(1)按OPEN按钮,打开交换舱与真空舱之间的隔阀,打开后会有“嘀——”的响声。
把进样杆送到底,LOCK,用手推住交换舱舱门,拉回进样杆,拉到底。
注意观察样品台是否跟样品杆一起退出。
(2)按CLOSE按钮,关闭隔阀。
(3)按AIR按钮,向交换舱充气,听到“嘀——”的响声,打开舱门,取出样品。
(4)把样品杆拉回到底,关上舱门,按EVAC抽气。
进样每人练习2次。
10、进样之后,点击控制软件中的On按钮,加高压(加速电压),一般加速电压为10kV。
日立工程师推荐是5KV以下。
11、低倍(H/L按钮中的L)下寻找样品,高倍(H/L按钮中的H)下观测。
放大样品,寻找感兴趣的区域。
12、软件中WD选择5.0mm,手动调节样品高度Z到样品聚焦清楚,手动调节高度时要非常注意,千万不能使样品高度Z的数值过小,否则样品可能碰到物镜而对它造成损伤!
这是最关键的问题!
13、点击Align按钮,进行各个光阑的对中调节。
一般在低倍调节好束流对中,其它倍数下不会变化。
而其余光阑对中、消像散对中等需要在高倍数下进行对中。
这是做出高质量照片的基本步骤。
14、对图像进行聚焦、消像散操作,对亮度/对比度调节。
15、扫描照片,可以采取多种扫描方式:
快扫(Fast+capture)、慢扫(slow或red+capture)、直接存储等。
16、扫描结束后,
按Home键,使样品台X、Y归零。
手动把样品高度Z调到8.0mm。
去掉高压OFF。
每次取样前确定
步骤。
17、现在可以按照前面取样步骤9取出样品。
从进样到加高压到取样每人练习一次。
18、一天工作结束后,关闭主机、关闭display键,并一定关闭循环水。
第二次培训内容:
1、复习开机步骤。
2、如果需做Flashing,做一次。
3、按前一次培训的步骤送入样品,调好高度。
每人练习一次对中、聚焦、消像散功能,在80K倍数下扫描一张图片。
4、介绍软件中各个按钮的功能。
加速电压(Vacc)的应用、样品记录(Disp、Reg)、扫描模式(SE+BSE)的混合、样品电子旋转和机械旋转(R)、高度(Z)和倾斜角度(T)计算、第一聚光镜光阑大小选择、图片处理软件等。
电镜硬件中的T旋钮和stageLock按钮的功能。
如果注重观察表面形貌,一般选择SE中的Upper选项。
每人练习一次。
5、把改变的参数恢复到默认值。
6、按第一次培训中的步骤16关机。
7、按第一次培训中的步骤9取出样品。
8、一天工作结束后,关闭主机、关闭display键,并一定关闭循环水。
第三次培训内容:
1、复习开机步骤。
2、如果需做Flash,做一次。
3、进样,找到样品图像。
4、介绍能谱组成、功能。
5、做能谱之前的准备工作:
首先打开能谱的X射线处理器至少5分钟,样品高度Z调到15mm,能谱探头摇进,调节图像。
6、打开能谱控制计算机,打开能谱软件。
7、先介绍单个点、区域的扫描过程,调节计数率在2K~3K之间,死时间<30%,处理时间选择5。
可以调节的参数:
放大倍数一般在1K~2K、probecurrent设为high、第一聚光镜设为1.0、还可以更改加速电压、发射电流、另外还可以把物镜光阑调节为1。
这些参数的调节过程中,需要及时调节对中Align功能。
加速电压的选择应是样品中主要元素的特征X射线的临界激发电压的2—3倍以上。
在定量分析时,推荐使用如下的加速电压值:
a)常见金属和合金 25kV
b)硫化物:
20kV
c)硅酸盐和氧化物:
15kV
d)超轻元素( 10kV 8、以下步骤: 调节电镜控制参数、采集感兴趣区域的图像,选择点、区域、线等采集方式,检查能谱检测到的元素,输出数据,保存项目。 每人练习一次。 9、介绍面扫描的过程。 区别在于处理时间一般用4,计数率要调节到4K左右。 每人练习一次。 10、关闭能谱步骤: 首先把能谱探头摇出;把能谱数据拷贝出来;关闭能谱控制计算机;关闭X射线处理器。 11、做完能谱后,如果要退出样品,把样品高度Z调到8。 按第一次培训中的步骤16取出样品。 12、一天工作结束后,关闭主机、关闭display键,并一定关闭循环水。 第四次培训内容: 1、每人练习一遍开关机、样品转移盒、观察样品、和能谱。 2、可以给大家介绍一下冷阱的用途,使用液氮的注意事项等。 减速模式。 介绍完全关机以及开机、断电处理方式。 3、介绍烘烤操作。 第五次进行考核一: 每人从进样、观测到取样操作一遍,并复述开机、关机需要注意问题。 第六次进行考核二: 能谱使用考核。 从进样到测试到取样操作一遍。 附件一: 扫描电镜电子枪的大概分类 一、热电子发射电子枪 通过加热使灯丝中电子能量增加,其中一部分电子能量超过了逸出功,直接从金属表面逸出,对这部分电子施加加速电压,形成观察用电子束。 需要很高的温度,用钨灯丝约2500-2800K,用六硼化镧1500-2000K。 二、场发射电子枪 通过在金属表面加强电场,降低减薄金属表面的势垒,使得电子通过“隧穿效应”逸出金属表面,再给这部分电子加速,形成观察用电子束。 a)冷场发射电子枪,不给阴极加热,直接用强电场引出电子。 优点: 单色性好,亮度(密度)最高,因此影像分辨率最优。 能量散布最小,故能改善在低电压操作的效果。 缺点: 电子枪束流不稳定,束流小,不适合做需要束流较高的分析,例如X射线波谱分析。 每天要做一次Flashing,需要很高的真空度。 b)热场发射电子枪,给阴极加一定的温度,例如1500K-1800K,再用强电场引出电子。 优点: 电子束稳定,束流大,做能谱、X射线波谱比较好,在相对较低真空度下即可以工作。 缺点: 与冷场相比除了单色性和分辨率差。 采取一定的技术手段可以提高单色性和分辨率,只使其与冷场电镜相比略差一些。 附件二: 场发射枪的工作原理图 发射电流随时间的变化图 阴极枪上吸附气体分子的状态演变图 附件三: 图像质量的影响因素 1、加速电压的影响 1)高加速电压具有高空间分辨率; 2)对于有绝缘层的样品,推荐加速电压为1kV及以下,这样可以减少样品的充电现象。 导电性好的样品,采用高的加速电压会得到质量好的图片。 3)低加速电压下,表面污染物的影响会增多。 4)低电压下,镜筒的漏磁场的影响(图像产生抖动或图像变形)会更大。 5)低电压下,图像会显得更软色调,因为低电压下可以获得的二次电子要比背散射电子更多。 6)X-射线能谱一般需要10kV以上的加速电压,因为元素的X-射线的激发需要不同的电子能量阈值。 2、聚光镜的设置和图像的质量 第一聚光镜CondLens1的选择数值越小,束流越大。 选择1时,束流最大。 1)在高的CondLens1数值下,电子束斑尺寸越小,分辨率越高。 当然分辨率还与其他因素有关。 2)低的CondLens1数值具有高的信噪比。 3)低的CondLens1数值会产生更多充电现象。 4)背散射电子的产生比二次电子的产生需要更大的束流,需要减小CondLens1数值,X-射线的产生则需要更大的束流。 3、物镜光阑的影响 1)正常操作下,使用光阑孔2或者3,对S-4800,此时具有最高的分辨率。 当需要更大的束流时,如需要X-射线能谱,可以用孔1,但是分辨率会降低。 用孔4可以减少束流,但是并不会提高分辨率。 附件四: 一、完全关机程序 1)关闭HV和电脑,关掉DISPLAY开关。 2)在APTHEATER处于AUTO状态时,把EVACPOWER扳到O(OFF)。 等待30分钟,APTHEATER冷却,并等待5分钟分子泵电源关闭,小显示板上会显示POFF。 3)把IP1、IP2、IP3的开关扳到OFF。 4)在DISPLAY控制台的背后,关闭IP、EVAC、DISPLAY和OUTERBAKE断路器。 然后,拉下MAIN断路器。 5)关掉供电电源。 6)关闭循环水电源。 二、S-4800开机程序 当S-4800完全关闭时,要使它开始运行,需要进行以下步骤: 1、打开供电电源。 2、 在display控制台的后面,是主电源控制器,把MAIN断路器扳到ON,并按RESET开关。 会从控制台中传出继电器工作的声音。 注意,如果MAIN断路器在供电停止后并没有被扳到OFF,那么需要先把它扳到OFF,再按RESET键才能起作用。 3、把后面板上的IP、EVAC、DISPLAY断路器均扳到ON。 (保持OUTERBAKE断路器为off,当需要烘烤的时候开启。 ) 4、在主机前面的真空控制面板上,把IP1、IP2、IP3开关扳到ON。 这时,每个泵的显示RESET的开关灯会亮起来。 如果没有亮起来,按一下RESET灯。 如果灯亮了之后马上又灭掉,那可能是离子泵的过电流保护起作用了。 过10秒钟再按一次,如果灯根本不亮,那么检查保护断路开关。 把主机左侧壁上的盖板移开,把断路器扳到On,然后按RESET按钮。 有时需要反复尝试数次才能启动离子泵。 5、把前控制面板上的EVAC电源扳到ON。 开始抽真空并在大约一个小时之后完全抽好。 把APTHEARWE开关打到AUTO。 6、对于离子泵的真空恢复,通常需要半天或者一整天才行。 (如果断电时间较短则需要较短的时间恢复。 )等待以上时间以后检查真空度,如果真空低于以下数值,则需要进行烘烤。 IP1: 2X10-7Pa;IP2: 2X10-6Pa;IP3: 5X10-5Pa。 7、等离子泵和样品室的真空恢复以后,按照附件六进行对中操作,就可以进行图像观察了。 注意必须在打开display电源之前把循环水机开关打开,提供循环水。 三、临时停电时的处理方式: 1、如果知道停电时间在1小时之内,可以不做处理,其UPS电源可以支持1小时供电时间。 2、如果停电时间在1小时以上或者不确定,则当停电15分钟之后,如果还没有恢复供电,则关闭把APTHEATER扳到OFF,等待30分钟APT降温后: 1)如果依然没有恢复供电(此时UPS电源支持了15+30=45分钟,UPS电源可以支持60分钟),则关闭EVACPOWER。 等待5分钟,分子泵完全停止,显示POFF后,按照完全关机程序中的3)到6)关机。 并在恢复供电后按照S-4800开机程序开机。 2)如果恢复供电,UPS还在继续工作,此时检查SE的数值如果是在LE-3(<10-3Pa),则把APTHEARTER开关打到AUTO位置。 如果EVACPower关闭,则在EVACPower打开后半小时,检查SE的数值为LE-3(<10-3Pa),把APTHEARTER开关打到Auto位置。 注意APTHEARTER打开后,最好在2小时之后再开始工作。 四、假期停止工作处理方式: 1、把APTHEARTER开关打到OFF,等待30分钟,关闭EVACPower。 假期结束后,分两种情况: 1)如果假期中没有停电,机器没有停止运行,则打开EVACPower,等待SE的数值LE-3(<10-3Pa),把APTHEARTER开关打到Auto位置。 检查真空度,进行烘烤,烘烤结束后调节光路,然后可以开始工作。 2)如果假期中停电,UPS电源超过其供电时间,而导致机器完全断电,则先把IP1~IP3的开关打到OFF,display操作台后面的IP、EVAC、DISPLAY断路器均扳到OFF,拉下MAIN断路器,按照S-4800开机程序打开仪器,进行操作。 附件六: 日立S-4800的机械镜筒对中 一般日常操作中使用的是电磁对中,但是如果电磁对中偏离比较大,或者在烘烤完结束之后,需要用到机械对中。 机械对中要在AptHeater工作2个小时以后才开始,否则,热膨胀的原因会导致对中条件发生改变。 对中工作包括以下几个步骤: 一、准备工作;二、电子枪对中;三、束流监控光阑对中;四、物镜光阑对中;五、第一聚光镜机械对中;六、第二聚光镜机械对中;七、光斑对中(电磁对中);八、光阑对中(电磁对中)。 一、准备工作 1)把样品放入样品室; 2)电压设为1KV; 3)在Setup->Colum,probecurrent: normal;Focusmode: UHR; 4)Condlens1和Condlens2前面的选项去掉; 5)Z->8mm,WD->8mm,如果图像不清楚,调节样品高度Z使满足WD->8mm; 6)在HighMag模式下,调节到放大倍数最小; 7)束流监视光阑和物镜光阑均旋出到0,(光阑完全拉出); 8)打开Alignment对话框,点击ResetAll。 二、电子枪的机械调节 1)选中BeamAlign项,调节对比度,使光斑不要太亮或太暗; 2)用四个专用的螺丝刀调节最上面一组的四个螺丝,使光斑居中。 注意在这个过程中,要观察IP1的数值,如果真空度降低,关闭HV,来回旋转四个螺丝刀,直到真空度不再降低。 当IP1恢复后,再开始调节。 三、束流监视器光阑(位于上方的可调光阑)调节 1)选中BeamAlign项,把束流监视器光阑旋转到1或者2,调节光阑上的x、y旋钮,使光斑居中 四、物镜光阑(位于下方的可调光阑)对中 1)把物镜光阑旋转至为2或者3(均为50微米孔径光阑) 2)调节亮度、对比度,使图像清楚 3)调节光阑上的x、y旋钮,使光斑居中 五、第一聚光镜机械对中 1)选中BeamAlign项,Setup->Colum->Condlens1从1到5进行下面2步操作 2)调节亮度、对比度 3)用螺丝刀调节下数第二组的四个螺丝,使光斑居中 六、第二聚光镜的机械对中 1)选中Alignment对话框中的OFF,退出BeamAlign项 2)Setup->Colum->Condlens2选中 3)观察2000倍的图像,调节亮度、对比度 4)找一个感兴趣的点移动到中心 5)点击Setup->Colum->Degauss,聚焦 6)选中Alignment->ApertureAlign,用螺丝刀调节最底下的一组四个螺丝,使图像颤动最小。 7)点击OFF退出ApertureAlign 七、消像散器对中(电磁对中),这个对中可以使消像散过程中图像漂移减小 1)放大图像到5000倍 2)聚焦、消像散 3)点击StigmaAlignX,用小面板的多功能钮使图像颤动最小,再选中Y,进行同样操作 4)点击OFF退出。 八、光阑对中(电磁对中) 1)调节放大倍数到5000倍 2)聚焦、消像散 3)点击Alignment->ApertureAlign,用小面板的多功能钮使图像颤动最小。 4)关闭Alignment对话框。
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